微-纳米复合金刚石薄膜的制备与性能研究

在钛-铝-钼为过渡层的Cu片上,用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法首先沉积一层微米金刚石薄膜,然后沉积纳米金刚石薄膜,制备了微-纳米复合金刚石薄膜.利用扫描电镜(SEM)观察薄膜的表面形貌及界面状态,利用拉曼光谱及X射线衍射对薄膜微结构进行分析并采用压痕法检测了膜基间的结合力并观察了压痕的状态.结果表明,该薄膜下层颗粒粗大,是微米级的金刚石,上层颗粒细小,是纳米级的金刚石,薄膜表面平整光滑;薄膜的附着力与纳米金刚石沉积时间的长短有关,当沉积时间为2 h时,薄膜与衬底的结合力最好.     

聚晶金刚石复合片缺陷分析、分类及表征方法的研究

聚晶金刚石复合片（PDC）是在高温高压下制备而成的。理论上希望聚晶金刚石层完全致密化，但实际生产过程中总不可避免的在金刚石层存在缺陷。结合生产实际和实验对聚晶金刚石复合片（PDC）中存在的缺陷进行了分析,认为PDC中的缺陷可分为宏观的不均匀缺陷和微观的不均匀缺陷。借助于不同的实验方法对PDC进行了分析，试图对PDC中存在的缺陷进行无损检测方法的研究,实验研究结果表明，对宏观的不均匀缺陷（明显的、隐含的）可以采用显微镜、A扫描、C扫描进行表征；对于微观的不均匀缺陷（内应力）可以通过X衍射法低角度区谱线斜率的变化进行表征．     

新型环嵌式PDC钻头几何特性与三维破岩力学研究

为克服现有一体式金刚石复合片受冲击后聚晶金刚石层大面积剥损脱落、钝化严重的不良现状,而导致复合片切削功能快速丧失的问题,提出一种新型嵌入式聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compact,PDC).基于均布式的设计理念,结合正六边形中的三角稳定性质,设计出六齿环绕中心齿的环嵌式复合片,并将其镶嵌在新钻头的肩部.同时,结合现场试验,将新型PDC钻头与常规PDC钻头进行对比.研究结果表明:嵌入齿与硬质合金母体通过钎焊焊接,既发挥了聚晶金刚石层的高度耐磨性,又较好地结合了硬质合金母体良好的抗冲击性能;与常规金刚石复合片相比,环嵌式PDC在破岩过程中具有较强的地层"吃入能力",各磨损阶段均有不同的聚晶金刚石层参与破岩,有效避免了一体式复合片的应力集中现象.根据建立的环嵌式PDC三维切削力学分析模型,求解了岩体在剪切力作用下的局部位移和应力.通过嵌入方案的调整,可将磨损规律分析模型应用于其他组合方式的新型金刚石复合片.研究结论对聚晶金刚石复合片的磨损规律、切削性能及新型PDC钻头的研究具有重要的参考价值.     

铁基合金助剂制备金刚石复合片结构及物性研究

在高温高压条件下(5.6GPa,1400℃),以Fe55Ni26Co19合金(KOV)为烧结助剂,采用高压熔渗技术制备了生长型金刚石复合片(PDC)。采用SEM、XRD、EDS等观察了PDC的组织形貌、物相成分;Ra-man光谱计算了金刚石的残余应力;测试了金刚石烧结体的耐磨性及耐热性。实验结果表明,KOV均匀渗透金刚石层,与金刚石颗粒形成了致密交错的网状结构,PDC结合界面复合牢固;PDC物相包括金刚石、WC、CoCx、α-Co、FeNi等;PDC烧结体的磨耗比为2.8×104,热失重温度为800℃,且具有较小的残余压应力,数值为0.08GPa。     

