流动注射在线膜分离预富集在原子光谱中的应用

研究了ＩＤＡＥ（Ｉｍｉｎｏｄｉａｃｅｔｉｃａｃｉｄ／ｅｔｈｙｌｃｅｌｕｌｏｓｅ）膜的在线分离预富集环境水样品中痕量元素的流动注射分析系统。建立了将在线流动注射这一体系与火焰原子吸收、电感耦合等离子体原子发射光谱联用，通过计算机辅助采集数据点，实现天然水样品中痕量重金属元素Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｍｎ，Ｖ，Ｎｉ等的在线分离预富集的原子光谱分析方法。本方法的测定速率达到３０次／ｈ，浓集倍数达２０倍。同时我们还考察了体系的检出限、相对标准偏差、加标回收率、膜的动态容量和动态富集性能、富集效率、使用寿命等，取得了令人满意的结果。实验结果表明，流动注射分析（ＦＩＡ）在线分离预富集比起微型柱分离来说，有许多优点，如：分析速度快、自动化程度高、操作简便、不易堵塞、寿命长、重现性好、样品的消耗量少等。ＩＤＡＥＣ膜分离预富集与ＦＩＡ－ＩＣＰ－ＡＥＳ联用的体系，是一种极为方便，高效而且普遍适用，易于推广的测定环境水样品中痕量重金属元素的手段。     

微柱流动注射在线预浓集与电热原子吸收光谱法的全自动联用

研究了一种流动注射在线预浓集、分离与电热原子吸收光谱全自动联用的最新技术。在最优化条件下，采用９μＬ微柱预浓集，８０μＬ甲醇洗脱剂可将吸附于微柱上的待测物定量洗脱并全部自动导入石墨炉原子化器。富集倍数高达６４。进行了河水和海水标准参考物质中痕量铅的测定．无基体干扰，不必使用基体改进剂，结果满意。检出限４．５ｎｇ／Ｌ，回收率９７～１０４％，相对标准偏差优于２．９％。     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

富集FIA-MPT法测定电厂锅炉蒸汽中的铜

基于流动注射预富集技术,结合MPT原子发射光谱仪建立了富集FIA-MPT-AES法。用该方法对电厂锅炉蒸汽中的痕量铜进行测量研究。在优化的实验条件下,对测量铜的检出限为2μg/L;连续进行测定,相对标准偏差为2.26%。     

流动注射—在线富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Cu~(2+)进行在线富集,用3.0 mol/L硝酸溶液洗脱柱上富集的Cu~(2+)。火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Cu~(2+),灵敏度可提高36倍,测定的线性范围为0.2～50μg/L。用于环境水样中痕量Cu~(2+)的测定,标准加入回收率95%～103%,相对标准偏差小于5.0%,结果满意。     

流动注射在线预富集测定环境样品中痕量铅

流动注射在线无过滤沉淀-溶解系统被应用于火焰原子吸收测定环境水样中痕量铅。通过样品溶液和氨溶液的混合已经可以达到痕量铅的在线析出。结果沉淀物无需过滤就被收集在编结反应器的内壁上。引入1mol/L的HNO3溶液来溶解沉淀物并将分析物输送至火焰原子吸收光谱仪(FAAS)进行在线分析。样品载入流速为3.5mol?L-1/m in,富集时间40 s,增强因子37,检测频率60/h。检测限(3σ)为7.5μg/L。50μg/L水平时,精密度(RSD,n=11)为2.9%。采用该方法测定用简单水溶液标准校准后的国家标准材料(GBW 08607,河道水),所得铅浓度0.96±0.04g/g。结果与标准值(1.00±0.02g/g)非常接近。该方法也可以成功应用于多种水样中痕量铅的测定。     

SDG分离富集—火焰原子吸收法测定痕量铁

本文研究了巯基葡聚糖凝胶分离富集－火焰原子吸收法测定痕量铁的试验条件，方法可用于天然水样，试剂，高纯锌中痕量铁的测定，结果令人满意。     

萃取分离ICP-AES法测定二氧化锆中镧和钇

利用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑酮[5](PMBP)-氯仿溶液在高酸度下对锆的选择性萃取，使基体与待测元素分离，然后以电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法，测定了高纯二氧化锆中痕量杂质元素La和Y的含量，样品分析结果满意。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定饮料中的微量铅

为快速、准确地测定样品中的微量重金属含量,建立浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅.选择非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,5-Br-PADAP[2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]为螯合剂,通过浊点萃取法分离富集重金属铅.分析了溶液pH值、萃取剂、螯合剂、温度以及干扰离子等因素的影响,确定最佳萃取条件,富集倍数为13,检出限为0.05μg/mL;将该方法应用于实际样品的分析测定,其结果令人满意.     

