微波消解/ICP-AES法测定面制食品中五种常量元素的含量

基于国标法对食物中五种常量元素（Ca、Fe、Na、K、Zn）检测的缺陷,本文探讨了用ICP-AES法测定面制食品中五种常量元素,与国家标准测试方法相比,微波消解/ICP-AES法测定样品更具优势,该方法的线性范围为0.1～30μg/mL,检出限低于0.01μg/mL,RSD小于0.5%。与传统的酸解法样品处理相比,不但分析结果相吻合,而且更具有快速、高效、污染少等优点,完全能满足食品分析的要求。      

微波辅助消解ICP-AES法测定地笋中18种元素

采用微波消解法处理地笋样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中K、Na、Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素的含量。18种元素的检出限为0.00003～0.00990μg/mL,回收率89.20%～110.00%,相对标准偏差(RSD)均小4.8%。结果显示,地笋样品中除含有人体必需的常量元素K、Na、Mg、Ca外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。     

微波消解/ICP-AES法测定蔬菜中重金属含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定8 种蔬菜中的Zn、Pb、Cu、Cd 4 种重金属元素的含量。结果表明：此方法的检出限为0.006～0.018μg/mL,相对标准偏差0.17%～1.76%,加标回收率为99.00%～102.95%。叶类蔬菜吸收重金属的能力比茄果类蔬菜强。ICP-AES 法测定蔬菜中重金属元素的含量具有快速、灵敏、准确性较好的优点。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.     

ICP-AES法测定氢化松香甘油酯中金属离子含量

采用干法灰化处理氢化松香甘油酯样品,以ICP-AES法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb和Ni 6种金属离子的含量。通过正交实验考察ICP仪器工作参数,结果表明最佳测定条件为射频功率1300 W、雾化器流量0.70 L/min、试样提升量2.00 mL/min、辅助气流量0.20 L/min、等离子体流量15 L/min,方法检出限为0.000245-0.006018μg/mL。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定。     

微波辅助消解ICP-AES法测定小根蒜不同部位的18种元素

采用微波消解法处理小根蒜样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定其中Na、K、Sr、Ca、Mg、P、As、Zn、Pb、Co、Cd、Ni、Ba、Fe、Mn、Cr、Cu和Al共18种常量和微量元素的含量。选择ICP仪器最佳测定条件为射频功率（Na、K、Sr 900W,其它元素1300W）,载气流量0.2L/min,冷却气流量（Na、K、Sr、Ca、Mg、P的为10L/min,其它元素的为8L/min）,等离子体气流量0.55L/min,试液提升量1.5mL/min。18种元素的检出限为0.00002⁰.00468μg/mL,回收率为89.00%¹10.93%,相对标准偏差（RSD）均小于5%。结果显示,小根蒜不同部位样品中除含有人体必需的常量元素K、Na、Mg、Ca外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其它元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。      

微波消解ICP-MS/ICP-AES法测定广藿香中24种无机元素

以微波消解ICP-MS/ICP-AES法测定广藿香中Mg、Al、P、Ca、Pb、Cd、Cr、Cu等24种元素,结果表明广藿香中含有较丰富的人体必需的宏量与微量元素,其中Al、Fe、K、Ca、Mg含量较高,而Tl、Mo、Be、Cd含量较少,在所检的24种元素中,Al含量最高,达38300μg/g,其次为Fe达14000μg/g,Tl、Mo、Be、Cd含量较低,均低于1μg/g。     

ICP-AES法测定蔬菜中的9种常量与糖矿物质元素

本实验采用微波消解法前处理蔬菜样品,ICP-AES法测定了圆白菜GBW1001标准物质中的9种常量与微量矿物质元素的含量。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,检出限低,可同时测定蔬菜中的常微量元素;该方法精密度高,分析结果与标准值相吻合。     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法。食用秋葵样品经盐酸浸提后,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5 种常量元素,分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品中常量元素浸提率的影响,选用国家标准物质茶叶（GBW 08513）验证了方法的准确度和精密度。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性相关系数不小于0.999 3,线性关系良好,方法的检出限在3.88～12.26 μg/L之间,相对标准偏差在1.55%～3.91%之间。实际样品的分析结果表明,食用秋葵中含有丰富的常量元素,其中K含量最高,其次是P和Ca。该方法操作简单、结果准确,能满足食用秋葵中5 种常量元素的分析要求。     