石墨的纳米结构组装

本文在分析石墨微观结构和性能基础上, 综合分析了石墨加工改性方法, 提出了石墨纳米结构组装的概念, 介绍了几种石墨纳米结构组装的方法。通过结构组装, 引入纳米功能粒子, 制造活性功能空间, 合成新型石墨功能材料; 通过制备石墨层间化合物、碳石墨合金等方法引入纳米功能粒子组装碳石墨材料; 通过打开石墨层片, 制备二维层状材料制备纳米石墨烯片, 可以采用氧化活化等制造孔隙结构增加活性空间; 通过调节石墨晶体排布方向减少石墨材料的性能异向性, 提高性能均匀性; 通过石墨结构纳米组装设计, 设计新型石墨功能材料。纳米尺度的石墨加工和改性有可能推动石墨矿物资源的有效利用, 开发新型石墨储能材料和石墨烯片材料。     

喷射电沉积Cu-Al2O3复合电铸层性能研究

利用喷射电沉积工艺制备了Cu-A l2O3纳米复合铸层,分析了纳米A l2O3颗粒添加量,阴极电流密度以及电铸液喷射速度对复合电铸层中纳米颗粒复合量的影响,采用扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)对复合电铸层的微观形貌和铸层成分进行了分析,研究了复合电铸层中纳米颗粒复合量对其显微硬度的影响。结果表明,铜沉积层具有纳米晶微观结构,平均晶粒尺寸约为50 nm;纳米A l2O3颗粒在沉积层中的复合量可达14.43(at%);纳米复合铸层的显微硬度有明显提高,约为普通粗铜的10.5倍.     

复合电镀强化金刚石颗粒对钻头性能的影响

为提高孕镶金刚石钻头的碎岩效率和钻进寿命,提出复合电镀强化金刚石颗粒形成钻头胎体局部非均质化的思路,将金刚石在钻头胎体中的出刃效果和包镶强度分离开来。采用化学镀和复合电镀强化了金刚石颗粒,热压烧结制备了金刚石钻头胎体。研究了金刚石颗粒在复合电镀强化后的性能变化、钻头胎体的摩擦磨损特性、金刚石在钻头胎体中的出刃状态和结合界面。结果表明,复合电镀强化金刚石颗粒表面获得一层改性金属镀层,镀层形貌致密均匀,与金刚石结合状态良好;复合电镀强化金刚石颗粒有效提高了金刚石的表面润湿性和抗冲击性能;非均质化胎体结构保证了金刚石缓慢出刃过程和出刃高度。复合电镀强化金刚石颗粒有效提高了金刚石钻头的综合性能。     

镍基合金制备PDC复合界面特性研究

在高温高压条件下(HTHP,5.2～5.6GPa,1350～1450℃),以镍基合金为烧结助剂(触媒),采用熔渗法制备了质地均匀的D-D结合生长型金刚石复合片(polycrystalline diamond compact,PDC)。采用OM、SEM、XRD和EDS等考察了PDC界面的组织形貌、成分及结合层的元素分布特点,并对其界面生长的复合机理进行了探讨。实验结果表明,镍基合金助剂均匀熔渗透了金刚石层和碳化钨基底层;金刚石层形成了致密相互交错的D-D成键的网状结构;复合界面以过渡层形式存在。     

等离子喷涂纳米Al2O3/TiO2复合陶瓷涂层的显微组织与性能

采用液相喷雾造粒方法将纳米级Al2O3/TiO2团聚成微米级颗粒,制备了适用于等离子喷涂的陶瓷复合粉体,并利用等离子喷涂技术成功的制备出了含有纳米结构的陶瓷涂层.利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和显微硬度计等设备对涂层的微观结构和性能做了初步的检测.结果表明,涂层中含有适当比例的未熔或半熔的纳米颗粒,涂层的硬度、韧性和耐磨性等性能与普通涂层相比都有了较大提高.     

纳米金刚石复合镀层制备工艺的研究

纳米金刚石复合镀层具有金刚石和纳米颗粒的双重特性,应用前景广阔.采用复合电镀法制备了Ni-纳米金刚石复合镀层,考察了阴极电流密度、镀液pH值以及搅拌强度对纳米复合镀层显微硬度的影响,并分析了Ni-纳米金刚石复合镀层的共沉积过程.结果表明,选择适当的共沉积工艺参数,可以制备出同底材结合牢固,金刚石微粒弥散较均匀的高硬度纳米复合镀层,基质Ni中金刚石粒子的含量与镀面的机械俘获粒子的能力有关.     

