CaB6陶瓷制备技术的研究进展

概述了CaB6陶瓷粉末、多晶体和单晶体的制备方法,评述了各种方法的基本原理和特点,并对CaB6陶瓷的应用及国内外研究现状作了简要的概括,对其今后的发展趋势作了展望。     

镁热自蔓延高温合成硼化钙微粉的动力学

应用DTA技术分别测定Mg与CaO，Mg与B2O3及Mg与CaO和B2O3之间的多相反应，分析Mg，CaO和B2O3三相可能存在的反应机制，应用Freeman-Carroll法和Kissinger法计算反应的活化能和反应级数。结果表明Mg-B2O3-CaO之间的反应为复杂的固固、液固反应机制。表观活化能在温度段756-810℃为E1=297kJ·mol^-1，相应的反应级数分别为nl=1．0。采用Kissinger法计算的反应级数为1．1，与Freeman-Carroll法所得的nl=1．0基本一致。     

锂硼合金反应合成机制

提出了锂硼合金反应合成的物理模型,反应过程中有2次放热反应,第1次放热反应分成3个阶段:第1阶段为Li与B粒在界面(～330℃)的瞬时反应,此放热量与B粒的半径成反比;第2阶段为Li液通过附着在B粒表面LiB_3中的扩散而与内核B的反应,此过程可用固体反应中的金斯特林格模型来描述,其反应速率常数与B粒的半径平方成反比;第3阶段是在425℃以上将LiB_3溶解到Li液体中,但与此同时,第2次放热反应也在开始进行。第2次放热反应通过Li-B化合物的形核和长大来完成,它分成形核孕育和爆发反应2个阶段。有足够形核数目时,产生爆发性反应。温度越低,产生爆发性反应所需时间越长。运用该模型解释了合成实验中出现的现象。     

反应精馏工艺流程的合成

反应精馏工艺是近年来倍受重视的研究领域之一，但反应精馏工艺流程的选择目前仍然靠人们的经验和实验探索。本文通过对传统化工工艺流程的理论分析，阐明了传统工艺流程与反应精馏工艺流程的相互关系，从而提出了一种反应精馏工艺流程的构成方法。     

Al／TiC复合材料中TiC合成的研究

研究了利用反应合成法制备Ａｌ／ＴｉＣ复合材料的反应过程，温度特性，以及钛粉粒度对它的影响。讨论了反应合成的反应机理。通过ＳＥＭ观察了Ａｌ／ＴｉＣ复合材料中ＴｉＣ的微观组织结构。结果表明，可以利用纯组元的反应合成制备Ａｌ／ＴｉＣ复合材料，制得的复合材料的增强相具有尺寸细小（０．１￣１μｍ）、分布均匀的特点。钛粉粒度对反应过程的温度特性有较大的影响，但对生成相组成及ＴｉＣ形貌没有影响。     

硼改性沸石上甲基叔丁基醚气相合成反应

考察了ＨＺＳＭ－５,ＨＹ和Ｈβ等沸石催人上气相合成甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ）的反应性能,发现Ｈβ沸石对ＭＴＢＥ的合成具有比其它沸石更高的活性和选择性。研究了加入粘合剂后催化活性和选择性的变化。通过对催化剂的酸性表征。认为Ｌ酸中心对ＭＴＢＥ合成具有重要作用,在此基础上,设计制备出了硼改性Ｂ２Ｏ３／Ｈβ－Ａｌ２Ｏ３催化剂,使ＭＴＢＥ产率明显提高,选择性接近１００％,讨论了反应性能与催化表面酸性的关系。     

超细粉末的机械固相化学反应合成

对超细粉末的特征和制备方法作了简要介绍,讨论了低热固相化学反应的特点和研究现状,重点阐述了机械化学和低热固相化学反应在合成超细粉末领域中的重要作用和取得的新进展,指出了今后的研究工作重点。     

高纯超细钛酸钡的合成工艺

钛酸钡又称偏钛酸钡,为白色结晶粉末,溶于浓硫酸、盐酸和氢氟酸,不溶于热的稀硝酸、水和碱,钛酸钡有5种晶体,最常见的是正方晶,熔点1625℃,密度6g/cm~3,有毒.将钛酸钡置于直流电场,在居里点120℃以下电阻率随温度升高而发生阶跃变化,这种性质称之为PTC效应(PosifiveTemperature Coefficient Effect)。     