ICP-AES法测定蔬菜中的9种常量与微量矿物质元素

本实验采用微波消解法前处理蔬菜样品,ICP-AES法测定了圆白菜GBW1001标准物质中的9种常量与微量矿物质元素的含量。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,检出限低,可同时测定蔬菜中的常微量元素;该方法精密度高,分析结果与标准值相吻合。     

Determination of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry or inductively coupled plasma mass spectrometry

The detection of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with either inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) or inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was investigated. Microwave digestion was optimised by trialling different acid mixtures. Both ICP-AES and ICP-MS showed good reproducibility, repeatability and recovery. For ICP-AES the limit of detection of the method (LODm) was 25.0?μg?g(-1), the limit of detection of the instrument (LODi) was 30.0?ng?ml(-1), the linear range was 0.10-10.0?μg?ml(-1). The average recoveries for blank samples spiked with silver at 100, 250 and 500?μg?g(-1) ranged from 82.53% to 87.60%, and the relative standard deviations (RSDs) were from 1.79% to 8.30%. For ICP-MS analysis the LODm was 0.75?μg?g(-1), the LODi was 0.04?ng?ml(-1), the linear range was 0.20-500.0?ng?ml(-1), the RSDs were 2.26-4.79%, and the recoveries were 78.09-92.72% (spiked concentrations of 2.5, 5.0 and 10.0?μg?g(-1)). These results indicate that the proposed method could be employed to analyse silver in nano-plastic food packaging.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定鼠曲草中九种微量元素

选择硝酸-过氧化氢作消解液,采用湿法消解法对鼠曲草（全草）进行消化处理,探究了消解液用量、消解时间、酸度影响和离子干扰等条件。用ICP-AES法测定其中铜、锌、铅、铁、镉、镍、铬、砷、锰9种元素。该法加标回收率为95.0%～110.0%,检出限为0.427～2.28μg/L,RSD<6%。利用该方法分析了茶树叶标准物质（GBW08513）的9种金属元素,测定结果与标准值一致。实验结果表明该法耗样少,准确度高,快速,测定结果令人满意。      

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。     

Inhibiting enzymatic starch digestion by hydrolyzable tannins isolated from Eugenia jambolana

Slowing down starch digestion is one method of controlling postprandial hyperglycaemia of diabetes, for which naturally occurring α-amylase inhibitors from edible botanicals have a great potential. We reported herein that Eugenia jambolana, a traditional herbal tea for the treatment of diabetes in South Asia, contains potent α-amylase inhibitors because of monomeric and polymeric hydrolyzable tannins (HT). These compounds demonstrated a dose dependent inhibitory activity against α-amylase (IC₅₀ = 1.1 ± 0.4 μg/mL), which was significantly stronger than acarbose (IC₅₀ = 19.0 ± 2.0 μg/mL). Kinetic studies revealed that the HT were mixed non-competitive inhibitors against α-amylase. Using an in vitro human starch digestion model, incorporation of 0.125 mg/mL HT into a real food system (wheat flour) was effective in delaying enzymatic starch digestion moderately, with a significantly stronger inhibitory effect in the absence of proteins in the food matrix. Pre-incubation of HT with α-amylase prior to substrate addition also significantly enhanced their inhibitory activity. These results provide useful knowledge on HT as potential α-amylase inhibitors, which could potentially alleviate postprandial hyperglycaemia in diabetic patients.     

