阻聚剂2,6—二硝基对甲酚的合成研究

本文介绍了用对甲酚和硝酸在氯仿中合成２，６－二硝基对甲酚的方法和工艺路线、对反应的影响因素如反应时间、温度、溶剂、物料配比，溶剂中水用量进行了研究。产率可达８３．０％。     

4,6-二硝基邻甲酚合成工艺研究

以邻甲酚为原料,四氯化碳为溶剂,经稀硝酸硝化制备4,6-二硝基邻甲酚。n(邻甲酚)：n(硝酸)=1:3.5,硝酸浓度为30％,反应温度90℃下反应1.5h,产率87.2％,产品纯度99％,产品熔点及IR光谱数据与文献一致。     

2-叔丁基对甲酚合成进展

2-叔丁基对甲酚是一种有机中间体,在有机合成领域中占据重要地位。当前,2-叔丁基对甲酚的需求逐年递增,人们为此开展了大量的研究工作,其中对目前国内外2-叔丁基对甲酚的合成方法及催化剂的研究进展进行了论述。     

2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶的合成探索

2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶(AHDNP)是合成聚对苯亚乙基吡啶并咪 二唑(PPIO)重要前体.本文以2,6-二氯吡啶为原料经单硝化、单氨解、再硝化先合成中间体2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶(ACDNP),纯度为95.60%,总收率41.00%以上;最后在K₂CO₃的碱性水溶液中70℃条件下单水解,成功合成出AHDNP,提纯后总收率为82.07%,纯度为98.13%.AHDNP的结构经过FT-IR、MS、¹³C NMR 准确定性和表征.合成过程操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化,为进一步研发合成新型高性能材料PPIO及其新单体提供技术基础及中间体来源.     

4-硝基-3，5-二甲基苯甲酸合成新工艺

研究了4-硝基-3，5-二甲基苯甲酸的合成新工艺。产物收率为63．5％，纯度高达99．2％。对2-硝基均三甲苯的制备也进行了研究。     

2-叔丁基对甲酚的合成及其应用

介绍了2－叔丁基对甲酚的合成工艺，并对几种方法进行了比较，阐述了该产品在不同领域的应用及发展。     

2，6-二叔丁基对甲酚在甲苯中溶解度的测定及关联

建立了测定固体在液体中溶解度的实验装置.采用合成法测定了常压下2,6-二叔丁基对甲酚在甲苯中的溶解度,并用经验方程、简化的溶解度方程、Apelblat方程对实验数据进行关联,结果表明上述方程均能较好的关联溶解度数据,所得结果对2,6-二叔丁基对甲酚结晶工艺的研究具有较大的指导意义.     

2，4-二硝基二苯胺的微波合成实验研究

采用微波加热方法,以2,4-二硝基氟苯为原料合成了2,4-二硝基二苯胺。该反应操作方便,反应速度比常规加热快38倍,反应总收率可达90．5％。合成的目标化合物通过红外光谱和熔点测定分析对其结构进行确证。     

络合萃取法处理6-硝基间甲酚废水

采用络合萃取法处理6-硝基间甲酚废水,一次萃取率达到99.9%,最佳的萃取条件为V(络合剂)∶V(稀释剂)=1∶2,萃取油水体积比为1∶2,溶液pH值低于3。萃取剂可经过反萃再生其效率不变。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了催化剂K2CO3/KOH的质量比、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH∶2-氯-5-硝基苯甲酸=80∶100,反应温度为130~140℃,反应时间为15h。在最佳反应条件下,产品收率可达95%以上。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了K2CO3/KOH的浓度、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH:2-氯-5-硝基苯甲酸=80:100,反应温度为130～140℃,反应时间为15 h,并对分离提纯方法进行了讨论.在最佳反应条件下进行合成实验,所得产品的收率≥95%,熔点232～234℃,其钾盐的质量分数≥98.5%.     

2，6-二氟苄胺的合成研究

本文要报道的是一种适用于实验室合成2,6-二氟苄胺的方法。该方法以2,6-二氟苯甲酰胺为原料用氢化铝锂还原．该方法反应条件温和、操作以及分离简便,并且通过实验得出该反应的最佳反应条件,目标化合物通过红外、核磁等分析手段进行了确认。     

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对反应的影响。得到优化工艺条件：反应温度35℃、反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84％,产物通过IR、^1H—NMR鉴定。     

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。     

2-氯甲基-4-硝基苯酚的合成

２氯甲基４硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛—氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％     

3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法

以6-氨基烟酸或者2-氨基烟酸为起始原料,在高温下硝化,合成了3,5-二硝基-2-氨基吡啶,提出了3,5-二硝基-2-氨基吡啶的一种新合成方法。目标化合物结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。     

2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究

研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。     

2-丁基-6-硝基吲哚的合成

介绍了一步关环合成2-丁基-6-硝基吲哚的新方法。室温氮气保护下,2-氨基-4硝基苯酚与三氟乙酰酐反应进行氨基保护,得到的2-（N-三氟甲基乙酰基）氨基-4-硝基苯酚与N-苯基双（三氟甲烷磺酰）亚胺（PhNTf2）在强碱 NaH作用下,生成三氟甲基磺酸酯,收率82.6%。之后,70～80 ℃氮气保护下,Pd(PPh3)4催化剂作用,与正己炔一步关环合成2-丁基-6-硝基吲哚,收率33.3%。产物结构经红外光谱、核磁共振和质谱检测并证实。将目标产物进行单晶培养,经单晶X衍射检测表征,阐明了结构。     

4，4′-二硝基二苯乙烯-2，2′-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展，比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。