金属基复合材料的原位反应合成技术

综述几种主要的原位反应合成技术，包括ＶＬＳ法、ＸＤ法、ＳＨＳ法、反应喷雾成形、自氧化／氮化法，以及这些技术在金属基复合材料制备中的应用，比较了各种技术的优缺点，并指出了今后的发展趋势。     

碳热还原法CaB6粉体的制备

采用廉价的工业废料硼酸钙(其主要成分为CaO和B2O3,其质量分数共计约75%,下文均简称为硼酸钙)为原料,原料中不足的硼源由B4C或硼酐取代,通过碳热还原法低成本合成CaB6粉体.实验结果表明以B4C为反应物所制备得到的CaB6粉体的转化率高于以硼酐为反应物的试样.以硼酸钙,B4C和碳为原料的CaB6粉体合成的最佳烧结工艺为1923 K保温30 min.     

熔盐电解法制备CaB6及阳极保护的实验研究

采用CaCl2-NaCl-B2O3体系在750℃,3.5 V槽电压下电解制备出CaB6晶体.对电解阴极产物进行了xRD与sEM及能谱的对比分析.结果表明,使用SiO2-B2O3-Na2CO3混合涂层对石墨阳极进行涂层保护处理,不仅有效减少了阳极的物理破损与化学腐蚀,还显著降低产物中的碳残留,提高了电流效率,可以获得较为理想的CaB6晶体粉末.     

用喷雾反应法制备实心球形氧化铈超细粉末

针对喷雾热分解法制备的粉体含有个别空心粒子和破裂球壳,本文采用喷雾反应法获得了实心球形氧化铈。此方法在传统的喷雾热分解基础上引入水蒸气来提高液滴温度并延缓液滴的蒸发,同时在前驱体中引入草酸二甲酯为水解剂。随着液滴温度的不断增高,草酸二甲酯水解为草酸并与铈离子发生沉淀反应,从而在液滴内形成体相成核。此时的液滴经干燥、煅烧最后获得实心球形氧化铈超细粉末。     

微波合成陶瓷粉末

综述了微波辐照下固—固相反应、气—固相反应、溶胶—凝胶法、陶瓷前驱体热解法合成陶瓷粉末的研究, 并与传统加热法进行了比较。     

机械力促进碳粉气化反应

 研究了机械力对碳粉物理化学性能的影响规律。发现在球磨过程中,碳粉的颗粒度及晶粒不断细化、比表面积不断增大,当颗粒度小于40 μm时,碳粉的晶粒大部分为100 nm左右的纳米晶粒。当作用时间较长时,碳粉会发生无定形化。在机械力的作用下,晶粒会产生畸变和位错,从而形成活化中心,降低反应活化能;同时由于碳粉比表面积的增大,增加了反应物与碳粉的接触面积,从而有利于加快气化反应的进行。与传统粉体(小于150 μm)相比,细化后碳粉(小于40 μm)的气化温度下降200 ℃左右。     

酸沉淀法制备超微细球形钨粉

以钨酸铵为原料,在超声和机械搅拌下与强酸发生反应得到钨酸沉淀,再经干燥、研磨、过筛后在常规氢气炉中进行还原得到钨粉。研究了酸的种类及用量和分散剂对钨粉粒度、颗粒形貌及分散程度的影响。结果表明,强酸种类及用量都对钨粉形貌产生影响,当硫酸与钨酸铵的体积比为17∶100时所得钨粉粒度均匀且近乎球形。此外,采用硫酸为沉淀剂的反应体系中(H2SO4∶(NH4)2WO4=17∶100),分散剂十二烷基硫酸钠的加入可使钨粉粒度更均匀,颗粒更分散,形状为球形,平均粒径1.5μm左右。     

激光制备碳化硅纳米粉的研究

以廉价有机硅烷反应物－二甲基二乙氧基硅烷为原料,采用激光气相法合成了纳米SiC粉。详细研究了载气对粉体产率的影响,并对粉体的合成方法、结构及其性能进行了探讨。     

机械合金化反应合成TiN

将ＴｉＨ１．９２４粉末放在氮气氛中进行高能球磨。反应合成 了纳米级ＴｉＮ，并与以Ｔｉ粉为原料的反应结果进行了比较。结果表明，以ＴｉＨ１．９２４为初始粉末，可使ＴｉＮ的反应合成速率提高。     

结晶器中渣钢界面反应机理的研究

通过试验,验证了结晶器中渣钢界面反应的存在和类型,阐述了界面反应所产生的不良后果,并根据反应类型提出了解决的具体措施和建议.