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分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%~104. 71%和95. 12%~98. 72%。 相似文献
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微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。 相似文献
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采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。 相似文献
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建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0~50ng/mL、0~100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%~102.9%、砷回收率在91.5%~105.7%。 相似文献
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农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。 相似文献
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《广州化工》2016,(2)
建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。 相似文献
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建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数(r)为0.9995.检出限为0.01ng/mL.加标回收率在97.6%~101.1%之间。元素汞存0~1ng/mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数(r)为0.9997.检出限为0.069ng/mL,加标回收率在93.7%~98.8%之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。 相似文献
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采用原子荧光光谱法测定复混肥中的砷。样品经硝化后,加入盐酸溶液及硫脲溶液,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾为还原剂,采用非色散原子荧光光度计测定。试验证明,该方法的准确度和精密度均较高,满足分析测定的要求。 相似文献
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建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。 相似文献
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微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0~10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10~1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。 相似文献
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建立了微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞含量的方法。通过试验优化了负高压、灯电流、载气流速、原子化器高度、载流酸度和硼氢化钾浓度等测试条件。砷、汞含量分别在1.0~100μg/L 和0.1~10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9996,方法检出限分别为0.052,0.028μg/L,回收率分别为93.4~100.9,90.95~103.6,相对标准偏差均小于5%(n=6)。 相似文献
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研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0.00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109.2%~118.2%,相对标准偏差为5.48%。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。 相似文献
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采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。 相似文献