高效液相色谱法同时测定沙枣果实中5种酚类化合物

建立了高效液相色谱法检测沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、肉桂酸和阿魏酸等5种酚类物质的方法。样品用乙腈超声提取,色谱柱为HypersilODS100mm×4.6mm(i.d),5μm柱;流动相为乙腈和磷酸缓冲液(0.6%),梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为323nm和280nm;进样量为10μL。5种组分在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.991～0.997,平均回收率为93.3%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～7.4%(n=6)。结果表明:沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸和肉桂酸的含量分别为0.472、0.373、0.425、0.529、0.381mg/kg。      

高效液相色谱法同时测定酱油中的8种生物胺

本文建立了高效液相色谱法同时检测酱油中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺的方法。采用5%三氯乙酸溶液为样品提取溶剂,提取液经丹璜酰氯柱前衍生30 min,最终HPLC进行定性和定量分析。本方法中8种生物胺的线性范围为1.0~50μg/mL,相关系数R2大于0.99,检出限(S/N=3)为0.075~0.3μg/mL。在添加水平为1.00和5.00μg/mL时,样品的平均回收率在83%~111%之间,相对标准偏差为0.43%~19.0%。本方法具有线性范围广,灵敏度和准确度高等优点,适用于酱油中生物胺的检测。采用本方法对市售10种酱油进行检测,总生物胺含量的范围为50.82~1898.17μg/mL,其中酪胺、腐胺和苯乙胺是酱油样品中含量最多的生物胺。     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

高效液相色谱法测定口罩中5种荧光增白剂

建立了同时测定口罩中5种荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱检测方法。口罩样品经乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-水(3∶3∶7,v/v)超声提取,提取液由十八烷基键合硅胶(C₁₈)和氨基硅胶混合吸附剂净化,以ODS Hypersil(2.5μm×4.6 mm×250 mm)C18色谱柱进行分析,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,外标法定量。5种FWAs在0.005～1.000 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.983 2～0.999 9。样品的平均加标回收率为71.60%～102.87%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.5%(n=3)。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于不同口罩中FWAs的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种激素

建立了食品中雌三醇、雌二醇、雌酮、睾酮、孕酮５种激素同时分离测定的高效液相色谱分析方法。各类食品样品经固一液、液一液萃取处理后，以甲醇一乙腈—四氢呋喃—０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠溶液为流动相，安眠酮为内标进行反相液相色谱分析。５种激素分离效果良好，各组分浓度１．０～３２μｇ／ｍＬ标准曲线线性关系好，回归分析的相关系数均大于０．９９９。方法的最低检测浓度：雌三醇０．００９ｍｇ／ｋｇ；雌二醇０．０３８ｍｇ／ｋｇ；雌酮０．０４４ｍｇ／ｋｇ；睾酮０．０２０ｍｇ／ｋｇ；孕酮０．０７１ｍｇ／ｋｇ。５种激素同时分离测定的相对标准偏差小于１５％不同浓度５种激素同时回收的回收率均在８０％以上。该方法操作简便、准确、灵敏，满足实际样品测定需要。应用该方法对市场上的部分食品分析的结果表明，一些营养保健食品中会有不同成分的激素，提示有关部门应尽快制定法规进行监督管理。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种添加剂。样品经前处理,使用C₁₈柱,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93)为流动相,在波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40 ℃的条件下测定。经多次试验,该方法线性关系好,相关系数均在0.999 9以上,平均回收率为82.6%～104.4%,相对标准偏差为1.3%～4.6%。该方法简单、快速、回收率高及精密度好,适用于食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成着色剂

