合成十二烷基葡萄糖苷的工艺条件

采用对甲苯磺酸为催化剂 ,以D 葡萄糖和正十二醇为原料直接合成十二烷基糖苷 ,研究了工艺条件对反应速率、产物收率与色泽的影响。结果表明 ,催化剂用量对产物色泽无影响 ,适宜的工艺条件为 :正十二醇 /D 葡萄糖 (摩尔比 ) =4∶1,反应温度 110～ 12 0℃ ,反应时间 4h ,反应压力 4kPa ,搅拌速率大于 840r/min ,对甲苯磺酸 /D 葡萄糖 (摩尔比 ) =1.5 %,MgO为较好的中和剂。产物为乳白色 ,十二烷基糖苷总收率大于89%。     

新型催化剂合成平平加-3的研究

采用一种新型催化剂——高氯酸锌[Zn(ClO_4)_2](GLX)合成平平加-3,通过对反应的温度、压力、催化剂量的考察,确定了较佳的合成工艺条件。用该催化剂合成的产品无色透明,室温下无絮状沉淀物。     

直接法合成十二烷基葡萄糖苷工艺研究

采用对甲苯磺酸为催化剂,以葡萄糖和十二醇为原料直接合成色泽良好的十二烷基多苷。研究了反应温度、醇糖比、催化剂、反应压力、反应时间、搅拌速率和中和剂对反应速率、产品收率及产品色泽的影响。结果表明,控制适当的反应条件,可以制得收率高、色泽好的产品。     

丙烯酸正十二酯的合成

以丙烯酸和正十二醇为原料,在硫酸催化剂作用下制备了丙烯酸正十二酯。用正交试验设计法研究了原料配比、催化剂用量、阻聚剂和携水剂的种类及其用量、反应温度、反应时间对酯化反应的影响。经理化测定和红外光谱分析证实,所得结果与文献报道的结果相符。     

十二烷基二苯醚单/双磺酸盐的合成

以十二醇、二苯醚和发烟硫酸为原料合成了十二烷基二苯醚磺酸盐.考察了物料摩尔比和反应温度对十二烷基二苯醚磺酸盐组成的影响,并采用高效液相色谱/质谱对磺化产物进行了分析表征.结果表明:十二烷基二苯醚进料量的增加有利于单磺酸盐的生成;温度低于50℃时,温度的升高有利于双磺酸盐的生成;而温度大于50℃时,温度的升高有利于单磺酸...     

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究

考察了影响脂肪醇一步法催化胺化合成N,N-二甲基十二烷基叔胺的几个主要因素。试验结果表明,催化剂用量应为脂肪醇质量的1.5％～3.5％,较合适的反应温度为190～210℃,最好先低温后高温(190℃下反应2 h,210℃下反应3 h)。反应过程中氢气的分压不能太低,当氢气分压与二甲胺的体积流量相近时,对该反应有利。     

10~#机油分散的P_2O_5与十二醇反应合成十二烷基磷酸酯

以10#机油为分散剂均匀分散P2O5,并与十二醇进行磷酸化反应和水解反应得到了高收率的十二烷基磷酸酯;比较了P2O5采用10#机油分散进料和直接粉状进料时的产物组成;通过正交实验对合成反应的条件进行了优化。实验结果表明,P2O5采用10#机油分散进料可提高产物中十二烷基磷酸酯的含量;磷酸化反应较佳的条件为:m(10#机油)∶m(P2O5)=1.5,n(十二醇)∶n(P2O5)=2.0,磷酸化温度80℃,磷酸化时间4h;水解反应较佳的条件为:水解温度70℃,水解时间2h,水用量2.0%(基于反应物的总质量)。在此条件下,产物中十二烷基磷酸单酯、双酯和游离磷酸的质量分数分别为66.12%,24.60%,9.28%。该方法解决了反应中P2O5易吸湿结块的问题。     

十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠的合成

以十二醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠,通过傅里叶变换红外光谱表征了产物的结构。对单酯化、双酯化和磺化反应的条件进行了考察。十二醇与马来酸酐的单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐):n(十二醇)=1.05,反应温度90℃,反应时间180 min;十二烷基马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇):n(十二烷基马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.50%,反应温度130℃,反应时间90 min;十二烷基正丁基马来酸混合双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氨钠):n(十二烷基正丁基马米酸混合双酯)=1.25,反应时间4 h,反应温度95℃。在此优化反应条件下,十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠的总收率为88.55%。     