液相制备石墨烯/硫复合材料及其在锂硫电池正极中的应用

采用氧化石墨烯(grapheneoxide,GO)作为制备石墨烯的前驱体,通过液相还原自组装过程与硫纳米颗粒进行复合,获得了高性能的还原氧化石墨烯/硫(r GO/S)复合正极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱分析(XPS)等对材料微观形貌与结构进行表征。结果表明:硫纳米颗粒均匀分布在石墨烯片层间,并且硫纳米颗粒被石墨烯片层有效地封装,硫在35-r GO/S复合物中的质量分数高达83.6%。该35-r GO/S复合正极在0.2C电流密度下初始放电容量可达1197.3mAh·g^-1,经过200次循环后容量仍保持在730mAh·g^-1左右,表现出优异的循环性能。     

2A12铝合金纳米复合微弧氧化陶瓷层摩擦学性能研究

研究2A12铝合金表面制备含纳米Si（）2颗粒复合微弧氧化陶瓷层,主要考察了不同尺度、不同类型纳米颗粒对陶瓷层摩擦学性能的影响规律。采用扫描电镜观察涂层表面形貌,CETR微米摩擦磨损试验机和白光干涉仪考察复合陶瓷涂层的耐磨性。结果表明,与未添加纳米颗粒的普通微弧氧化层相比,添加20nmSi02、80nmSi02、800nmSiO2后所形成的陶瓷涂层孔隙尺寸和数量均明显减小,并具有较高的耐磨性。     

高品质油田钻探用PDC热残余应力分析与优化设计

为解决平界面结构PDC因残余应力而引起的强度问题,在研究PDC热残余应力分布规律的基础上,结合非平面连接技术与梯度过渡技术,设计并研制了新型内置过渡层结构复合片.数值计算结果表明:该复合片聚晶金刚石层(PCD)表面拉应力区明显减弱,其中,轴向最大拉应力为126 MPa,仅为平面界面结构PDC的13.2%,而PCD层上表面的径向拉应力和外侧面的轴向拉应力分别比平界面结构PDC降低了82.5%和94.2%.该复合片磨耗比达到16.43×104,平均抗冲击强度达到472 J,现场钻探实验同样证明了该复合片的优异使用性能.     

Ni-P-纳米金刚石化学复合镀新技术研究

在Ni-P-化学复合镀工艺的基础上,探索加入纳米金刚石粒子作为硬质点的Ni-P-纳米金刚石共沉积复合镀新工艺技术.进行Ni-P-纳米金刚石非晶态复合镀层的晶化转变过程、及其硬度和耐磨性等的研究,并与Ni-P化学镀层、Ni-P-微米金刚石复合镀层的性能进行比较.结果表明,Ni-P-纳米金刚石共沉积复合镀中,最佳的金刚石添加量为12g/l.复合镀层为非晶态,300℃时镀层开始晶化.随时效温度升高,镀层的显微硬度逐渐升高,到400℃达到峰值,而后因弥散相聚集长大粗化导致硬度下降,复合镀层的耐磨性也随着硬度的变化而变化.     

金刚石复合片的检测技术研究

该文通过无损检测对金刚石复合片进行尺寸、基本损伤及缺陷的测量,并利用SEM微观检测了解金刚石复合片的烧结、界面及缺陷情况,同时利用排水法的原理来判断不同压力下进入金刚石层的钴和碳化钨的含量,并通过矫顽磁力和磁饱和强度的检测,反映其内部部分物理参数,使用EDS检测法印证了钴和碳化钨有着不同的扩散机制,从而得出在不同压力下合成的金刚石复合片在不同条件下的磨耗比。     

