高效液相色谱-质谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了利用高效液相色谱-质谱联用测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×5μm)分离,用乙腈-0.1%(质量分数)甲酸水溶液(50+50)作为流动相等度洗脱,API 4000质谱扫描,675.1/164.9离子对定量,675.1/457.2离子对定性。在10.0~200μg/L范围内,藜芦定质量浓度与其峰面积呈线性关系,定量限为25.0μg/kg,在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在71.6%~94.4%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在7.9%~9.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

HPLC法测定化妆品中12种邻苯二甲酸酯类化合物

采用亚3μm填料的Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)对化妆品中的12种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果表明,12种成分在10 min内完成分离,在5.0~100 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限为1.0~40.0 mg/kg,定量下限为3.5~150.0 mg/kg,平均加样回收率在89.4%~107.1%之间,RSD在0.3%~1.5%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R~20.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。     

亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α-熊果苷和β-熊果苷

采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷的含量。样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分析。流动相为乙腈-水(体积比93︰7)。流速为0.3 m L/min。采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nm。α-熊果苷、β-熊果苷响应值均在2~2 000 ng/m L范围内线性关系良好(r0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α-熊果苷、β-熊果苷的添加水平为0.05、1.00和20.00μg/g时,平均回收率在91.5%~96.5%之间(n=6,相对标准偏差≤6.1%)。定量下限均为0.05μg/g。本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷的同时定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中17种头孢类抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定化妆品中的17种头孢类抗生素的方法。化妆品中的头孢类药物使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，经超声和离心后，上清液经PRIME HLB固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式，多反应监测模式（MRM）进行检测。结果表明，17种头孢类药物在此分析方法下分离效果良好，在相应的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，各加标水平的平均回收率为75.27%～110.32%，相对标准偏差小于10.00%。该方法前处理方便简单，定量准确，适用于化妆品基质中头孢类抗生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法.样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量.采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1％甲酸的水溶液(A)-0.1％甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度...     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取，使用PRiME HLB固相萃取柱净化后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱，甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相，梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式，多反应监测(MRM)进行检测。结果表明，双酚A在本方法下响应较好，在2～50 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便，定量准确可靠，能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了化妆品中游离甲醛的测定方法。样品经0.2%(质量分数,下同)磷酸溶液提取,高效液相色谱分离,柱后衍生测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODSS P色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相为0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温20℃,柱后衍生溶液流速0.5 mL/min,衍生温度100℃。甲醛在1~50μg/mL范围内线性关系良好,r0.999。回收率为96.4%~106.6%,检出限为0.003%。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱法测定牙膏中的绿原酸

建立了液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP-MS/MS)测定牙膏中绿原酸的方法。试样经超声提取,Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,外标法定量。结果表明,绿原酸在质量浓度为1.0~100μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),方法检出限为10.0μg·kg-1,在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85.6%~96.6%,相对标准偏差均不大于5.8%。     

气相色谱-质谱联用法测定驱蚊产品中7种驱避剂

[目的]建立一种气相色谱-质谱联用法分离测定驱蚊产品中驱蚊醇、驱蚊油、避蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶、驱蚊叮共7种驱避剂的分析方法。[方法]采用TG-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中7种驱避剂的含量。[结果]7种驱避剂在质量浓度1~100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9853~0.9998,方法检出限为0.1×10~(-3)~1.5×10~(-3)mg/L,定量限为0.4×10~(-3)~2.6×10~(-2)mg/L,相对标准偏差为1.3%~3.0%,平均回收率为104.2%~109.3%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度与准确度高,可同时快速测定驱蚊产品中7种驱避剂含量。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。     

高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱法测定祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物

目的：建立了采用高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOP-MS)法,检测祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物的方法。方法：采用Agilent EC-C18色谱柱(3.0×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃;电喷雾电离源,正离子模式,根据MassHunter软件提取的保留时间、母离子、碎片离子精确质量等数据,在PCDL软件中构建了非法添加抗感染类药物的筛查数据库。结果：氯霉素和螺内酯在质量浓度100～5000ng/mL范围内,其余18种抗感染药物在质量浓度50～5000 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.01～0.20μg/g,定量限为0.05～0.80μg/g,回收率为83.7%～108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.1%。结论：本法操作简单、准确可靠,适用于祛痘类化妆品中20种抗感染药物的快速筛查,为祛痘类化妆品的安全监管提供了强有力的技术支撑。     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法。样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱。山梨糖醇在0.04~0.50 mg/m L范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。