共查询到20条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
2.
中药复方是中药防治疾病的主要用药形式,它来源于长期的医疗实践,是经验和智慧的结晶.长期以来,科研人员进行了大量的基础和临床研究,试图阐明方剂发挥疗效的物质基础(活性成分)和作用原理(药理和药效作用),已经取得了不少成绩,但总体来讲,尚没有很清晰的思路和比较可靠的结果.其原因是多方面的,尤其不容忽视的是,活性成分研究手段落后,方法学缺乏创新.本工作采用串联质谱技术,结合经典分析技术,方便快速地测定了我们追踪分离到的部分活性成分的结构,同时鉴定了样品中所含少量其它成分的结构[1]. 相似文献
3.
4.
5.
6.
7.
《质谱学报》2020,(4)
通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)测试含叔胺结构单元的一系列肉桂酰胺衍生物,发现谱图中会产生明显的[M-H]~+峰,而在电喷雾质谱(ESI-MS)测试结果中则只观察到[M+H]~+峰。使用不同基质,在MALDI-TOF谱图中始终可见明显的[M-H]~+。推测在MALDI电离源中叔胺化合物首先发生单电子转移或质子转移形成M~(+.)或[M+H]~+,在次级电离过程中粒子间的不断碰撞下,气相中的离子-分子反应继续进行,其结构中叔胺氮原子与邻位碳原子经脱氢形成亚胺离子。由于C-N双键与相邻苯环形成稳定的共轭体系,降低了亚胺离子内能,使其大量产生,在MALDI-TOF MS谱图中表现为[M-H]~+。DFT化学计算结果表明,由[M+H]~+脱氢气形成[M-H]~+为热力学自发过程,进一步选取其他含有叔胺基团的化合物进行MALDI-TOF MS测试,实验结果与上述结论相符。 相似文献
8.
本文首次对硅 - 6 0 2交联剂的组分进行了研究报道 ,样品在温岭GC_9790色谱仪的SE_5 4(2 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm)石英毛细管柱中程序升温 :从 5 0℃ (2min)开始以 8℃ /min升温到 2 5 0℃ (10min) ,分离得到了六个分离很好的色谱峰以及各组分的含量 ;然后用ThermoQuest公司的TraceGC/MS仪对各组分进行定性分析 ,得到样品各组分的质谱图并结合质谱裂解规律 ,推测出样品的主要成分为e:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ],其他杂质依次为a:[(CH3O) 3SiCH3]、b :[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH3]、c :[(CH3O) 2 CH3Si(CH2 ) 8CH2 NHCH3]、d :[(CH3) 2(CH3O)SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ]、f:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH(CH2 NHCH2 CH2 NHCH3) 2 ]。其中样品的主要成分含量为 96 5 0 % ,其他杂质的总含量为 3 5 0 %。 相似文献
9.
本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC? HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。 相似文献
10.
11.
应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)法研究含二硫键的人胰岛素与甘精胰岛素酶解液的源内裂解(ISD)。比较了不同基质种类及不同结晶状态对含二硫键的人胰岛素与甘精胰岛素酶解液的源内裂解的影响。结果表明,含二硫键的蛋白质的ISD发生受激光点照射位置的影响,在不同基质与结晶形态的条件下,含二硫键的蛋白质的ISD碎片信息不同。通过分析比较,含二硫键的蛋白质的ISD较容易控制,并且其基质的种类及结晶状态作用很关键。需要获得大量碎片时,使激光照射在样品和阿魏酸(FA)基质形成的大结晶处;不希望出现碎片时,可使用2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)为基质,或使激光照射在样品和其他基质形成的细小均匀结晶处。 相似文献
12.
以低浓度异甘草素(ISL,0.05 mmol/L)为基质,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对精氨酸、甘露醇和苏氨酸-亮氨酸二肽等小分子物质进行分析检测。实验结果表明,以低浓度异甘草素作为MALDI-TOF MS分析小分子物质的有机基质,所获得的斑点均匀性和重复性、耐盐能力、分辨率等均显著优于常用基质2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)。本实验可为有机基质在小分子分析中的应用开辟新的窗口。 相似文献
13.
