碳酸氢钠沉淀镧及碳酸镧的结晶过程研究

以pH值原位测定法为基础,结合沉淀体积变化、沉淀粒度及外观形貌分析结果,对NaHCO3上学同淀镧的性能及碳酸镧的结晶过程进行了研究。结果表明：碳酸镧结晶活性区域位于低配比区0．541－2．828之间,而在高配比区其结晶是惰性的。同时还考察了搅拌对结晶过程的影响,讨论了NaHCO3沉淀镧时的沉淀反应和结晶化机理。并给出了相关的化学反应方程式。     

快速沉淀晶型碳酸钕新工艺的研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH值的变化，提出了沉淀、结晶化反应方程式。研究了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响，确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。     

结晶条件对碳酸钕中氧化钕含量的影响

以碳酸氢铵作沉淀剂,从氯化钕料液中沉淀钕,经陈化结晶制备碳酸钕。研究了温度、加料比等结晶条件对结晶速度和结晶碳酸钕中氧化钕含量的影响。结果表明:随着结晶陈化温度的提高,结晶碳酸钕中氧化钕含量升高,而增大碳酸氢铵加入量则使氧化钕含量降低。当碳酸氢铵与氯化钕的物质的量之比控制在2.0∶1~3.0∶1,陈化温度控制在60℃以上,均可制得氧化钕含量在60%以上的碳酸钕结晶。     

快速沉淀晶型碳酸钕的试验研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH的变化,提出了沉淀、结晶化反应方程式,考察了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响,确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。所得产品纯度大于99%,氯根质量分数低于1.0×10-4,粒度均匀,并可快速结晶。     

碳酸氢铵沉淀钇基重稀土时共存铁、铝杂质离子的行为研究

本文对钇基重稀土碳酸盐沉淀过程中杂质铁、铝离子的共沉淀行为以及对碳酸稀土的结晶性能和结晶效果的影响进行了研究。结果表明 :用碳酸氢铵沉淀稀土时 ,杂质铝可沉淀完全 ,但在上清液中仍存在微量铁。同时在碳酸稀土的陈化结晶过程中有少量铁溶出 ;常温下钇基重稀土碳酸盐在低配比区域的结晶活性差 ,而在高配比区域结晶速度较快。杂质的存在会显著影响碳酸稀土的结晶 ,使结晶速度明显减小 ,结晶过程的值下降不明显 ,结晶产品的沉降性能变差     

新技术与成果

碳酸稀土结晶沉淀方法本发明公布了一种利用反应结晶沉淀技术制备晶状碳酸稀土的工艺方法,按照稀土与沉淀剂的结晶沉淀反应特征,控制适宜的PH值,在有品种的存在下,同时将液体和沉淀剂按一定比例和速度加入沉淀反应     

响应曲面法优化碳酸钇沉淀结晶度

以碳酸氢钠溶液为碳酸钇的沉淀剂,通过响应曲面法研究了反应温度、加料速度、品种量和陈化时间对碳酸钇结晶度的影响,并获得了碳酸钇结晶的最优工艺条件.结果 表明:4个因素对碳酸钇晶体的结晶度影响大小依次为:晶种量＞反应温度＞陈化时间＞加料速度;最佳工艺条件为反应温度72.22℃,加料速度1.91 mL/min,晶种量7.19...     

外场辅助制备低氯氧化镧前驱体

通过微波与超声波外场辅助作用，以氯化镧溶液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，采用液相沉淀法制备了低氯氧化镧前驱体.研究了加料方式、加热方式、反应温度、料液浓度、摩尔比（LaCl₃:NH₄HCO₃）以及超声波模式对沉淀产物中氯根含量和氧化镧前驱体形貌的影响，确定了较优反应参数.结果表明:在微波与超声波作用下，反应温度50 ℃，氯化镧溶液浓度0.1 mol/L，氯化镧与碳酸氢铵的摩尔比为1:3.5，并流加料，超声波功率为500 W，超声波模式1:1，通过液相沉淀法制备了分散性良好、表面光滑的梭棒状氧化镧前驱体，其氯根含量低至0.005 2 %.      

