Gaschromatographische Bestimmung von 2-Acetolactat, 2-Acetohydroxybutyrat, Diacetyl, 2,3-Pentandion und Acetoin in Traubenmost und Wein

Zusammenfassung Die getrennte Bestimmung der Acetohydroxisäuren 2-Acetolactat und 2-Acetohydroxibutyrat, der vicinalen Diketone Diacetyl und 2,3-Pentandion und des Acetoins erfolgt in drei Schritten. Zuerst werden die beiden Acetohydroxysäuren nach vorherigem Entfernen gleichzeitig vorliegender Diketone in Diacetyl bzw. 2,3-Pentandion übergeführt und als solche bestimmt. In einem zweiten Schritt werden 2-Acetolactat und Diacetyl bzw. 2-Acetohydroxybutyrat und 2,3-Pentandion als Summe bestimmt. Der dritte Schritt umfaßt die gemeinsame Bestimmung von 2-Acetolactat, Diacetyl und Acetoin. Die Konzentrationen der einzelnen Substanzen errechnen sich durch entsprechende Differenzbildung.

---

Gaschromatographic determination of 2-acetolactate, 2-acetohydroxybutyrate, diacetyl, 2,3-pentanedione and acetoin in grape must and wine

Summary The separate determination of the acetohydroxyacids (2-acetolactate and 2-acetohydroxy butyrate) and of the vicinal diketones (diacetyl and 2,3-pentanedione) and of acetoin is performed in three steps. First, the diketones are removed from the sample; the residual acetohydroxy acids are converted into their corresponding diketones, and then analyzed as diacetyl resp. 2,3-pentanedione. In a second step, 2-acetolactate plus diacetyl resp. 2-acetohydroxybutyrate plus 2,3-pentanedione are analyzed together. The third step includes the determination of 2-acetolactate plus diacetyl plus acetoin. The individual concentration of each substance is calculated from the differences.

     

Polarographische bestimmung von Diacetyl und Acetoin in butter

Zusammenfassung Diacetyl wird durch Wasserdampfdestillation aus dem Probenmaterial isoliert und in Acetatpuffer, pH 5,2 polarographisch mit dem Differential-Puls-Verfahren bestimmt. Acetoin wird durch Oxidation mit FeCl₃ in Diacetyl überführt und in gleicher Weise bestimmt.

---

The polarographic determination of Diacetyl and Acetoin in butter

Summary Diacetyl is isolated from butter by steamdestillation and determined in acetate-buffer, pH 5,2, by differential-pulse-polarography. Acetoin ist oxidized to Diacetyl with FeCl₃ and then determined as described.

---

---

Herrn Prof. Dr. Ing. Friedrich Asselmeyer zur Vollendung des 70. Lebensjahres gewidmet     

Das Auftreten von Acetoin und Diacetyl im fadenziehenden Brot

Ohne ZusammenfassungFür die fleißige und gewissenhafte Unterstützung bei der Durchführung der Untersuchungen danken wir FräuleinI. Jacob und FräuleinE. Rückert.     

Gaschromatographische Bestimmung von Urethan in Branntweinen und Brennereirohstoffen

Zusammenfassung Es wird eine Bestimmung für Urethan in Branntwein und Brennereirohstoffen vorgeschlagen, welche hohe Wiederfndungs-Werte (80–90%) bei hohen Einengungsfaktoren (bis 200) ermöglicht. Einengungsfaktoren bis 400 bei einer Wiederfindung von 60–65% erlauben den Nachweis von Urethan bis 5 g/l mit konventionellen gaschromatographischen Ausrüstungen. Dies wird erreicht durch die destillative Entfernung des Hauptanteils von Ethanol, bevor Urethan via eine Chem-Elut-Säule in eine leichtflüchtige organische Phase (Methylenchlorid) überführt wird.