纯水中痕量铅的测定—多次进样技术石墨炉原子吸收法

采用多次进样、石墨炉内预浓缩原子吸收法测定了纯水中的痕量Pb，其检出限为1.4pg，特征质量为6.7pg，与直接进样测定相比较，本方法可明显提高测定的精密度，操作简便快速，可用于水中痕量元素的分析。     

阳离子交换预分离——离子色谱法测定低合金钢中痕量硫、磷

通过对离子色谱的淋洗液体系的研究，选择邻苯二甲酸氢盐为流动相，实现了以单柱离子色谱法(IC)同时测定多型体的PO4^3-和强保留的SO4^2-，SO4^2-、PO4^3-的检出限分别为1ng／mL、3ng／mL。研究了Y2X8型树脂的静态及动态阳离子交换性能，考察了在线预分离-IC法测定钢铁中痕量硫、磷的可行性，并以离线预分离-IC法测定了低合金钢中硫、磷，RSD小于11％。     

卤水中铷的分离富集及其测定

本文研究了用一种新型无机离子交换剂—焦磷锑酸锡从卤水中分离富集痕量铷,并用火焰原子吸收法对它进行了测定.     

ICP等离子光源发射光谱法测定硅酸盐中的微量银

前人常用双硫腙与银离子形成五元环螯合物后再选用另一有机溶剂萃取分离,拟定比色法、原子吸收法等测定微量银。本文采用双硫腙-MIBK萃取分离富集微痕量银与ICP-AES测定技术,在仪器工作条件的优选和主要化学条件两个方面进行多次实验的基础上,拟定ICP-AES法测定硅酸盐中微量痕量银方案。经样品分析检验,本法相对误差小于15％,变异系数8.3％,检出下限为0.09×10~(-6)。     

流动注射催化动力学荧光光度法

作为检测痕量组分的有力手段，催化动力学荧光法与流动注射分析相结合具有测定精度高、选择性好、自动化程度高等特点，在痕量组分分析中已得到较广泛的应用，目前已建立Cu(Ⅱ)，Mn(Ⅱ)，NO2^-等多种金属和非金属元素的测定体系．流动注射催化动力学荧光光度法今后的研究方向应主要集中于寻找灵敏度高、选择性强的指示反应体系，开发各种在线预处理技术以及反应试剂固定化、流动注射分析集成微管路化、反应器检测器整体化等技术。     

微波消解FI—HG—AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法,血清样品经微波消解,将Ｓｅ（ＶＩ）还原为Ｓｅ（ＩＶ）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Ｓｅ的质量浓度为０．３μｇ／Ｌ。测定两种标准参考物质的符合准值。该法已用于测定产妇,新生儿和成人血清中的硒。     

填充玻璃纤维滤膜基钛酸锶钡的手控注射式富集器对水中锌的富集性能

以多孔玻璃纤维滤膜基钛酸锶钡（BBST）为吸附材料,制备了手控注射式富集器;考察了该富集器对水中Zn2＋的吸附富集性能.结果表明：当介质的pH值为3-7时,多孔玻璃纤维滤膜基钛酸锶钡对水中的Zn2＋具有很强吸附能力,其静态吸附容量为24.30 mg/g;制备的富集器可实现对Zn2＋的动态吸附,被吸附的Zn2＋可用2.0%的EDTA溶液动态洗脱回收,其浓集因子可达500.提出了手控注射式钛酸锶钡富集器富集,火焰原子吸收光谱法测定水中痕量Zn2＋的新方法.方法检出限为0.09μg/L.应用于一次蒸馏水和纯净水中痕量Zn2＋的富集,用火焰原子吸收法测定,回收率为93.0%-102.0%.     

8--羟基喹啉--聚氨酯泡沫塑料分离富集--原子吸收光谱法测定水中微量锌

本文将8—羟基喹淋负载在开孔聚氨酯泡沫塑料上,应用于水样中痕量锌的富集和原子吸收法测定。考察了振荡平衡时间(或流速),水相的酸度和干扰元素的影响。提出一种新的、快速富集—AAS方法,水样中ppm级的锌可定量回收。     

电解富集—石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞

以电解富集——石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中痕量Hg~(2+)·100ml水样预富集后最低检出限为0.1ng/ml.对0.6ng/mlHg~(2+)进行10次平行测定的相对标准偏差为4.1%,10多种共存离子不干扰测定.     

海绵预富集分离－原子吸收分光光度法测定银

海绵预富集分离－原子吸收分光光度法测定银周宗侯，李浩杰，徐杰（化学工程系）目前，在分析中富集银的方法主要是用活性炭、疏基棉和硅胶等作吸附剂．而在日常生产中均用活性炭．活性炭吸附法要经马弗炉灼烧，操作繁锁且耗时长．本文研究了用海绵（聚氨酯）分离微量银的...     

在线萃取FIA—GFAAS法测定超痕量金

通过研究在线液－液萃取ＦＩＡ－ＧＦＡＡＳ法测定环境样品中痕量金的方法，着重探讨了重力分相器的应用前景及其限定条件。在线萃取测定中，Ａｕ的检出限为０．０３ｎｇ／ｍｌ，１ｎｇ／ｍｌＡｕ的测定精度为２．７％，采样频率为３６次／时，富集倍数为２０倍。