快速分离柱高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗的方法。肉样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾水溶液:甲醇=65:35为流动相分离,流速为1.0ml/min;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为84%～98%,相对标准偏差为1.5%～2.5%。方法用于几种肉样品的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究

建立猪肉中盐酸克伦特罗的高效液相色谱检测方法,得到最佳色谱条件:流动相为甲醇∶水=26∶74,色谱柱采用ODS-C18柱,检测波长为244nm。该方法检测线性良好,操作简单、快速,峰形理想,重现性好,结果准确可靠。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定干酪中生物胺的含量

用所建立的反相高效液相色谱-荧光检测法测定干酪中的生物胺。采用的色谱柱为HP Hypersil ODS柱(125mm×4．6mm×5μm);荧光检测激发波长为340nm,发射波长为450nm;洗脱程序为梯度洗脱,流速为1．0ml/min。干酪样品经邻苯二甲醛柱前自动衍生,能使组胺、酪胺、腐胺、尸胺、色胺在15min内得到良好分离,并且各生物胺浓度在0．01～25mg/L时其浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比为3计)为0．005～0．01mg/L。样品加标各生物胺的回收率为92．6%～107．4%。该法快速准确、简便灵敏、分离度高,能够满足干酪中生物胺的检测要求。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留

目的:基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术,建立猪肉组织中盐酸克伦特罗的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH11、磁力搅拌速度1 000r/min、室温条件下萃取20min后,将有机溶剂在氮气流下吹干,用15μL甲醇溶解,进样10μL,做色谱分析.结果:在优化的试验条件下,克伦特罗的富集倍数为78倍,线性范围在30～6 000μg/kg之间,线性相关系数(r2)0.9995,检出限2.4μg/kg(S/N=3).将该方法用于猪肉组织中克伦特罗的测定,低、中、高3种浓度的加标回收率分别为84.9%、91.4%和95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%、5.8%和4.6%.结论:该方法操作简便、环境友好,具有较高的灵敏度,适于猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测.     

高效液相色谱法测定脂肪酸组成柱前衍生条件的优化研究

目的:制备脂肪酸苯酰肼对照品,通过该对照品计算衍生率,探究脂肪酸最优的高效液相色谱（HPLC）柱前衍生条件。方法:选取正十四碳酸（myristic acid,MA）为代表,以吡啶为催化剂,1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐（1-EDC·HCl）为偶联剂,MA与2-硝基苯肼盐酸盐（2-NPH·HCl）反应,合成正十四碳酸苯酰肼（myristic benzhydrazide,MBH）;采用硅胶柱层析和重结晶对衍生产物MBH进行分离纯化,MS和1H-NMR进行结构鉴定,TLC和HPLC进行纯度检测;以衍生率为指标,对影响MA衍生为MBH的HPLC的柱前衍生条件进行研究。结果:成功制备了纯度为99.81%的MBH对照品,可用于脂肪酸衍生条件优化研究中衍生率的测定;最优的衍生条件为:2-NPH·HCl浓度为0.04 mol/L,1-EDC·HCl浓度为0.45 mol/L,60℃水浴加热15 min,此时MA的衍生率达到99.85%。在此衍生条件下,衍生同摩尔浓度的亚油酸（linoleic acid,LA）,经HPLC分析发现,LA衍生产物的峰面积与MA衍生产物的峰面积的相对差值仅为1.3%。结论:获得了脂肪酸最优的HPLC柱前衍生条件,该衍生条件能最大化地衍生脂质中各种脂肪酸。      

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

OPA柱前衍生高效液相色谱法测定茶氨酸的研究

研究了OPA柱前自动衍生-紫外检测茶汁中茶氨酸的 HPLC法,色谱条件为:Hypeml ODS C18柱,洗脱液为醋 酸钠和甲醇混合液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL／min. 检测波长为338nm。茶氨酸在0.05-1.00mg／mL范围内浓 度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9998,平均 回收率为98.85％,RSD小于1％(n=5)。     

OPA柱前衍生高效液相色谱法测定茶氨酸的研究

研究了OPA柱前自动衍生-紫外检测茶汁中茶氨酸的 HPLC法,色谱条件为:Hypeml ODS C18柱,洗脱液为醋 酸钠和甲醇混合液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL／min. 检测波长为338nm。茶氨酸在0.05-1.00mg／mL范围内浓 度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9998,平均 回收率为98.85％,RSD小于1％（n=5）。      