---

Gaschromatographic determination of urethane in spirits and mashes

Summary A new method for the determination of urethane in spirits and mashes is proposed. High concentration (up to 200 fold) combined with high recovery-values (80–90%) are attainable. With a concentration factor of 400 it is possible to get a detection-limit of 5 g/l (recovery 60–65%) with conventional gas chromatographic equipment. This may be acchieved by removal of the ethanol by distillation before purification of the sample and transfer of the urethane into an organic liquid of high volatility through a Chem-Elut-tube.

     

Gaschromatographische Bestimmung der h?heren Ester in Weindestillat, Weinbrand, Branntwein und Wein. II

Zusammenfassung Auf Grund der Beobachtung, daß freie Fettsäuren die Bestimmung höherer Äthylester \ bei gaschromatographischer Trennung an Carbowax 20 M stören können, wurden Reihenversuche zur Eliminierung dieser Störpartner durchgeführt. Dabei erwies sich Natriumhydrogencarbonat günstiger als Natriumcarbonat. Eine geeignete Methode zur Bestimmung der gradkettigen Äthylester der Capron- bis Stearinsäure, die auch für die Äthylester von ungesättigten C₁₆- und C₁₈-Säuren verwendet werden kann, wird angegeben.

---

Determination of the ethyl esters of long chain fatty acids in wine distillate, brandy, and wine. II

Summary Free fatty acids are able to interfere the determination of the ethyl esters by gas chromatography on Carbowax 20 M. Therefore series of tests were made to remove the fatty acids. Sodium hydrogen carbonate was found to be more suitable than sodium carbonate. A method is described to determine the ethyl esters of fatty acids of caproic to stearic acid and of the unsaturated fatty acids with 16 and 18 carbon atoms.

     

Zur enzymatischen Bestimmung von Glucose und Fructose in Wein

Ohne ZusammenfassungTeil einer Dissertationsarbeit vonS. Looser. Techn. Universität München.     

Bestimmung von Diacetyl in Apfelwein

Zusammenfassung Es wird eine rasche und exakte Bestimmungsmethode für Diacetyl in Apfelwein mittels Gaschromatographie der Head-Space-Phase beschrieben.

---

Determination of diacetyl in apple-wine

Summary A rapid and exact method is described for determination of diacetyl in cider by means of head space gas chromatography.

     

Enzymatische Bestimmung von S?uren, Kohlenhydraten und Glycerin in Wein

Zusammenfassung In einer größeren Zahl von Weinen wurden das Pyruvat, -Ketoglutarat und dasd-Gluconat sowie die Hexosen Glucose, Fructose, der Wert für Arabinose/Galaktose und das Glycerin enzymatisch bestimmt. Die Sicherheit der Methode wurde durch Eichzusätze geprüft. Aus den bisher erhaltenen Werten lassen sich keine Korrelationen zwischen den genannten Substanzen erkennen.

---

Enzymatic determination of acids, carbohydrates and glycerine in wine

Summary Pyruvic acid, -ketoglutaric acid and D-gluconic acid as well as glucose, fructose, the value for arabinose/galactose ratio and glycerine were determined by enzymatic methods in a large number of wine samples. In addition the accuracy of the method was checked. From the results obtained so far there is no evidence of any correlations between the substances mentioned above.

---

---

Auszug aus der Dissertation vonSiegfried Looser: Beitrag zur enzymatischen Analyse von organischen Säuren und Kohlenhydraten in Lebensmitteln. Technische Hochschule München 1968.     

Gaschromatographische Bestimmung von Coffein in Kaffee

Zusammenlassung Es werden Methoden beschrieben zur Bestimmung von Coffein in sämtlichen handelsüblichen Kaffeeprodukten. Die quantitative Auswertung erfolgt gaschromatographisch mit Hilfe von Pyren als innerer Standard.

---

Gas-chromatographic determination of caffeine in coffee

Summary Methods are described for the determination of caffeine in all types of marketed coffee products. The quantitative evaluation is carried out by gas chromatography using pyrene as an internal standard.

