电感耦合等离子体质谱测定土壤中的有效钼

采用电感耦合等离子体质谱仪,以草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。方法检出限可达0.042μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07413标准物质11次测定的相对标准偏差(RSD)为0.76%。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤中有效硼的研究

以沸水提取土壤中的有效硼,结合电感耦合等离子体质谱,建立一种测定土壤中有效硼含量的方法。与常规检测土壤有效硼含量的方法相比,该方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度。通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果与参考值吻合。方法的检出限为2.5ng/g,相对标准偏差为2.53%,平均回收率为98.2%。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中硼含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基合金中的硼含量,选择了仪器的最佳工作条件和测定质量数,进行了基体效应实验。分别采用标准加入法和基体匹配外标法绘制工作曲线,比较两种方法的结果。分析过程中选用铕作为内标以补偿信号漂移和基体效应。建立了一套分析方法,测定结果与参考值符合较好,方法检出限分别为0.15μg/g和0.18μg/g,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率在95.3%~101.8%之间。     

盐酸浸提-水为载流-原子荧光光谱法快速测定谷物中痕量镉

建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法。采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式。比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等。结果表明,盐酸浸提10min即可完成处理,较湿法消解快速。水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量。镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5%～4.5%(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比。使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上。试液中Cu~(2+)、Pb~(2+)干扰较为严重,100μg/L以上的Cu~(2+)、50μg/L以上的Pb~(2+)对镉产生负干扰。盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差在5%以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定。     

DMA-80测汞仪直接测定土壤中的痕量汞

本文采用DMA-80测汞仪测定地球化学品土壤中的汞,样品称量后,无需王水溶矿或其它化学方法进行前处理,在无试剂的情况下即可完成测定。实验表明,该方法无基体干扰,线性范围为0.01-600ng,检出限为0.1μg/kg,回收率为98%-102%,相对标准偏差小于5%。使用该方法测定国家土壤标准物质,并和传统的冷原子吸收测汞法进行比较,分析结果与标样值和其它方法测定结果一致,无显著性差异。本方法准确度高、精密度好,操作简单且环保,具有一定的推广价值。     

不同浸提方法对土壤及蜈蚣草中砷形态浸提效果

采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理,并使用LC-AFS测定砷形态,重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异,以及其形态分布特征。结果表明:土壤和蜈蚣草中砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的无机形态存在。土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As(Ⅲ)所占比例分别为11.6%,24.2%和73.8%。磷酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高,可达41.0%;甲醇/水(1:9)超声浸提对蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率,分别为60.2%和82.5%。样品加标回收率和相对标准偏差分别在92.7%～108.4%和2.05%～10.49%范围内。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牡蛎中的有机锡

采用微波辅助萃取结合高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48 ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

饮用水中甲基汞的测定

本文选取HPLC—AFS联用测定饮用水中的甲基汞,并结合固相苹取技术优化了水样中痕量甲基汞的富集条件。方法建立后,甲基汞响应值在0．2—20．0μg／L的浓度范围内呈现出良好的线性关系;仪器检出限可达0．12μg／L;取1．0L水样用C78固相革取小柱处理,对甲基汞可实现250倍的富集,方法检出限达0．48ng／L;实际水样加标回收率在82—108％之间;可较好地满足饮用水中痕量甲基汞的测定需求。     

搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法分析地表水中合成麝香及紫外线吸收剂

建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数，最终确定使用50 mL水样在40 ℃下搅拌提取4 h后，采用1.2 mL溶剂超声解吸后直接浓缩分析。该方法的线性范围为2~120 μg/L，线性相关系数大于0.996，各化合物的加标回收率在68.5%~126%之间，相对标准偏差范围为2.3%~14.9%，方法检出限在0.003~0.038 μg/L之间。应用该方法分析北京市内不同采样点的7个地表水样品，结果表明，佳乐麝香的检出率最高，浓度在0.003~0.337 μg/L之间。该方法操作简单、有机溶剂使用量少，可以实现分析测试快速、绿色的目的，能够用于实际水样中合成麝香和紫外线吸收剂的同时准确分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物的定性和定量分析方法。试样以70%甲醇水溶液为萃取剂,经过正交实验优化后的超声萃取条件为：料液比1∶30、萃取功率120 W,萃取时间25 min。所得萃取液用正己烷洗涤除去杂质后,在选择反应监测模式下进行液相色谱-串联质谱定性及定量分析,其中Amadori化合物采用外标标准曲线法定量。结果表明：所测定的6种Amadori化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.995 0。方法的检出限（LOD）为20.06~39.86 μg/kg,定量限(LOQ)为66.85~132.9 μg/kg,平均回收率在86.56%~88.86%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。     

固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物

建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5 min可完成500 mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20 min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）为分析柱,用负化学电离源在10 min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200 μg/L线性范围内,各组分的相关系数r²>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。     

碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO₃混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40 ℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acquity^TM UPLC HSS C18（2.1 mm ×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离。流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量。13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/L,在2、5、10 ng/L 3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明：6种双酚类化合物在0.10~50.0 μg/L或0.50~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31 ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。