发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料的HPLC同步检测方法的研究

建立了3-甲硫基丙醇及其衍生香料、底物氨基酸的HPLC同步检测方法,为3-甲硫基丙醇及其衍生香料的微生物筛选、转化制备提供基础。优化出的HPLC同步检测条件为:色谱柱SunFireTMC18、光电二极管阵列检测器、不同配比的水/乙腈梯度洗脱、流速1mL/min;柱温30℃;检测波长210nm,在此条件下,3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、3-甲硫基丙酸甲酯、L-蛋氨酸有较好的分离峰,重复性RSD分别为3.7%、1.8%、3.9%和3.9%,3-甲硫基丙醇的回收率在94.3%～101.4%,L-蛋氨酸的回收率在102.2%～105.5%。该方法稳定性好,准确度较高,适合用于快速检测发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料和底物。      

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法（GC-FID法）灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器（FPD）（配有硫滤光片）对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法（GC-FPD法）。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%～104.6%,日内精密度相对标准偏差（RSD1）为3.2%～4.9%,日间精密度相对标准偏差（RSD2）为1.1%～2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。     

食用香料乙酸3—甲硫基丙醇酯的合成研究

以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7％,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。      

芝麻香型白酒“特征组分”气相色谱分析方法探讨

芝麻香型特征组分"3-甲硫基丙醇"在国家标准中规定其含量低微(≥0.5 mg/L),准确定量难度大。建立了新的"3-甲硫基丙醇"检测方法,结果表明,该方法所测出的"3-甲硫基丙醇"的相对标准偏差为1.13%,平均回收率为95.16%,最低检出限为0.1 mg/L。该方法简便、快速、准确度高,适用于芝麻香型白酒特征组分"3-甲硫基丙醇"的测定。     

食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯的合成研究

以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7％,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。     

微生物合成3-甲硫基丙醇的研究现状

3-甲硫基丙醇是一种具有广泛用途的绿色、天然香料物质,也是许多食品的重要香气成分,市场前景良好,需求量逐年上升。该文从3-甲硫基丙醇在食品中的作用、生产方法以及微生物合成3-甲硫基丙醇的研究现状及其代谢途径中的关键酶进行简述,旨在为微生物合成高品质的3-甲硫基丙醇的进一步深入研究提供参考。     

Saccharomy cescerevisiae氨基转移酶基因ARO8克隆及对3甲硫基丙醇合成的影响

酿酒酵母可通过艾希利（Ehrlich）途径将L-蛋氨酸转化为3-甲硫基丙醇等食品风味成分,本文研究了氨基转移酶及其基因在Ehrlich途径及3-甲硫基丙醇合成代谢的调控作用。从Saccharomyces cerevisiae S288C克隆氨基转移酶ARO8基因,并基于酿酒酵母-大肠杆菌穿梭型表达载体pYES-pgk,构建重组质粒表达载体pYES-pgk-ARO8,PEG/LiAc转化法将其导入S.cerevisiae S288C。结果表明,克隆的ARO8基因全长1503bp,与NCBI GenBank中酿酒酵母芳香族氨基转移酶Ⅰ编码基因ARO8的序列相似度为100%;构建的ARO8基因过表达工程菌S.cerevisiae AR8,其氨基转移酶活力为187U/mL,较野生型S288C菌株的酶活性提高1.63倍;工程菌AR8的摇瓶发酵3-甲硫基丙醇产量为0.76g/L,较野生型S288C提高28.8%。表明氨基转移酶Aro8p及其ARO8基因在S.cerevisiae 3-甲硫基丙醇合成代谢中发挥重要作用,增强其ARO8基因表达,有助于提高3-甲硫基丙醇的产量。      

