高效液相色谱法测定牛羊杂碎等肉类中嘌呤及尿酸

建立同时测定肉类食品中尿酸、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的高效液相色谱分析方法,并测定肉类样品中上述4种嘌呤及尿酸的含量。色谱条件:资生堂CAPCELL PAK-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;流动相为7×10~(-3)mol/L KH_2PO_4-H_3PO_4(pH=3.83),流速1.0 mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长254 nm;进样量10μL。结果:在上述条件下4种嘌呤和尿酸分离和测定效果良好,4种嘌呤和尿酸的质量浓度和峰面积在0.05~50μg/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 6以上,检出限在0.010~0.024μg/mL之间,精密度检测RSD为0.25%~0.81%,各组分回收率为92.0%~105.0%,方法精密度RSD为6.27%~11.09%。结论:该方法简便,快捷,可靠,各组分分离度好,可应用于肉类食品中嘌呤和尿酸的同时分析测定。     

高效液相色谱法同时测定鸡尾酒中7种合成色素

建立高效液相色谱同时测定鸡尾酒中7种人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、赤藓红)的方法。方法:利用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。该方法检出限为0.05~0.1μg/m L,在1.0~50μg/m L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 88回收率为96.7%~103.3%,RSD为0.61%~1.65%。     

HPLC-ELSD法同时测定无糖食品中糖和糖醇的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种糖和糖醇的含量.样品提取净化后,采用高效糖分析色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、乙腈/水梯度洗脱,流速:1.4 mL/min;柱温:35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度34.8℃,进样量20μL.结果表明:木糖、木糖醇、果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖醇、乳糖、乳糖醇进样量1 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.994 6～0.999 3;RSD＜2％,回收率平均在89.2％～110.9％之间.本方法该方法灵敏度高,重复性好,可同时对无糖食品中的4种糖醇和5种糖进行分离与检测.     

HPLC-ELSD法测定食品中五种糖的含量

试验对HPLC-ELSD法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖五种糖的方法进行了较为详细的探讨,采用酰胺柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃,气体压力40 psi,色谱柱温度40℃,进样体积10μL,流速1 mL/min,流动相为乙腈+丙酮(0.2%氨水)︰水(0.2%氨水)=75︰25 (体积比)。结果表明,在10.5min内,五种糖得到充分分离,试验结果重复性良好,线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在94.7%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.3%～3.0%之间,结果可靠。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法测定凉皮中的脱氢乙酸

目的建立凉皮中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法。方法样品用水提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW#174;Athena C18-WP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵水溶液(90%),甲醇(10%);洗脱方式:等度;检测器波长:230 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果脱氢乙酸平均回收率98.9%~100%,相对标准偏差0.730%~1.810%,在1.0~50.0μg/m L范围内线性良好,相关系数0.9994,定量限10.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单,分析速度快,灵敏度高的特点。针对厦门市流通领域中的样品实际检测,发现流动摊贩所售凉皮制品中脱氢乙酸含量多数超过1000 mg/kg的限量规定。     

HPLC同时测定无糖食品中5种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,采用WatersAtlantisT3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、甲醇/水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度25.2℃,气体压力0.172 MPa;进样量20μL。结果表明:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜进样量0.5 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.996 0～0.999 7;RSD<4%,回收率平均在87.0%～105.0%之间。本方法可同时对食品中的5种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,可为快速检测食品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

RP-HPLC同时测定婴幼儿食品中5种核苷酸的研究

建立了婴幼儿食品中5种核苷酸含量的测定方法,验证方法的适用性。方法色谱柱,WondaSil C_(18)-WR(4.6mm×150 mm×5μm);流动相,磷酸盐缓冲液-甲醇(96%︰4%)等梯度;流速0.8 m L/min;柱温30℃;紫外检测器检测波长254 nm。结果表明,CMP、AMP、UMP、GMP和IMP在2.0~20.0μg/m L范围内相关系数关系良好,相关系数R~2分别为0.999 5,0.999 6,0.998 2,0.998 1和0.997 3;其加标浓度为1.0~2.0 mg/kg时,回收率为87.4%~98.1%。该方法精密度良好,RSD值为2.5%~3.2%;CMP、AMP、UMP、GMP和IMP检出限分别为0.6,0.4,1.3,1.1和1.5 mg·kg~(-1)。该方法操作简单,分析速度快,重现性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱同时测定葡萄酒中合成色素