硬地层中新型PDC齿破岩机理及试验研究

随着油气开采不断向深部硬地层发展,常规PDC（polycrystalline diamond compact,聚晶金刚石复合片）钻头出现破岩速度慢、易损坏、效率低等问题,难以满足当下提速增效的钻井需求。PDC切削齿结构是提高PDC钻头破岩效率的关键因素,针对不同岩石地层进行不同结构切削齿的设计具有重大意义。针对深部硬地层钻井,设计了一种非平面结构的新型PDC齿,该PDC齿具有脊形切削结构且可分层破碎岩石。为掌握此新型PDC齿的破岩机理和各项性能,采用有限元仿真模拟与试验相结合的方法,开展了新型PDC齿与常规PDC齿破岩过程的对比研究。结果表明：新型PDC齿在水平方向、横向和纵向三个方向所受切削力的均值及波动幅度均较小,因此新型PDC齿在破岩过程中有更稳定的切削能力;新型PDC齿受剧烈磨损和冲击崩断的可能性更小,使用寿命更长,且具有更高的破岩效率。研究结果可为新型PDC齿的研发和推广提供理论依据,为PDC钻头在硬地层钻井过程中实现提速增效提供支撑。     

SiC/纳米TiN水基复合料浆特性及喷雾干燥

以四甲基氢氧化铵(TMAH)为分散剂, 纳米TiN、亚微米SiC粉体为原料, 分别制备单组分水基料浆及复合料浆, 分析了SiC/纳米TiN复合料浆的分散稳定机制以及喷雾干燥行为. 研究结果表明, TMAH在纳米TiN、SiC颗粒表面形成特征吸附, 通过静电作用和空间位阻协同作用提高颗粒的分散性; 当pH=8、TMAH加入量为0.75wt%时, 复合浆料分散稳定, 喷雾干燥制备的SiC/纳米TiN复合粉体流动性好, 且分布均匀.     

多层金刚石薄膜的制备研究

利用微波等离子体化学气相沉积法,以H_2/CH_4/CO_2为混合气源,在Si基底上分别沉积了单层微米、纳米以及三层(膜层结构为微米层(MCD)/纳米层(NCD)/微米层(MCD))金刚石薄膜。利用Raman光谱、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征金刚石膜,以得到样品质量、表面形貌、晶粒尺寸等信息。结果表明:微米金刚石晶薄膜粒粗大,表面粗糙,纳米金刚石薄膜晶粒细小,表面平整,生长过程中控制反应参数,可以制备出多层金刚石膜,三层结构的引入,可以明显降低表面粗糙度。     

脱钴对聚晶金刚石热稳定性能的影响

本文介绍了一种在碱性电解液中电解聚晶金刚石内金属钴的方法。通过BSE观察到聚晶金刚石内金属钴的堆积方式有两种:大部分钴沿着金刚石颗粒边界延伸并包围金刚石颗粒,少量的钴团聚在一起,呈岛状堆积。EDS确定脱钴区域残余的钴含量为2.75%,而未脱钴区域的钴含量为13.45%,即79.5%钴在电解过程中溶解,且深度为170μm。模拟聚晶金刚石复合片在钻头胎体合金上面的焊接温度,对脱钴及未脱钴聚晶金刚石复合片进行热处理,用光学体式显微镜观察其表面的裂纹,采用XRD固定ψ法检测脱钴聚晶金刚石的残余热应力仅为241.46kg·mm-2,而未脱钴试样残余热应力值为2094.79kg·mm-2,即脱钴处理能有效降低聚晶金刚石复合片在下井使用前的热应力,使其残余热应力降低至原来的1/10。     

以蔗糖为前驱体制备TiC/Fe复合涂层

以TiFe粉和蔗糖为原料,通过蔗糖的热分解碳化制备Ti-Fe-C系反应热喷涂复合粉末,利用普通氧乙炔火焰喷涂成功制备出TiC/Fe复合涂层.采用XRD、SEM和TEM等对喷涂粉末和涂层的组织结构、涂层中的TiC颗粒进行了分析.研究结果表明:TiC/Fe复合涂层主要由TiC颗粒均匀分布于Fe基体中的复合强化片层构成,片层中TiC颗粒呈球形或近球形,粒径约为50nm;纳米级TiC颗粒增强的复合强化片层占涂层体积的60%以上.