14.
15.
为了研究基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)法鉴定肠杆菌科微生物及其对微生物系统分类学相关分析的准确性,采用MALDI-TOF MS对金桔表面分离的10种肠杆菌科微生物进行蛋白质图谱收集,通过比对图谱特征峰实现微生物的鉴定与系统进化学分析;同时对10种微生物进行16SrDNA提取与测序,得到分子生物化学水平鉴定,并采用邻近连接法对16SrDNA序列做系统进化树分析。结果表明:MALDI-TOF MS与16SrDNA测序对10种肠杆菌科微生物鉴定结果中,克雷伯菌属2株菌鉴定种级有偏差,其他8种一致;MALDI-TOF MS与16SrDNA测得的数据都可计算微生物相关性,从而得到微生物系统发育树,两株系统发育树中同属级微生物归类的亲缘位置与方向一致,但不同属肠杆菌科微生物的亲缘距离与位置差异较大。MALDI-TOF MS法鉴定农产品表面微生物具有快速、准确的特点,但准确建立系统发育相关性还需要扩大数据库和优化算法。 相似文献
16.
建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)快速分析三文鱼肌肉组织磷脂质组学的方法。以非自然磷脂酰胆碱DMPC(14∶0/14∶0)和磷脂酰乙醇胺DPPE(15∶0/15∶0)为标准品,分析其在正离子模式下的主要分子峰与干扰峰,并进行方法学验证。实验结果表明,各化合物平均加标回收率在74%~83%之间,相对标准偏差小于7%,日内和日间精密度的相对标准偏差均低于8.5%。将三文鱼磷脂提取物进样分析,共鉴定出28种磷脂分子,其中m/z806.40([PC38:6+H]~+和[PE38:4+K]~+)信号最强。三文鱼中多不饱和磷脂种类丰富,如m/z 824.38([PC38:8+Na]~+和[PE42:5+H]~+),m/z832.41([PC40:7+H]~+,[PC38:4+Na]~+和[PE40:5+H]~+),部分磷脂分子的脂肪酸链达到了满不饱和,如[PC42:11+H]~+,其sn-1和sn-2上两条脂肪酸链分别为二十碳五烯酸链(EPA-)和二十二碳六烯酸链(DHA-)。该方法稳定可靠,可用于鉴定三文鱼肌肉组织中的磷脂分子结构,并从脂质组学角度为三文鱼营养评价提供理论依据。 相似文献
17.
GC/MS/MS和LC/MS/MS在现代农产品分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了食品安全的影响及食品中有害物质分析的特点,着重介绍了GC/MS/MS和LC/MS/MS法在食品中的农药残留和兽药残留的分析应用。 相似文献
18.
Mixing a Triton X-114 solution at its critical micelles concentration with an equivalent volume of bacteria sample solution was used as an effective method to enhance the quality of matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight(MALDI-TOF) spectra and increased the amount of peaks. A series of experiments were also conducted to further validate the conclusion. A new method in the identification of bacterium using MALDI-TOF mass spectrometry can be made. 相似文献
19.
采用LC/MS和LC-MS/MS法同时检测保健品中非法添加的伐地那非。用乙酸乙酯提取,以10 mmol•L-1的甲酸铵(pH 3.5)和乙腈为流动相,分别用Agilent Zorbax SB C18(150 mm×2.1 mm×5 μm)和Agilent Zorbax SB C18(100 mm×2.1 mm×3.5 μm)色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描方式进行分析检测。该方法简便、快捷、可靠,适用于保健品中非法添加伐地那非的常规检测。 相似文献
20.
本实验用 β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品,采用电喷雾离子源,负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯(SDG)、司可异罗叶松酯素(Seco)、肠内二醇(EL)、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数 r > 0.999 1,最低检出浓度(LOQ,S/N=10)分别为SDG 50 ng/mL, Seco 5.0 ng/mL, EL 5.0 ng/mL, ED 5.0 ng/mL。空白血清加标回收率79.0%~105.6%,变异系数(CV,n=6)<19.4%。该法灵敏可靠,样品处理简单,适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。 相似文献