LC-MS/MS定量分析血浆中消旋卡多曲代谢物

Orally administered racedotril is rapidly hydrolysed to the more potent enkephalinase inhibitor thiorphan in vivo. A sensitive and specific liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was developed and validated to quantify thiorphan in human plasma using lisinopril as the internal standard. After a simple protein precipitation with methanol, the post-treatment samples were analyzed on a CN column interfaced with a tripe-quadrupole tandem mass spectrometer using negative electrospray ionization. The method was validated to demonstrate the specificity, lower limit of quantification, accuracy, and precision of measurements. The assay was linear over the concentration range 9.38～600 ng/mL using a 5 μL aliquot of plasma. The correlation coefficients for the calibration curves ranged from 0.998 5 to 0.999 5. The intra-and inter-day precisions over the entire concentration were not more than 6.33%. Methanol and water (35∶65, v/v)is used as the isocratic mobile phase, with 0.1% of formic acid in water. The method was successfully applied for pharmacokinetic study after a single oral administration of 200 mg racecadotril to 20 healthy volunteers.     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

ICP-MS法测定镍基高温合金中的锗、钌、钡、钍、铀含量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素的含量。以盐酸-硝酸(体积比3∶1)混合酸溶解样品,以Rh为内标元素,质量浓度为20μg/L。锗、钌、钡、钍、铀的质量浓度在各自的范围内与其信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.2μg/g、0.3μg/g、0.4μg/g、0.002μg/g、0.004μg/g。加标回收率为94%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~2.3%。该方法可以快速、准确地对镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素进行测定。     

LC-MS/MS分析血浆中脂肪酸及代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定血浆中脂肪酸花生四烯酸（AA）及其代谢产物13-羟基十八碳烯酸（13-HODE）和9-羟基十八碳烯酸（9-HODE）的方法。采用Strata-X固相萃取柱净化，BEH C18色谱柱分离，以乙腈 水为流动相，流速0.2 mL/min，等度洗脱；电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式定量。结果表明，3种物质在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.994 2~0.996 0；低、中、高3个加标水平的平均回收率为97.42%~101.46%；日内相对标准偏差为2.72%~6.11%，日间相对标准偏差为3.87%~6.39%；AA、13-HODE和9-HODE定量限分别为0.5、0.5、1.0 μg/L。该方法简单、灵敏、快速、可靠，可用于血浆中脂肪酸及其代谢产物的检测分析。     

液相色谱/离子阱质谱法检测不同食用植物油中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

本文采用液相色谱/离子阱质谱法(LC/ITMS)对食用植物油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行定量检测。样品经萃取后,以甲醇-水(体积比50∶50)作为流动相,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源作为接口,在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。二级质谱检测的线性范围为61.8~4 542.5μg/L(R2=0.999 9),最低检出限为48μg/L;10种食用植物油中TBHQ的回收率为(81.9±1.9)%~(109.6±4.6)%,RSD(n=10)≤5.3%。该法能快速、简便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂TBHQ。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了水体中甲磺隆、苄嘧磺隆残留检测的超高效液相色谱 串联质谱法。水样中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以0.05％乙酸/甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min, 采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。结果表明：甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0~500.0 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,检出限分别为0.002 5 μg/L和0.005 μg/L,回收率为87.6％~98.2％,相对标准偏差小于3.5％。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后，以v（甲醇）:v(0.05%甲酸）＝50∶50溶液为流动相，经Alltima C₁₈色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0.1 ng/mL，线性范围为0.1～100 ng/mL，精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚乳酸材料中4种有机锡化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ASE-HPLC-ICP-MS）测定聚乳酸材料中二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT）、二辛基锡（DOT）4种有机锡化合物的方法。采用加速溶剂萃取法,以V(甲醇)∶V（水）∶V（乙酸）=65∶23∶12的溶液为提取溶剂,于120 ℃静态萃取10 min,萃取液定容后,以Agilent TC-C18液相色谱柱为分离柱,甲醇-35%乙酸水溶液（3.0%三乙胺）作为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定。结果表明：DBT、TPhT、TBT在质量浓度为1~100 μg/L、DOT在质量浓度为3~300 μg/L范围内,具有良好的线性关系（r²≥0.999）;DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分别为30.0、33.3、55.0、101.7 μg/kg;在定量限、5倍定量限和参照Oeko-tex Standard 100限量值3个加标水平下,平均回收率分别为82.7%~88.4%、89.5%~91.5%、91.6%~103.5%,相对标准偏差（RSDs）为4.3%~7.8%。该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外相关法规的要求,可用于聚乳酸材料中有机锡化合物残留的确证检测。     

普洛迪药物主要成分及其结合形式的质谱分析

In order to explain the reason why the clinical effects of “Puluodi” are better than those of cerebroprotein hydrolysate and troxerutin injections used individually, the components of “Puluodi” were analysed by electrospray ionization mass spectrometry, liquid chromatography-mass spectrometry and cold-spray ionization mass spectrometry, as well as amino acid analysis. The existing state of the main components such as the interaction between amino acids and troxerutin was studied emphatically.     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。