Saccharomy cescerevisiae氨基转移酶基因ARO8克隆及对3甲硫基丙醇合成的影响

酿酒酵母可通过艾希利(Ehrlich)途径将L-蛋氨酸转化为3-甲硫基丙醇等食品风味成分,本文研究了氨基转移酶及其基因在Ehrlich途径及3-甲硫基丙醇合成代谢的调控作用。从Saccharomyces cerevisiae S288C克隆氨基转移酶ARO8基因,并基于酿酒酵母-大肠杆菌穿梭型表达载体pYES-pgk,构建重组质粒表达载体pYES-pgk-ARO8,PEG/LiAc转化法将其导入S.cerevisiae S288C。结果表明,克隆的ARO8基因全长1503bp,与NCBI GenBank中酿酒酵母芳香族氨基转移酶Ⅰ编码基因ARO8的序列相似度为100%;构建的ARO8基因过表达工程菌S.cerevisiae AR8,其氨基转移酶活力为187U/mL,较野生型S288C菌株的酶活性提高1.63倍;工程菌AR8的摇瓶发酵3-甲硫基丙醇产量为0.76g/L,较野生型S288C提高28.8%。表明氨基转移酶Aro8p及其ARO8基因在S.cerevisiae 3-甲硫基丙醇合成代谢中发挥重要作用,增强其ARO8基因表达,有助于提高3-甲硫基丙醇的产量。     

GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L~10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。     

正己烷反应体系中酶法转化乙酸3-甲硫基丙醇酯的工艺条件

研究了脂肪酶催化合成天然香料乙酸3-甲硫基丙醇酯（EMTP）的关键因素及条件。以发酵3-甲硫基丙醇、乙酸为主要原料酶法合成EMTP的反应中,固定化Novozym435脂肪酶为最佳催化剂,正己烷作为溶剂有利于提高酶活力;在正己烷反应体系中,Novozym435用量、分子筛吸水剂用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对EMTP合成有重要的影响,添加Novozyme43550mg、分子筛2g、反应温度40℃、乙酸分3次加入、摇瓶速率100～150r/min,反应30h为较佳的反应条件,其EMTP产量为6.5mg/mL。      

隋唐五代金银首饰的名称与样式(上)

金银簪钗的繁盛期,是从唐代开始的。就今天所能目验者而言,金银钗簪要到此际方真正焕发出有实物可见的缤纷之色。本篇为《中国古代金银首饰》中的一章,主要内容是对唐代金银首饰名称和样式的梳理与考订。     

EPI-DMA与PAC在AKD施胶中的增效作用研究

采用AKD施胶时,存在施胶熟化速度较慢的问题,采用增效剂后可适当改善。现就EPIDMA与PAC对AKD乳液施胶过程的增效作用进行了对比研究。结果表明,EPI-DMA对AKD乳液有轻微絮聚作用,而PAC加入AKD乳液中,有细化乳液液滴的效果;当两种施胶-增效体系用量相同且充分熟化后,两者对AKD施胶度的促进效果相同;熟化温度较低时,EPI-DMA对AKD的熟化速度明显优于PAC,熟化温度较高时,二种施胶-增效体系的熟化速度较接近。     

反相微乳液介质中氢氧化镧纳米棒的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸镧(La(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液介质合成了纳米氢氧化镧(La(OH)3),考察了水与CTAB的摩尔比(水核比)、La(NO3)3的浓度对纳米La(OH)3形貌和尺寸的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等方法对纳米La(OH)3的晶形、形貌、尺寸进行了表征.结果表明,利用反相微乳液法,成功地合成了分散性较好、不同尺寸的La(OH)3纳米棒.     

白酒丢糟制备微晶纤维素工艺优化及结构特性

白酒丢糟（DG）是一种富含纤维素的木质纤维素生物质,为充分转化利用丢糟资源,探索其制备药用辅料微晶纤维素（MCC）的可行性。从丢糟中提取出高纯度纤维素,采用稀盐酸水解法制备丢糟微晶纤维素（DGMCC）,考察了盐酸浓度、时间、温度和料液比等因素对产品聚合度和得率的影响,并通过正交实验优化制备工艺。结果表明,从丢糟中提取的纤维素纯度为94.55%;丢糟纤维素在料液比为1：15（g/mL）、盐酸浓度为6%（V/V）、温度为70 ℃的最优条件下水解60 min可制得聚合度为288的DGMCC产品,得率为27.01%。利用FTIR、SEM、XRD、TGA和DSC等手段对DGMCC微观形貌、结晶结构和热稳定性进行表征。FTIR说明DGMCC的主要成分为纤维素;SEM和XRD表明DGMCC呈不规则球形颗粒,纤维素晶型为Ⅰ型,相对结晶度为62.47%,晶粒尺寸为54.95 nm。TGA和DSC表明DGMCC在365.3 ℃处有一尖锐的结晶熔融吸热峰,初始热分解温度高于原料DG,热稳定性好。     

