微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法同时检测化妆品中砷、锑、铅和汞4种有害元素含量的方法。经微波消解仪消解的样品溶液,在预处理加热仪上120℃赶酸后,用氢化物发生双道原子荧光光谱仪以1.0%硝酸为载流,5.0%硫脲-抗坏血酸为还原剂同时测定砷、锑、铅和汞。结果表明,砷、锑、铅和汞4种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R~2分别为0.999 3,0.998 4,0.997 3和0.999 7。4种元素的加标回收率为91.7%～101.9%。此方法具有操作简便、快速、线性范围宽、适用性强等优点。     

氢化物-原子荧光法测定反应香精中的汞

建立了用氢化物原子荧光法测定反应香精中的重金属汞,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂为6:2的硝酸和双氧水,微波消解最高温度为210℃,消解时间为25min;原子荧光的还原剂为20g/L的硼氢化钾,载流液为5% 的盐酸.用以上最优化条件对反应香精进行测定,得到汞的回收率范围为99.2%～110.0%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中的铅

考察了增敏剂、还原剂和载流液对氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中铅的影响,确定了以0.2%(体积分数)的100 g/L铁氰化钾溶液作为增敏剂,还原剂为含有0.5%氢氧化钾和1.0%硼氢化钾的溶液,载流液为1.5%(体积分数)的盐酸溶液。该方法的铅检出限为0.045μg/L,加标回收率为98.5%～100.3%。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定复混肥中砷的研究

采用原子荧光光谱法测定复混肥中的砷。样品经硝化后,加入盐酸溶液及硫脲溶液,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾为还原剂,采用非色散原子荧光光度计测定。试验证明,该方法的准确度和精密度均较高,满足分析测定的要求。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定大米中微量砷和汞

建立了微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞含量的方法。通过试验优化了负高压、灯电流、载气流速、原子化器高度、载流酸度和硼氢化钾浓度等测试条件。砷、汞含量分别在1.0~100μg/L 和0.1~10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9996,方法检出限分别为0.052,0.028μg/L,回收率分别为93.4~100.9,90.95~103.6,相对标准偏差均小于5%（n=6）。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中硒

研究土壤中硒的微波消解-原子荧光分析方法,重点考察土壤消解液的上机前处理,包括还原剂、络合剂、酸度、反应温度对土壤消解液原子荧光测定结果的影响,通过实验确定最佳试剂组合和反应条件。结果表明,铁氰化钾、较高浓度的盐酸、较高的反应温度都有助于消除原子荧光分析的干扰。通过比较,确定了体积比50%样品+体积比10%铁氰化钾(100g/L)+体积比40%盐酸于90℃水浴30min的最佳反应条件。在这个条件下,本方法检出限小于0.4mg/kg,平行样相对标准偏差小于5%。本文还使用GSS系列标准土壤考察了本方法的准确度,测定结果在标土质控范围内。     

硅橡胶中痕量砷和锑的测定

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,测定硅橡胶中痕量砷和锑.结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058和0.075 μg·L-1,相对标准偏差分别为0.71%和0.78%,回收率为94%～105%.该方法操作简便,准确性高.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0．00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109．2％～118．2％,相对标准偏差为5．48％。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中的砷

采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中的砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行了研究。方法检出限为0.0593μg.L-1,回收率为98.5%～101.5%,相对标准偏差为0.56%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。