采用高效液相色谱法同时测定饮料中５种常用人工合成着色剂;柠檬黄、笕菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄。样品经聚酰胺吸地处理,Ｃ１８柱,甲醇：ＫＨ２ＰＯ４（２３：７７）,ＰＨ５．０作流动相,流速１０．０ｍＬｍｉｎ＾－１洗脱,分析检测使用波长分段法（０～３ｍｉｎ;γ２００ｎｍ,３～５ｍｉｎ,λ２１０ｎｍ,５ｍｉｎ以后;γ２４０ｎｍ）代替以往使用的梯度洗脱,节省时间,操作程序大大简化。线性范围：０～１００ｕｇ．     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水):V(乙醇)=50:50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAX Extend XDB-C_(18)柱分离,以V(甲醇);V(水)=30:70(pH=8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～105%之间,相对标准偏差为0.81%～1.81%。检出限0.03～0.12 mg/L。     

高效液相色谱法测定蛋黄中维生素E含量

利用高效液相色谱法测定蛋黄中的维生素E含量,以甲醇为流动相,流速1．0mL／min,用紫外检测器在292nm处检测,试验结果表明,蝇蛆蛋黄中维生素E含量最高,而松花蛋蛋黄中维生素E含量最低。该测定方法的平均回收率为94．8％,测定标准曲线的相关系数为0．9990,平均标准偏差2．07,线性关系良好,且方法简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

高效液相色谱法同时测定绿原酸及其五种主要代谢产物

建立一种同时测定绿原酸、咖啡酸、3-羟基苯丙酸（3-hydroxyphenylpropionic acid,3-HPA）、p-香豆酸（p-coumaric acid,PA）、阿魏酸（ferulic acid,FA）和马尿酸（hippuric acid,HA）含量的高效液相色谱方法。色谱柱为美国Agilent EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇和1%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为320nm和253nm;流速为1mL/min。六种酚酸物质在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9979～0.9999,平均回收率为86.84%～101.56%,相对标准偏差为1.15%～2.29%。结果表明该方法快速、准确、灵敏度高,可用于绿原酸及其代谢物的检测。      

高效液相色谱法同时测定绿原酸及其五种主要代谢产物

建立一种同时测定绿原酸、咖啡酸、3-羟基苯丙酸(3-hydroxyphenylpropionic acid,3-HPA)、p-香豆酸(p-coumaric acid,PA)、阿魏酸(ferulic acid,FA)和马尿酸(hippuricacid,HA)含量的高效液相色谱方法.色谱柱为美国Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇和1％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为320nm和253nm;流速为1mL/min 六种酚酸物质在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9979～0.9999,平均回收率为86.84％～101.56％,相对标准偏差为1.15％～2.29％ 结果表明该方法快速、准确、灵敏度高,可用于绿原酸及其代谢物的检测.     

HPLC法同时测定党参中5种核苷和碱基

建立了超声辅助提取结合高效液相色谱（HPLC）测定党参中胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷含量的方法。党参的最佳提取条件为:20倍量的纯净水超声提取60 min,提取2次。采用Venusil MP C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离和测定目标分析物,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长260 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃。结果表明,5种化学成分的质量浓度与峰面积的线性关系良好（R²>0.9995）,平均回收率为97.05%¹01.08%,RSD≤3.01%。不同产地党参核苷类成分含量有所差异,18个党参样品中胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷及核苷总量介于68.71⁴78.82、171.33⁶29.60、33.63¹40.05、221.31⁶51.37、143.26⁵11.78、679.87²011.67μg/g之间。本研究所建立方法操作简便,精密度、稳定性和重复性良好,准确可靠,适用于党参药材中5种核苷和碱基成分的同时测定,为全面客观地认识党参药材功效物质基础、丰富和发展党参药材多指标评价体系研究提供科学依据。      