建立高效液相色谱法同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红和胭脂红3种人工合成色素的方法。样品经固相萃取后,采用Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm i.d)反相色谱柱分离,以0.03 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测。检测波长分别为230、425、515 nm。以目标物的色谱保留时间进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化的色谱条件下,3种色素的线性范围为0~100(μg/m L),相关系数均大于0.999。以S/N=3确定各检出限,柠檬黄、苋菜红和胭脂红的检出限分别为0.53、0.64、0.80μg/L,定量限为1.77μg/L~2.67μg/L(S/N=10)。各目标物的加标回收率为89.30%~103.93%,相对标准偏差均小于5%(n=6)。方法准确、快速、灵敏,适用于葡萄酒中非法添加合成色素的检测。     

高效液相-蒸发光散射测定奶制品中的动物水解蛋白

目的：建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法：奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱：Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果：在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论：本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉米浆中游离L-精氨酸

建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定玉米浆中游离L-精氨酸(L-Arg)的检测方法。采用Alltima C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,以5.0 mmol/L七氟丁酸的体积分数0.2%三氟乙酸溶液和乙腈(体积比为93.75∶6.25)为流动相,流速为0.8 mL/min,ELSD漂移管的温度为110℃,载气流速为2.8 L/min。在该色谱条件下,L-精氨酸浓度50.0～500 mg/L时,其浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好(R2=0.999 6),回收率为97.70%～102.2%,精密度RSD<2.48%。     

二维液相色谱法测定烧烤肉制品中苯并（a）芘

烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并（a）芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并（a）芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0 mL/min,可以实现500 μL样品中目标物苯并（a）芘的富集与分离;第2维采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm,5 μm）,流动相为异丙醇-乙腈（60∶40,V/V）,流速1.2 mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并（a）芘。结果表明：烧烤肉制品中苯并（a）芘在1.0～20.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.847 1x－0.103 3（r=0.999）,检出限为0.08 μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00 μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%～105.2%,相对标准偏差为1.55%～2.77%。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。     

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。     

油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法

建立了油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法.为了避免流动相在紫外(UV)200～210 nm处有吸收,对磷脂酰胆碱(PC)检测产生干扰,选用蒸发光散射检测器(ELSD)进行油菜磷脂中PC定量分析的研究.采用Alltima Silica 5u,250 mm×4.0 mm色谱柱,流动相为9:1(V/V)的甲醇/乙腈,流速为0.5 mL/min等度洗脱;ELSD检测器漂移温度为70℃,载气流速1.5 L/min,增益1.该法检测PC具有更少的干扰和更高的检测灵敏度,时间更节省,PC在15 min完成分析.在0.2068～1.034 mg/mL范围内,线性相关系数(R~2)为1.00,重复变异系数为1.16%,具有良好的线性关系和重复性,有较好的实用价值.     

高效液相色谱法测定发酵液中截短侧耳素的含量

建立了测定发酵液中截短侧耳素含量的高效液相色谱法。发酵样品用甲醇萃取后进样,色谱柱ShimpackVPODSC18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇∶0.1mol/LKH2PO4(50∶50,体积比),流速为1.00mL/min,紫外检测波长205nm和柱温25℃。结果表明,截短侧耳素在106.25～2500μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=1790.3x+145405,r=0.9996,平均回收率为96.5%,最低检测限为3.28ng。该法具有操作简单、快速、回收率好和准确性好等优点,可有效地检测发酵液中截短侧耳素的含量。