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

腌菜中黄酮的HPLC-荧光分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)荧光法测定腌菜中的桑色素、槲皮素,山奈酚和异鼠李素的含量的方法。桑色素、槲皮素,山奈酚和异鼠李素的线性范围及相关系数分别为0.25mg/L~8mg/Lr,=0.9993;0.25~8.mg/Lr,=0.9998;0.25mg/L~8mg/Lr,=0.9993;0.25mg/L~8mg/Lr、=0.9999。平均加样回收率为89.5%~102.3%。     

高效液相色谱-荧光法测定红酒中的黄酮

实验建立了高效液相色谱法(HPLC)测定红酒中的槲皮素,桑色素和山奈酚的含量的方法。采用Polaris C18(2.0×100mm,3μm)色谱柱,柱温为60℃,流动相:A相0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速为0.2 mL/min,梯度淋洗,柱后衍生,激发波长438nm,发射波长483nm。结果:黄酮的线性范围为0.25mg/L~4.0mg/L。平均加样回收率89.7%~95.1%,相对标准偏差为1.37%~-2.98%。该方法简便、准确,可用于天然产物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

荧光分光光度法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的含量

利用荧光胺与盐酸克伦特罗（瘦肉精）生成高度荧光衍生物,检测猪肉中盐酸克伦特罗的含量.实验表明,荧光胺与盐酸克伦特罗反应生成的强荧光物质的最大激发波长和最大发射波长分别为500 nm、490 nm,利用L934）正交试验确定最佳衍生条件为衍生温度37℃,衍生时间40 min,衍生剂荧光胺（1μg/mL）加入量0.3 mL.荧光信号与盐酸克伦特罗的质量浓度变化呈良好的线性关系,线性方程为y=82 492x＋957.96,相关系数为0.993 3,此法可用于检测猪肉中瘦肉精的含量.     

动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)的快速检测

本文对我国强制性农业行业标准(NY/T468-2001)“动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法”的检测方法的样品预处理进行适当调整,然后再按标准方法对预处理过的样品进行乙酸铵抽提,净化、衍生,用GC-MS气相色谱-质谱联用仪分析定量。结果发现此方法不影响检测结果,而且可大大缩短检测时间。     

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,经过Oasia HLB固相萃取小柱（3 mL/60 mg）处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25:75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物。盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%～99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析。     

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法快速测定食品中的黄曲霉毒素含量

目的 通过建立免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法探索快速测定食品中的黄曲霉毒素含量的方法。方法 样品经甲醇-水(V/V, 7︰3)提取, 免疫亲和柱净化、富集、淋洗后, 收集洗脱液, 洗脱液经Acclaim?120 C18 柱分离, 在254 nm紫外光下进行光化学衍生, 用荧光检测器进行测定。结果 黄曲霉毒素G2, G1, B2, B1检测限均小于2 μg/kg, 加标回收率为94.3%~108.8%。 结论 该方法能连续操作, 节省人力, 可用于食品中黄曲霉毒素含量的测定。     

应用ELISE法测定盐酸克伦特罗的残留

介绍了酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的方法.利用试剂盒对猪肉中的盐酸克伦特罗残留处理后,用酶标仪进行检测分析.此法较适用于现场检验,检测速度快、灵敏度高,是保证肉品卫生安全的较好监控方法.     

高压液相色谱-荧光法检测辣椒干中阿维菌素残留量

目的 建立辣椒干中阿维菌素残留量的高压液相色谱-荧光检测器分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 乙腈饱和的正己烷去脂, 石墨化碳固相萃取小柱净化, 以三氟乙酸酐(trifluoroacetic anhtdride, TFAA)和N-甲基咪唑(1-methylimidazole, NMIM)的乙腈溶液衍生化, 用C18柱分离, 在激发波长为365 nm, 发射波长470 nm的条件下高压液相色谱-荧光法检测。结果 方法在10~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为r=0.999, 检测限为5 μg/kg。3个不同浓度水平上进行了加标回收率在90.3%~103.1%, RSD在2.31%~6.93%。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于辣椒干中阿维菌素残留量的测定。     

荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺的残留量

目的建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取, 2 mol/L盐酸反萃取,正己烷脱脂,经荧光胺衍生化反应静置20 min后采用3.5μm反相色谱柱分离。采用荧光检测器进行检测、并选用磺胺-5-甲氧嘧啶为内标物进行内标法定量。结果 8种磺胺完全分离,线性范围在2.5～200μg/L内, 8种药物的线性相关系数均大于0.9992,方法检出限为4.0～8.0μg/kg;在5个添加水平范围内,平均回收率为83.2%～96.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%(n=5)。结论本方法重现性良好,精密度、准确性均能满足水产品中8种磺胺类药物残留分析。