     

Nachweis und Bestimmung von Anglicerins?ure (2-Methyl-2,3-dihydroxybutters?ure) in Wein

Zusammenfassung Bei der Verteilungsehromatographie von Wein an Kieselgel wurde eine Dihydroxy-carbonsäure gefunden und durch Vergleich mit einem synthetisierten Produkt als Anglicerinsäure = Erythro-2-methyl-2,3-dihydroxybuttersäure identifiziert. Eine Methode für Nachweis und Bestimmung dieser Verbindung wird angegeben.

---

Identification and determination of 2-methyl-2,3-dihydroxy-butyric-acid in wine

Summary By using partition chromatography, a dihydroxy-carboxylic-acid in wine was found and identified as erythro-2-methyl-2,3-dihydroxy-butyric-acid by comparison with a synthetized compound. A method for identification and determination of this product is described.

---

---

Auszug aus der Dissertation vonRaul Pires: Nachweis und Bestimmung organischer Säuren in Lebensmitteln, speziell in Wein, durch Verteilungsehromatographie. Technische Hochschule München 1968.     

Bestimmung von Nickel im Wein

Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung kleiner Mengen Nickel im Wein mitgeteilt. Dabei wird der Wein verascht und in den Mineralbestandteilen Nickel in geeigneter Grundlösung polarographiert. Die Genauigkeit des Bestimmungsverfahrens ist befriedigend.Nach der mitgeteilten Arbeitsvorschrift werden 13 Weine auf ihren Nickelgehalt untersucht. Davon enthalten nur 7 Weine zwischen 0,6 und 1,1 µg Ni/l Wein. Die restlichen 6 Weine enthalten keinen nachweisbaren Nickelgehalt.XIII. Mitteilung: H.Eschnauer: Diese Z.127,4 (1965).Herrn Dr. H.Schäfer, Großauheim a. M., bin ich für die wertvolle Mithilfe bei der Entwicklung der Meßmethode und der Ausführung der Messungen zu besonderem Dank verpflichtet.     

Die Bestimmung des Calciums und Magnesiums in Wein und Traubensaft und ihr Gehalt, ein Beitrag zur Neubearbeitung der amtlichen Anweisung zur Untersuchung von Wein

Ohne Zusammenfassung     

Gaschromatographische Bestimmung von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid Untersuchungen an der Gasphase des Zigarettenrauches

Zusammenfassung Es wird eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung von CO und CO₂ beschrieben, die für einen weiten Empfindlichkeitsbereich von ppm, bis %-Gehalt geeignet ist. CO, CH₄ und CO₂ werden auf einer Kohlenstoff-Molekularsieb-Säule (CMS) bei isothermer Arbeitsweise getrennt. Erst nach mehr als 1000 Analysen sollte die Säule regeneriert werden. Eine quantitative Bestimmung von CO und CO₂ im Zigarettenrauch wird durchgeführt. Bei einer Gesamtretentionszeit von weniger als einer Minute ermöglicht dieses System eine Zug/Zug Analyse der Kohlenoxide im Rauch. Der Gehalt an CO und CO₂ in der Gasphase einiger Versuchszigaretten wird diskutiert.

---

Gaschromatographic determination of carbon monoxide and carbon dioxide. Investigations from the gas phase of cigarette smoke

Summary A gaschromatographic method for the quantitative determination of CO and CO₂ is described. The method is suitable in a wide sensitivity range from ppm to % content of these gases. CO, CH₄ and CO₂ are separated under isothermec working conditions by the use of a column filled with carbon molecular sieve CMS. The column should be regenerated only after more than 1000 analyses. The quantitative determination of CO and CO₂ in cigarette smoke is reported. With a total retention time of less than one min. this system enables the analysis of the carbon oxides to be performed puff by puff. The CO and CO₂ contents of the vapour phase of various test cigarettes are discussed.

---

---

Teile der vorliegenden Arbeit wurden auf der 27th Tobacco Chem. Research Conference, Winston-Salem, N. C. USA, im Oktober 1973 vorgetragen.