间苯二甲酸二甲酯磺酸钠盐(SIPM)的合成

研究了由氯磺酸和间苯二甲酸经磺化及酯化反应合成间苯二甲酸二甲酯磺酸钠盐的工艺方法 ,探讨了投料比、反应温度、催化剂用量和反应时间对产物的影响     

邻苯二甲酸单月桂醇酯钠盐泡沫性能研究

对新型阴离子表面活性剂邻苯二甲酸单月桂醇酯钠盐 (PAS 1 2 )的泡沫性能进行了系统研究 ,用罗氏法测定了其在不同浓度、不同温度、不同硬水度中的泡沫性能 ,并与两种同类表面活性剂的泡沫性能进行了对比。结果表明 ,PAS 1 2是一种起泡性与稳泡性皆优的表面活性剂新品种     

磷钨酸铯盐催化合成单十二烷基磷酸酯

以磷钨酸铯盐为催化剂,由月桂醇和85%(质量分数)的磷酸直接酯化合成单十二烷基磷酸酯,考察了带水剂种类、反应时间、磷钨酸铯盐催化剂中的铯取代数、催化剂用量和月桂醇与磷酸摩尔比等条件对磷酸转化率及单十二烷基磷酸酯选择性的影响。实验结果表明,以环己烷为带水剂时,磷钨酸铯盐催化该反应的活性较高,月桂醇与磷酸高选择性地合成了单十二烷基磷酸酯,其中C s2.5PW12催化剂的活性最高;当C s2.5PW12用量0.5g(占反应体系质量的0.3%)、月桂醇与磷酸摩尔比为1.00、环己烷为带水剂、86℃下反应4h时,磷酸转化率为68.5%,单十二烷基磷酸酯选择性为90.0%,且产品色泽好,呈乳白色。     

硫酸铵在超稳分子筛交换降钠工艺中的应用

以硫酸铵作为超稳分子筛交换降钠工艺中的交换介质,研究了交换介质及稀土盐加入方式对RE2O3利用率及过滤性能的影响。结果表明,采用硫酸铵与硝酸稀土盐分步加入、分步交换的方式,可提高滤饼中RE2O3的含量,并能保证产品性能与以氯化铵为交换介质的产品相当;硫酸铵与稀土盐混合加入时易生成沉淀,物料交换过滤时间长,单位时间内过滤处理能力较低。     

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.5     

十二烷基聚氧化烯烃醚琥珀酸单酯磺酸盐的表面活性研究

制备了一系列十二烷基聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐，研究了其临界胶束浓度、最低表面张力、润湿力和起泡性能等表面活性     

丙烯醇醚硫酸盐的合成

以氨基磺酸和丙烯醇醚为原料,在酸性催化剂A和胺类催化剂B复配的催化体系中合成了丙烯醇醚硫酸盐.考察了催化剂用量、醇酸摩 尔比、反应温度、反应时间对丙烯醇醚硫酸盐的活性物含量和双键含量的影响,通过正交试 验得出了最佳工艺条件:催化剂A用量为8%,催化剂B用量为0.75%(以醇酸投料总质量计), 醇酸摩尔比为1∶1.1,反应温度为120～125 ℃,反应时间为4 h.在合成反应中加入对苯二酚对双键具有很好的保护效果,双键保持率为98%.最优工艺条件下的 重复试验表明,得出的产品指标稳定,质量明显优于国外样品.     

微波辐射合成单烷基磷酸酯

以月桂醇与聚磷酸为原料,分别在常规加热和微波辐射加热条件下合成了阴离子表面活性剂单烷基磷酸酯。采用单因素分析方法,在月桂醇与聚磷酸的摩尔比为1∶4时,考察了反应条件对产物中单烷基磷酸酯含量的影响,并对两种加热方式下产物中单烷基磷酸酯含量差异较大的原因进行了探讨。实验结果表明,采用常规加热方式,在反应温度70℃、反应时间4h的优化条件下,产物中单烷基磷酸酯的平均摩尔分数为47.2%;采用微波辐射加热方式,在微波功率150W、反应时间10min的优化条件下,产物中单烷基磷酸酯的平均摩尔分数为71.0%。采用微波辐射加热方式,产物中单烷基磷酸酯含量提高的原因是原料与微波的耦合作用较强,致使微波的热效应和致热效应同时起作用。