4,4′-二（9-咔唑）联苯的合成、结构表征及量子化学计算

通过Ullmann反应,以4,4′-二碘代联苯（DIBP）和咔唑为主要原料,合成了空穴输送材料4,4′-二（9－咔唑）联苯（DCBP）。通过红外光谱核磁共振谱等分析手段对其结构进行了表征。采用量子化学从头算的方法,对电离热、前线轨道能级和共轭能进行了计算。结果表明,作为空穴输送材料,DCBP明显优于通常使用的4,4′-二取代苯基联苯胺衍生物（TPD）。     

有机半导体9,9'-联二蒽的合成及其结构表征

详细叙述了利用9-溴蒽为原料制备高纯9,9'-联二蒽的方法,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱对其结构进行了表征,并通过X射线衍射谱和紫外-可见光光谱分析了其成膜结晶性能和光吸收特性.     

4,4'-二碘-对-三联苯的合成研究

以对三联苯为原料,经过碘代反应,合成了4,4'-二碘-对-三联苯,经精致提纯,收率为64%;并通过红外光谱验证了产品的结构.     

新型空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联萘胺的合成与光电性质

以4,4′-联萘胺为母体,以最常用的空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)为样板,合成了新型空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联萘胺(α-NPN)。通过核磁共振氢谱和元素分析进行了结构表征。差热分析测定其玻璃化温度(Tg)达到128℃。相对于α-NPD,α-NPN的吸收光谱和光致发光光谱都发生了红移。循环伏安法测定其氧化电势为1.20V,比α-NPD的1.02V稍高。该化合物可发明亮的蓝色荧光(461 nm),积分球测定其薄膜荧光量子效率为8.5%,比α-NPD的5.5%高。初步确定α-NPN可作为有机电致发光空穴传输材料。     

新型空穴传输材料N,N''''-二(α-萘基)-N,N''''-二苯基-4,4''''-联萘胺的合成与光电性质

以4,4'-联萘胺为母体,以最常用的空穴传输材料N,N'-二(α-萘基)-N,N'-二苯基-4,4'-联苯胺(α-NPD)为样板,合成了新型空穴传输材料N,N'-二(α-萘基)-N,N'-二苯基-4,4'-联萘胺(α-NPN).通过核磁共振氢谱和元素分析进行了结构表征.差热分析测定其玻璃化温度(Tg)达到128 ℃.相对于α-NPD,α-NPN的吸收光谱和光致发光光谱都发生了红移.循环伏安法测定其氧化电势为1.20V,比α-NPD的1.02V稍高.该化合物可发明亮的蓝色荧光 (461 nm),积分球测定其薄膜荧光量子效率为8.5%,比α-NPD的5.5%高.初步确定α-NPN可作为有机电致发光空穴传输材料.     

有机半导体NTCDA的合成及结构表征

叙述了利用1,8萘二甲酸二钠为原料制备高纯1,4,5,8-萘四甲酸二酐的方法,通过红外光谱、核磁共振谱、X-射线衍射谱对其结构进行了表征,并通过紫外-可见光光谱分析了其光吸收特性.     

有机半导体9，9＇-联二蒽的合成及其结构表征

详细叙述了利用9-溴蒽为原料制备高纯9,9＇-联二蒽的方法,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱对其结构进行了表征,并通过X射线衍射谱和紫外-可见光光谱分析了其成膜结晶性能和光吸收特性。     

4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯大分子自由基引发剂的合成及表征

采用4,4′-偶氮二(4-氰基戊酸)与五氯化磷反应制备了4,4′-偶氮二(4-氰基戊酰氯)。通过聚乙二醇(PEG-1000)和4,4′-偶氮二(4-氰基戊酰氯)进行缩合反应得到了水溶性的4,4′-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯大分子自由基引发剂。利用红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行了确认和表征。利用差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解性能。结果表明,该引发剂的热分解活化能Ea为120.2 kJ/mol,频率因子Ad为1.165×1014s-1。     

4-N,N-二苯胺基均二苯乙烯的合成及光电性能研究

合成了化合物4-N。N-二苯胺基均二苯乙烯。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成化合物的结构。用紫外光谱、荧光光谱、循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)测试了其光电性能,解析了其电化学行为。计算出DPAS的带隙Eg(opt．)为2．88eV,电离势为5．86eV,电子亲和势为2．98eV。结果表明该化合物是优良的空穴高效注入和传输的蓝色有机电致发光材料。     

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。     

N,N''''-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球的合成与表征

以可溶性淀粉为原料,K2S2O8-Na2SO3为引发剂,用反相悬浮法合成了N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球CSM.研究了交联剂质量分数、反应温度和引发剂浓度对微球产率、溶胀度、平均粒径的影响规律.用扫描电镜观测了样品形貌,用FT-IR对其结构进行了表征,用XRD、DSC以及TGA对其物理性质进行了分析.结果表明,所合成的交联淀粉微球形态圆整,表面光滑,粒度均匀,微球中存在酰氨基结构.与可溶性淀粉相比,淀粉微球结晶度降低,热稳定性增加.     