电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中18种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中Al、As、B、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Zn、Sb 18种元素含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法通过微波消解以及在线内标校正,自带动能歧视模式消除干扰,验证了线性范围、检出限、精密度和回收率。结果该方法线性范围10~100μg/L,检出限为0.0001~0.4202μg/L,回收率为83.0%~107.4%,相对标准偏差为0.61%~3.62%。结论该方法简单、快速、准确,适用于柑橘皮中多种元素同时测定。     

牛乳中掺碱残留钠离子检测的研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鲜牛乳中掺食用碱(Na2CO3)、小苏打(NaHCO3)后残留钠离子检测方法进行了研究。样品前处理采用微波消解和电热板湿法消解两种方法。优化了仪器条件、考察了基体干扰,确定钠离子谱线为589.592nm,进行了定量分析研究。该方法线性范围为0.0μg/mL～20μg/mL,回归方程为ρ(钠)=76.428 6 D(λ)+0.854 9,r=0.999 9,样品前处理采用微波消解方法定量限为14mg/kg,样品前处理采用电热板湿法消解方法定量限为57 mg/kg,回收率达85%以上,RSD<5.0%,准确度高,精密度好。通过大量实验,摸索出牛乳中钠含量大于750mg/kg时,涉嫌人为掺碱。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肝中的大环内酯类抗生素

建立了猪肝中大环内酯类抗生素螺旋霉素(SPI)、北里霉素(KIT)、替米卡星(TILM)和泰乐菌素(TYL)的高效液相色谱(二极管阵列检测器)检测方法。样品经甲醇提取,Bond Elut SCX固相萃取柱(500 mg,3 mL)净化,液相色谱分析采用Waters Atlantis~(TM)dC_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸缓冲液-乙腈(pH 2.5)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.01～0.037μg/mL,在0.2～20μg/ mL范围内峰面积与质量浓度成良好线性关系,相关系数大于0.998。在2、0.5、0.2μg/mL 3个添加水平下,回收率范围为69.2%～93.2%,精密度<12。方法灵敏,实用性强。     

热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定食品中维生素A

目的建立利用热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食品中维生素A的方法。方法食品中维生素A经超声波法提取,提取液用乙腈沉淀蛋白质并用氯化钠分层后,上层有机相过0.22μm有机滤膜过滤。维生素A由于其热不稳定性发生热裂解,产生衍生物二氢猕猴桃内酯,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对二氢猕猴桃内酯的定性离子和定量离子进行检测。结果维生素A在0.1~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线r 2>0.999,方法的相对标准偏差为3.6%~7.2%,乳粉中维生素A的回收率为97.4%~115.8%,维生素A空白药品的回收率为90.4%~95.4%,检出限为0.02μg/mL,定量限为0.1μg/mL。结论该方法可同时对食品中的维生素A进行定性定量分析,精密度和检出限能满足实际检测要求,可用于食品中维生素A的日常测定。     

PHEN-CTMAB体系分光光度法测定小麦粉中铁含量

该文报道测定铁的新方法,利用PHEN-CTMAB体系通过湿法消解对食用小麦粉铁含量进行分光光度测定,结果与结论:摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1;最大吸收波长为510nm,铁含量在0～4.0μg/mL范围内符合比尔定律。该法与国标法中原子吸收分光光度法测定小麦粉样品铁含量进行比较,结果令人满意。     

鼠曲草总黄酮的抗氧化活性研究

[目的]研究鼠曲草总黄酮的抗氧化活性。[方法]分别采用DPPH自由基法、羟基自由基法、对亚硝化反应的抑制作用和抗脂质氧化四种方法研究了鼠曲草总黄酮的抗氧化活性。[结果]当鼠曲草总黄酮浓度在13.33μg/mL 133.3μg/mL和10.67μg/mL 127.97μg/mL范围内,其对DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为7.09%55.71%和40.08%83.93%,且都存在明显的量效关系;0.12mg/mL的鼠曲草总黄酮溶液12mL对亚硝胺合成的阻断率可达69.66%,对NaNO2的清除率可达70.71%;鼠曲草总黄酮清除DPPH自由基、清除羟基自由基、阻断亚硝胺合成、清除NaNO2的IC50值分别为118.2μg/mL、16.3μg/mL、33.4μg/mL、17.8μg/mL。同时,质量浓度0.05%的鼠曲草总黄酮和0.02%的TBHQ的抗大豆油氧化能力相接近。[结论]鼠曲草总黄酮是一种天然有效的抗氧化剂,可用于保健食品、药品开发。