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乙二醛硝酸氧化制备尿囊素正交实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以乙二醛、硝酸和尿素为原料经氧化反应和缩合反应合成尿囊素的方法,考察了反应物配比、反应温度、时间等因素对尿囊素产率的影响,确定了氧化反应最佳工艺条件∶n(乙二醛)∶n(硝酸)=1∶1.2,第一阶段反应温度55℃,反应时间6 h;第二阶段反应温度75℃左右,反应时间约4.5 h。尿囊素总收率最高可达68.41%(以尿囊素物质的量计)。 相似文献
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乙二醛是重要的精细化学品,有着广泛的用途。介绍了以乙二醇为原料合成乙二醛的催化剂开发、物料配比以及合成工艺条件探索等的近期国外动态。 相似文献
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以乙二醛为原料,用过氧化氢为氧化剂合成乙醛酸,乙醛酸溶液不需分离,其直接与尿素进行无催化剂缩合合成尿囊素.考察了氧化和缩合反应条件中的反应物配比、反应温度、时间等因素的影响,得出最佳工艺条件:氧化反应温度为44℃左右,氧化反应时间2h,配料比nH2O2:n(CHO)2为0.8:1.0,n(CHO)2:n尿素为1:2,缩合反应温度为70℃,缩合反应时间3h.按此工艺条件生产尿囊素其收率可达42.3%(以乙二醛计).该工艺克服了用酸作氧化剂对环境的污染,采用无催化剂缩合,降低了产品的分离、提纯难度,从而为尿囊素的大规模生产开辟了新的途径. 相似文献
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尿囊素合成新工艺 总被引:5,自引:0,他引:5
尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料,采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸,溶液不需分离,再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素;将缩合后的滤液回收利用,提高产品收率。通过对氧化和缩合反应条件的研究,得出较佳氧化反应温度为5℃~8℃,配料n(H2O2):n((CHO)2)为0.9:1.0,n((CHO)2):n(尿素)为l:4,催化剂为H3PWl2O40,加入量是乙醛酸质量的0.6%,缩合反应温度为75℃~80℃,反应时间3h。按此工艺条件生产尿囊素其收率由文献值40%提高到68.6%(以乙二醛计)。产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定,其纯度达99.6%,符合国家药典标准规定的含量要求。 相似文献
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过碳酰胺制备方法的理论研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文测定了CO(NO2)2-H2O2-H2O三元体系在0℃和10℃下的相互溶解度数据,详细地讨论了过碳酰胺产品的生产方法,研究了原料配比对产品收率和过氧化氢利用率的影响。 相似文献
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过氧化脲的制备方法及用途 总被引:4,自引:0,他引:4
过氧化脲是过氧化氢和尿素的加成化合物。同其它过氧化物相比,它具有活性氧含量高,水溶液呈弱酸性及能溶于有机溶剂的特点。过氧化脲在漂白、杀菌和制氧诸方面均有广泛用途。本文介绍了它的性质、用途及合成方法。 相似文献
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在一定颗粒大小的银催化剂存在下,在一定的反应温度、停留时间和惰性气体浓度下,通过催化氧化乙二醇制备乙二醛。通过试验,确定了较佳的工艺条件:反应温度450~520℃,氧醇比1.25-1.50,惰醇比40-50,乙二醛的产率≥75%。 相似文献
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尿囊素合成方法的改进 总被引:4,自引:0,他引:4
对两步法合成尿囊素中所使用的氧化剂进行了改进,并考查了反应温度,氧化剂用量,不同氧化剂不同酸催化剂对中间产品乙醛酸和终产品尿囊素产率的影响。 相似文献
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固体消毒剂过氧化氢脲的合成研究 总被引:11,自引:0,他引:11
以尿素与过氧化氢为原料合成过氧化氢脲,对其合成方法进行了筛选。按美国药典(ⅩⅩⅡ)的质量标准进行全面检验,结果均达到要求。 相似文献
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过碳酰胺的合成及结构表征 总被引:3,自引:0,他引:3
采用均匀设计法由尿素和过氧化氢合成过碳酰胺 ,得到的最佳工艺条件为 :尿素与过氧化氢之比 0 .78,复合催化剂用量 0 .5 g(相当于尿素质量的 0 .1% ) ,反应时间 2 4h。在此条件下过碳酰胺的收率为 72 .34% ,活性氧含量 16 .6 8%。根据此条件进行了放大试验 ,产品单程收率 72 %。IR光谱测试结果表明样品为目标产物 ;DTA测试结果表明过碳酰胺的热分解温度为 15 0℃ ,高于文献报道的 75℃。 相似文献
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探讨了3万t/a乙二醛项目的投资费用控制的方法,通过优化设计、比价采购、技术改进、招标竞争和规范程序等手段,节约了工程费用,有效缓解了由于金属等材料涨价以及项目概算费用估计不足带来的压力,使3万t/a乙二醛项目费用控制在设计概算费用的110%范围内。 相似文献
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