聚3-烷基噻吩系列物的合成与表征

采用Fe(III)催化剂合成法合成聚3-丁基噻吩(P3BT)、聚3-己基噻吩(P3HT)和聚3-十二烷基噻吩(P3DDT)。用GPC和1 H-NMR对所合成的聚合物的相对分子质量和结构进行表征,用SEM对所合成的聚合物的表面形貌进行观察,并用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究3种聚合物氯仿溶液的光学性能。结果表明,用该方法合成的聚合物以非晶态形式存在;具有较高的相对分子质量;在氯仿溶液中,P3BT、P3HT、P3DDT的最大吸收峰分别为:436nm、437nm和430nm,最大发射峰分别为570.0nm、581.2nm和573.8nm。综合分析发现P3HT更适于用做聚合物太阳能电池材料。     

Fe(V)-MCM-48的合成、表征和催化性能的研究

制备了不同硅铁(钒)比的中孔分子筛Fe(V)-MCM-48,通过XRD、红外(IR)、氮气吸附-脱附和透射电镜(TEM)等分析手段对产物进行结构表征并研究了样品对苯羟基化制备苯酚的催化性能。结果表明,金属离子掺杂量以及制备过程中原料的加入顺序都对样品结构有很大影响。在适量金属掺杂量下,通过先加金属盐后加硅源的方法得到具有完好MCM-48型中孔特征结构的Fe(V)-MCM-48。以Fe-MCM-48或V-MCM-48为催化剂,双氧水作氧化剂,详细考察了金属掺杂量、催化剂用量和反应时间对苯羟基化反应的影响。结果表明,在70℃下反应时间6h时,苯/双氧水摩尔比为1:5,催化剂用量0.1g时,Fe-MCM-48(n(Si)/n(Fe)=40)和V-MCM-48(n(Si)/n(V)=20)具有较高的催化活性,苯的转化率分别为9.5%和9.7%。     

聚(2,5-二丁氧基)对苯乙炔的合成及性能研究

利用强碱去氯综合法,超声合成了光电聚合物-聚(2,5-二丁氧基)对苯乙炔(PDBOPV),并探索了温度、超声反应时间以及强碱用量对产率的影响,用红外光谱进行了结构表征,并研究了溶解性、光吸收特性、热稳定性等性能.     

聚醚醚酮的合成与表征

以二苯砜为溶剂,在无水碳酸钾/碳酸钠的催化下,通过对苯二酚与4,4-二氟二苯甲酮进行亲核取代反应,合成了特性黏度为0.89的聚醚醚酮(PEEK);探讨了溶剂与反应温度对分子量的影响.通过IR、DSC、TG和XRD对其结构与性能进行了表征,确定其结构为PEEK;TG测试表明,在N2气氛下开始分解温度为541℃,且到1200℃时也没分解完全;DSC和XRD衍射图表明其为半晶态聚合物,且由DSC曲线可知其熔点(Tm)为347℃.     

硫酸酯化聚阴离子PVA的合成及表征

硫酸与聚乙烯醇(PVA)经酯化制备PVA聚阴离子电解质.分别考察了反应时间、反应温度等对取代度的影响.采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对硫酸酯化PVA聚阴离子电解质的结构进行了表征,测定了其热稳定性和导电性.     

3,3'''',4,4''''-四氨基二苯醚的合成及聚苯并咪唑树脂的制备

以 4 ,4’ -二氨基二苯醚 (4,4’ -DADPE)单体为起始原料 ,通过多步反应合成得到了理想的 3,3’ ,4 ,4’ -四氨基二苯醚 (TADE)目标产物 ,同时 ,利用FTIR光谱技术、熔点测试技术、核磁共振技术对其进行了表征。另外 ,基于TADE单体 ,在亚磷酸三苯酯 (TPP)的催化作用下 ,进一步聚合得到了聚苯并咪唑树脂 (PBI)。     

蓝光材料双亲共聚芴的合成、表征与性能

通过Suzuki缩聚方法,将单体2,7-二溴-9,9'-二-(3,6-二氧烷基)芴和9,9'-二辛基芴-2,7-二-(三亚甲基硼酸酯)合成了一种新型的蓝光材料-双亲芴基共聚物.采用1H NMR、13C NMR和元素分析对共聚芴结构进行了表征;通过GPC、DSC和TGA测试,共聚芴有较高的分子量和较窄的分子量分布,同时还有很好的热稳定性.对共聚芴的紫外吸收光谱分析表明,在甲苯溶液和薄膜中的波长分别为389nm和393nm;对共聚芴的荧光发射光谱分析表明,在甲苯溶液和薄膜中的波长分别为415nm和437nm.     

ANI-DPA聚合物膜的合成及其表征

在较佳工艺条件下,合成了超细单分散氨基功能化球形SiO2,其结构采用红外光谱、X衍射线能谱进行表征,其颗粒大小、形貌及表面形态采用扫描电子显微镜进行观测.最佳合成条件为,球状SiO2(Ⅰ):TEOS 20mL、氨水5mL、正己醇20mL、水3mL、环己烷75mL、TritonX-100 20mL,于25℃反应24h.氨基功能化硅烷(Ⅱ):产物Ⅰ2.5g、甲苯100mL、氨丙基三甲氧基硅烷3mL,于110℃甲苯回流24h.