对比福林酚法和高效液相色谱法测定酒神菊属蜂胶和国产蜂胶中酚酸类化合物含量

目的 比较福林酚法和高效液相色谱法测定酒神菊属蜂胶和国产蜂胶中的酚酸含量的差异。 方法 采用福林酚法(Folin-酚法)测总酚酸, 以没食子酸为对照品, 765 nm下检测样品的吸光值; 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测总酚酸, 以绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C、咖啡酸苯乙酯、阿替匹林C为对照品, 优化HPLC洗脱条件, 利用标准品的进样量和色谱峰面积进行线性拟合, 线性回归方程以计算各个单体的含量。结果 Folin-酚法下, 酒神菊属蜂胶总酚酸含量为5.71%~14.68%, 平均为11.34% (n=14), 国产蜂胶总酚酸含量为5.87%~28.99%, 平均值为16.98% (n=12); HPLC法下, 酒神菊属蜂胶总酚酸含量为2.13%~9.20%, 均值为5.71% (n=14), 国产蜂胶总酚酸含量为1.69%~9.13%, 均值为5.05% (n=12)。结论 2种蜂胶都含有比较高含量的酚酸类成分, 不同测定方法下酚酸类成分含量存在明显差异, 选择合适的方法用于检测蜂胶中的酚酸类成分含量显得尤为重要。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糠醛类物质含量

目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。     

Antioxidant phenolic compounds of pomegranate wines produced by different maceration methods

Various methods were evaluated in the production of ‘Hicaz’ pomegranate wine by microvinification. The chemical, phenolic and antioxidant characteristics of the wines were assessed by measurement of water‐soluble dry matter, acidity, density, alcohol content, volatile acidity, total monomeric anthocyanins, polarized colour intensity and individual phenolic compounds. Three different methods – classical maceration (N), seed‐supplemented maceration (S) and seed + enzyme supplemented maceration (E) – were applied. Total phenolic compounds of pomegranate must and wines (after 18 months of storage) were 1897 mg/L (must), 1663 mg/L (N), 1339 mg/L (E) and 1414 mg/L (S). Phenolic compounds in pomegranate must and wines included gallic acid, vanillic acid, caffeic acid, ferulic acid, p‐coumaric acid, hydroxycinnamic acid, epicatechin and catechin. Total antioxidant capacities (Trolox equivalents) of pomegranate must and wines (N, E and S) were 9.9 mm /L (must), 9.8 mm /L (N), 9.7 mm /L (E) and 9.5 mm /L (S). Copyright © 2017 The Institute of Brewing & Distilling     

Direct determination of phenolic compounds in Sicilian wines by liquid chromatography with PDA and MS detection

Phenolic compounds in Sicilian wines were directly detected using an HPLC with a PDA detector coupled on-line with a MS system equipped with Electrospray Ionisation (ESI) source operated in the negative-ion mode and a quadrupole mass analyzer. In this work, MS spectra were recorded at different voltage, to obtain structural elucidations in addition to molecular mass informations. The different response of the compounds identified has been also evaluated. MS characteristics of cis- and trans-piceid were determined on the basis of the response obtained with the ESI interface.     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的检测方法。方法样品经含5%乙酸的乙腈溶液提取液提取,超声处理后,使用乙腈定容,高速离心后上清液过0.22μm微孔滤膜。使用高效液相色谱检测,检测波长308nm,外标法定量。结果本方法前处理简便易操作,香兰素和乙基香兰素在0.1～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,以3 S/N作为最低检出限,方法的检出限均为0.02μg/mL,加标回收率分别为97.0%～101.1%、96.0%～100.5%,相对标准偏差小于5%。结论该方法操作简便,准确度高,重现性好,适合奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的快速测定。     

Simultaneous determination of proline and betaines by high performance liquid chromatography

A method is described for the simultaneous determination by reversed-phase h.p.l.c. of proline, glycinebetaine, trigonelline and stachydrine. The mobile phase was water containing 0.02M dibutylamine phosphate at pH 3.0. The compounds were separated in a Dextropak Radial-PAK Cartridge and were detected by a differential refractometer. Total time of elution was 8 min. The method was applied to the analysis of leaves of two tropical grasses and a tropical legume which had been subjected to water stress.