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细C eO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备C eO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响。研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的C eO2产品,否则将形成大的团聚体。当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为3∶1左右、沉淀温度为50℃左右时制备的C eO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好。适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小C eO2的一次粒径和团聚性。     

用碳酸钠作沉淀剂制备低钠碳酸镧

采用正加料沉淀方式,用工业级碳酸钠作沉淀剂,通过对料液浓度、碳酸钠浓度、反应温度、反应时间的控制,制备出低钠碳酸镧。在制备过程中,随着料液浓度、反应温度、反应时间的增加,钠含量呈现先降低后增加的趋势,但随着碳酸钠浓度的增高钠含量呈现降低的趋势。在最优工艺条件下制备出的碳酸盐,经XRD检测为正碳酸镧盐,晶体结构属于正交晶系,且无杂峰出现,不存在碱式盐;原子吸收光谱仪测定钠含量为20 ppm;经粒度分析仪和比表面积分析仪分析发现,其颗粒粒径分布均匀且较集中,颗粒较大,中心粒径D_(50)为52.37μm,比表面积为0.12 m~2/g,说明晶体吸附Na~+能力小,可以有效洗涤去除吸附在碳酸镧上的Na~+;经SEM测试分析发现,其粒径约在50μm,形貌呈片状,无明显团聚现象,晶体堆密度较低,说明晶体间包裹Na~+能力小,可以有效降低由于团聚而夹带的Na~+。     

Formation Process of Crystalline Ammonium Yttrium Carbonate Double Salt

The research was mainly based on the formation condition of crystalline ammoniu yttrium carbonate and the variationcharacteristics of PH value duringthe crystallization in whichNH4HCO3 was used to precipitateyttrium ion. It is found that thecrystallization process is alwaysassociated with the descent of pH.The pH of solution is controlled bythe crystallization reaction of ammonium yttrium carbonate and thehydrolysis of NH4HCO3. Based onthe pH variation, it can be judgedwhether the crysta…     

Solution-chemistry analysis of ammonium bicarbonate consumption in rare-earth-element precipitation

A solution-chemistry analysis is applied to estimating the consumption of ammonium bicarbonate in the recovery of rare-earth (RE) elements from leachates of weathered clays. The theoretical analysis shows that a two-step process is needed for recovering RE from the leachates of the weathered clays by precipitation using ammonium bicarbonate. The first step is a precipitation at solution pH 5 to remove impurities such as Fe and Al. The second step is to precipitate RE by adjusting the solution pH above 8. The consumption of ammonium bicarbonate was found to depend on the concentration of RE elements and impurities in the leachates. The total amount of ammonium bicarbonate consumption for the entire process was determined experimentally, and the results showed an excellent agreement with that calculated based on solution-chemistry analysis. The decomposition of H₂CO₃ was identified as one of the main causes of ammonium bicarbonate overdose, accounting for up to 41 pct in comparison to 20 pct consumption for the removal of impurities. The amount of ammonium bicarbonate required in terms of the NH₄HCO₃: RE₂O₃ (RE oxides) molar ratio was found to be 4:1 for maximal RE recovery. An overall RE recovery around 90 pct was achieved with a product purity being about 90 pct.     

前驱体对氧化镧粉体形貌结构的影响

研究不同前驱体对氧化稀土的影响,以碳酸氢钠、碳酸氢铵、草酸为沉淀剂,氯化镧为镧源,制备了相应的前驱体,并焙烧获得了氧化镧.以TG、XRD、FT-IR、粒度分析、SEM和ICP为分析表征手段,探究前驱体对氧化镧形貌结构的影响.结果表明:前驱体焙烧时,均存在3个失重阶段,分别对应水(结晶水和吸附水)的脱离,部分CO2的脱离...     

RECl3与NH4HCO3的沉淀反应及伴生杂质的共沉淀行为

本文通过对沉淀过程的ｐＨ值变化特征研究和沉淀物的组成分析，确定了ＮＨ４ＨＣＯ３与ＲＥＣｌ３的沉淀反应。研究了伴生金属离子Ａｌ３＋、Ｆｅ２＋、Ｍｎ２＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋随稀土的共沉淀行为，讨论了杂质离子对产品纯度的影响。     

精制铼酸铵除铊的试验探索

用粉末活性炭与KI吸附除铊效果不好.在溶液pH为10时,分析纯TiO2吸附铊的效果较佳.当除铊后液中Ti含量为0.1～1 mg/L时,树脂吸附后液Ti＜0.01 mg/L.较佳的工艺条件:精制铼酸铵与纯水的固液比1∶8,温度60℃溶解,加入分析纯双氧水(与精制铼酸铵液固比1∶1.8),保温反应1.5h后,加入分析纯二氧...