柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了化妆品中游离甲醛的测定方法。样品经0.2%(质量分数,下同)磷酸溶液提取,高效液相色谱分离,柱后衍生测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODSS P色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相为0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温20℃,柱后衍生溶液流速0.5 mL/min,衍生温度100℃。甲醛在1~50μg/mL范围内线性关系良好,r0.999。回收率为96.4%~106.6%,检出限为0.003%。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸苯海索中甲醛

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸苯海索中甲醛的含量。方法:以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,以C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以磷酸溶液(取磷酸5.75g,加水稀释至1000ml,用氨水调pH值至2.85)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为336nm,进样量为20μl,流速为1.0ml/min。结果:甲醛在2.977～1488.7ng/ml范围内成良好的线性关系(R~2=0.9997);检出限为0.595ng/ml,定量限为2.977ng/ml;加标回收率平均值为90.1%(RSD=1.56%,n=9)。结论:经过方法学验证,该方法可应用于盐酸苯海索中甲醛的检测。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定水中硫化物

建立了柱前衍生高效液相色谱测定水中硫化物的分析方法 ,将硫化物转化为亚甲基蓝进行液相色谱分析,对色谱参数、衍生条件、衍生试剂加入方法等影响因素进行优化,规范了样品分析的操作流程。该方法检出限为0.03μg,相对标准偏差为3.92%,样品加标回收率为92.05%～98.40%。与分光光度法相比,采用柱前衍生高效液相色谱法定量分析水中的硫化物,干扰较少,操作更为简便。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定淡水养殖水体中呋喃丹

采用高效液相色谱柱前衍生法对浙江省内淡水养殖水体中呋喃丹进行测定。以二氯甲烷和正己烷分别提取合并浓缩至1 mL,以甲醇和氢氧化钠溶液洗脱,在90℃水浴30 s后以邻苯二甲醛荧光衍生试剂溶液衍生,用二次水定容至1 mL,立刻对所得衍生物进行荧光检测(发射波长λ=339 nm,吸收波长λ=445 nm),HPLC采用甲醇和水(4∶6)等度洗脱;呋喃丹的质量浓度在25～1000μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,R~2为0.997;方法的检出限(3S/N)为0.125μg/L,加标回收率在71.3%～82.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6) 5.46%～7.98%。     

一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛的柱前衍生／超高效液相色谱法测定

建立了一种柱前衍生／超高效液相色谱分析方法,对一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛进行了测定,并对衍生化条件、衍生化产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法在O．052~2．080mg／L范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=37369c＋267．5,线性相关系数为0．9999,检出限为O．010mg／L（S／N-3）。采用该方法对市售的一次性纸杯浸泡液中甲醛含量进行检测,发现一次性纸杯浸泡液中甲醛含量均很低,可以安全使用。     

柱前衍生化液相色谱法测定牛血清中游离氨基酸含量

目的建立牛血清中18种游离氨基酸含量的柱前衍生化液相色谱测定方法,并进行验证。方法采用乙腈沉淀方法去除血清样品中的蛋白,以异硫氰酸苯酯(phenylisothiocyanate,PITC)在三乙胺碱性条件下衍生游离氨基酸,采用氨基酸分析柱(Sepax AAA,250 mm×4.6 mm ID)及乙腈-醋酸钠缓冲体系梯度洗脱分离18种目标组分,紫外检测器波长为254 nm。对建立的方法进行重现性、准确性和精密性验证,并确定方法的线性范围及检测限。结果18种游离氨基酸在60 min内完成分离,各目标组分在0.5~2.5μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法检测限在0.019~0.163μmol/L之间,相对标准偏差(RSD)在0.42%~2.28%之间。准确性和精密性试验中检测各组分的平均回收率在93.10%~101.61%之间,RSD在0.19%~3.82%之间。结论采用PITC柱前衍生化液相色谱法可实现牛血清中18种游离氨基酸的含量测定,该方法简便易行,重现性、准确性及精密性良好,可为动物营养及生理研究提供检测手段。     

柱前衍生高效液相色谱法测定纤维蛋白原中精氨酸含量

目的测定人纤维蛋白原中的精氨酸含量。方法应用柱前衍生高效液相色谱法检测,用外标法计算含量。结果系统适应性测试:n=6,T=1·04,RSD%(定性)=0·2,RSD%(定量)=2·0,表明系统适应性良好。应用该法检测3批人纤维蛋白原,精氨酸含量分别为0·87%、0·85%和0·90%,结果符合《中国药典》要求。结论柱前衍生高效液相色谱法简单、迅速,可作为纤维蛋白原质量控制中检测精氨酸含量的方法。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素

建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素。优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型提取温度静态萃取时间m土壤/V提取溶剂。最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15 min。以10.0 g土壤样品计,检出限是4.0×10-4μg/g,定量检测下限是2.0×10-3μg/g,回收率在73.0%~88.5%之间。该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明，在流动相：甲醇-水（85：15），流速：1．0mL／min，检测波长：288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数（r）为0．9999。方法用于样品中标题物质的测定，RSD=0．19％（n=6），加标回收率为99．9％-105％。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的含量

建立了柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐含量的方法.以苯甲醛为衍生化试剂,色谱柱为HypersilTM BDS C18,柱温为25℃,流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为298 nm.叔丁基肼盐酸盐在3.0 ～7.0mg范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=179 361X-112 865,R2=0.999,RSD=0.68％,平均回收率为100.40％.本方法简便易行、样品前处理简单,具有较高的精密度与准确度.     

柱前衍生高效液相色谱法分析农用链霉素

采用柱前衍生,使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以乙腈-0．2％庚磺酸钠溶液（体积比为20：80）为流动相,柱温30℃,流量0．5mL／min,检测波长330nm,外标法对农用链霉素进行定量分析。其标准偏差为0．25,变异系数为0．35％,平均回收率为99．76％,相关系数r为0．9992。与生物效价法比较,该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质量控制研究。     

单氰胺柱前衍生高效液相色谱法检测

单氰胺与丹磺酰氯在缓冲溶液的条件下,在50℃下反应1h,生成氰基丹磺酰氨,利用液相色谱,进行定量分析.过量的丹磺酰氯和缓冲溶液反应生产丹磺酸钠,对目标峰不产生干扰.