无效变量消除法在油菜籽芥酸近红外无损速测中的应用

探索改善油菜籽芥酸近红外预测模型准确度与精密度的方法,利用无效变量消除法（UVE）,对135个油菜籽样品近红外光谱信号进行筛选,并利用筛选后的光谱对油菜籽芥酸含量进行偏最小二乘法交叉验证。结果表明,UVE法筛选变量后建立的芥酸校正模型对未知样品预测结果的准确度和速度显著优于全波长参与建立的芥酸校正模型。散射校正加一阶导数对光谱预处理,UVE法筛选变量,偏最小二乘法交叉验证建立的校正模型效果最好,其预测值与标准值的相关系数R达到0.92,交叉验证预测均方差为2.2。因此,用UVE进行波长选择后建立的近红外模型,能准确快速地对油菜籽芥酸含量进行定量分析。     

复合凹凸棒介质对Cr（Ⅵ）吸附动力学和热力学研究

研究了复合凹凸棒介质（CAM）对Cr（Ⅵ）的吸附行为,拟合了吸附等温线,探讨了吸附动力学和热力学性质。结果表明,在实验范围内,CAM对Cr（Ⅵ）的吸附可以用Langmuir和Freundlich吸附等温方程来描述,但更符合Freundlich方程,相关系数均在0.98以上;二级动力学方程可以更好地描述吸附动力学规律;分别计算了热力学参数△G0、△H0、△S0,表明该吸附为熵驱动、吸热、自发的过程。     

星形阳离子聚丙烯酰胺合成条件的优化

以季戊四醇为支化剂,并与硝酸铈铵组成氧化还原引发体系,在水溶液中引发丙烯酰胺（AM）和季铵型阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）进行自由基共聚,合成了星形结构的阳离子聚丙烯酰胺（S-CPAM）。研究了引发剂用量、反应体系单体浓度、阳离子单体比例、聚合反应温度及反应时间等对共聚反应的影响,得出了合成S-CPAM的最佳工艺条件,并通过红外光谱对其分子结构进行了表征。     

酶联免疫法检测猪肉中呋喃唑酮代谢物残留

通过检测猪肉中呋喃唑酮代谢物的残留以评价试剂盒的性能,采用酶联免疫法对猪肉中的呋喃唑酮代谢物残留量进行测定。结果表明:该方法的线性检测范围为0.025～2.025μg/L,最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为78.2%～100.3%,变异系数为4.7%～10.3%,与呋喃唑酮的交叉反应率为16.3%,与其他药物的交叉反应率均小于1%,且对实际样本的检测结果与液相色谱-串联质谱法基本一致。该法灵敏准确、重复性好、特异性高,适用于猪肉中呋喃唑酮代谢物残留的检测。     

不同品种啤酒大麦间游离酚类化合物及其相关酶类的研究

大麦中的酚类化合物及相关酶(如酚类合成酶苯丙氨酸解氨酶,酚类氧化酶过氧化物酶和多酚氧化酶)对大麦的生长发育、抗病特性及啤酒质量有重要影响。本文研究了16种不同品种、22种不同样本啤酒大麦中酚类物质的含量及相关酶活性的差异性和相关性,并测定了不同品种大麦的抗氧化活力。研究结果表明:不同品种和同一品种不同产地啤酒大麦的酚类化合物含量和酚类酶活性因品种特性和生长、种植条件而存在显著差异(P<0.05);游离总多酚含量和抗氧化力之间存在显著的正相关性(r=0.794);苯丙氨酸解氨酶活性并不与游离总多酚含量呈正相关性,过氧化物酶和多酚氧化酶的活性也不与总多酚含量呈相关性,这可能和大麦中同时存在酶类氧化酶和酚类合成酶有关。研究认为,通过测定大麦游离总多酚含量和DPPH自由基清除率可初步判断啤酒大麦的内源性抗氧化力,以此作为评价酿造原料品质的检测手段。     

半纤维素的现代仪器分析技术

概述了红外光谱分析法、离子色谱分析法、核磁共振以及色谱分析法等现代仪器分析技术的原理及其在半纤维素分析中的应用。