不同成型工艺条件下FGH95粉末高温合金中夹杂物对材料力学性能的影响

本文研究了FGH95粉末高温舍金中夹杂物特性（成分、分类、形貌、尺寸和数量等），及与不同成型工艺的关系，同时研究了合金中夹杂物对合金拉伸、持久和疲劳断裂等力学性能的影响，并提出了制造工艺优选的建议。     

我国粉末高温合金的研究现状

简要回顾了我国粉末高温合金的发展历史，概述了FGH95粉末涡轮盘，挡板的生产工艺和研究进展情况，分析了粉末高温合金中存在的缺陷以及质量控制，介绍了粉末高温合金今后的研究方向。     

夹杂物对粉末高温合金疲劳性能的影响

粉末高温合金FGH95是发动机用的优选材料。通过对该合金的疲劳性能试验和扫描电镜微观观察,发现合金中含有由铝、氧、镁、钛、硅和钇等元素组成的夹杂物。无论室温或者高温条件下,合金的疲劳裂纹源均从夹杂物处萌生,并且夹杂物尺寸越大,距离表面越近,所对应的疲劳寿命越低。     

等离子旋转电极雾化FGH95高温合金原始粉末颗粒中碳化物的研究

利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对等离子旋转电极雾化（PREP）FGH95高温合金原始粉末颗粒中的碳化物进行研究，并分析了PREP FGH95合金原始粉末颗粒中碳化物在凝固过程中的形成机理，结果表明：粉末颗粒内部中存在MC′型碳化物及微量Laves相和M3B2相， MC′型碳化物形态有块状，条状，花朵状，草书状，粉末颗粒的冷却速率以及已凝固基体在枝晶间所产生的内应力，是导致粉末颗粒中MC′型碳化物形态多样，复杂的一个重要原因。     

粉末高温合金FGH4095和FGH4096的抗高温氧化性能

为研究舰载航空发动机关键部件的氧化腐蚀防护，开展镍基粉末高温合金FGH4095和FGH4096在750～1100℃空气环境中的高温氧化实验，采用静态增重法测定两种合金在不同温度下的氧化动力学曲线，利用金相显微镜、扫描电子显微镜、电子探针分析仪和X射线衍射仪对合金试样表面与截面氧化层的形貌、结构以及组成进行观察和分析。结果表明：FGH4095和FGH4096两种合金在750～900℃时属于完全抗氧化级，在1000～1100℃时属于抗氧化级，而两种合金的实际服役温度在900℃以下，所以在其工作温度范围内抗氧化性能优异。在750～900℃时，两种合金的抗氧化性能相近，无明显差别，氧化膜均未发生剥落。高温氧化后，FGH4095和FGH4096的氧化膜分为两层，内层都是以Al₂O₃为主，FGH4095的外层由Cr₂O₃,Nb₂O₅和TiO₂组成，而FGH4096的外层仅为Cr₂O₃和TiO_2...     

粉末高温合金中夹杂物特性及与不同成型工艺的关系

全面研究了FGH95粉末高温合金原始粉末和粉末处理过程中夹杂物的性质(成分、分类和形貌),分析了其数量和来源,研究了夹杂物在不同成型工艺下的变形特征,讨论了解决夹杂物问题的方法.     

石墨烯增强镍基粉末高温合金复合材料的力学性能

采用湿混法将石墨烯纳米片分散到高温合金粉末中,并采用热等静压+热挤压+等温锻造+热处理的方法制备出FGH96镍基粉末高温合金。结果表明:石墨烯纳米片在高温合金中分散均匀,初步发现在后续的热工艺过程中并未发生变性;添加0.1%(质量分数)的石墨烯后,室温抗拉强度和屈服强度分别提高了58MPa和43MPa,塑性从21.0%提高到37.3%;650℃条件下抗拉强度和屈服强度分别提高了58MPa和28MPa,塑性从18.5%提高到26.5%。此外对石墨烯增强FGH96镍基高温合金力学性能的作用机制也进行了进一步分析。     

挤压变形和热处理工艺对FGH95合金γ′相析出的影响

γ′(Ni3(AlTi))相强化的镍基粉末高温合金(FGH95)采用热挤压工艺可以明显改善合金晶粒大小、γ′相尺寸、分布以及碎化夹杂物,是一种优良的热加工变形的成型工艺.本工作研究FGH95合金经热等静压 热挤压 热处理工艺处理后强化相γ′的析出行为,以及对合金力学性能的影响.实验结果表明:热等静压温度升高,中等尺寸γ′相平均尺寸增大.热挤压后,热等静压态中的γ′相尺寸发生长大,改变大、中、小γ′相的数量比例.固溶热处理后冷却速度明显影响γ′相尺寸变化,盐浴冷却增加中等尺寸γ′相数量,明显改善合金高温塑性.     

缓冷处理对FGH95合金显微组织的影响

研究了缓冷处理过程中FGH95合金显微组织的变化规律,解释了双冷速缓冷处理后合金的高温流变应力降低的原因,为FGH95合金锻前预热处理工艺提供了依据.     

高温固溶热处理对HIP态FGH96合金中碳化物影响规律的体视学研究

利用金相显微镜,扫描电镜和透射电镜并结合体视学基本原理,对在不同固溶温度和冷却方式(空冷和炉冷)下热等静压(HIP)态FGH96合金中碳化物的数量、空间分布及尺寸分布等进行了定量表征和对比研究。结果表明:HIP态FGH96合金中碳化物主要为富Nb和Ti的MC,在原始颗粒边界(PPB)上分布的碳化物主要为块状,在PPB区域以外分布的碳化物主要由块状和花状MC组成。在1180℃以下进行固溶热处理时,碳化物含量增加并且加剧了合金中的PPB;当固溶温度达到1180℃以上时,随着固溶温度的升高,合金中碳化物数量减少,PPB逐渐消失。1200℃固溶后炉冷,固溶在基体中的碳主要以非PPB碳化物形式重新析出,会导致合金中PPB碳化物数量的降低,即使合金中的碳化物总量与固溶热处理前几乎相同。另外,空冷合金中PPB碳化物尺寸为单峰分布,而炉冷合金中则表现为双峰,后者与炉冷过程中碳化物能够重新析出密切相关。     

直接HIP成形FGH95合金组织和性能的研究

研究了直接热等静压形工艺ＰＧＨ９５合金的组织和性能，确定了低成本的ＨＩＰ工艺可以获得组织均匀，综合性能良好的ＦＧＨ９５合金制件，在保证粉末质量的前提下可以成为ＦＧＨ９５合金大型涡轮盘环的制造工艺。     

缓冷处理对FCH95合金显微组织的影响

研究了缓冷处理过程中ＦＧＨ９５合金显微组织的变化规律，解释了双冷速缓冷处理后合金的高温流变应力降低的原因，为ＦＧＨ９５合金锻前预热处理工艺提供了依据。     

FGH96合金反复镦拔与挤压缺陷对比分析

对FGH96合金反复镦拔变形与挤压变形两种制坯工艺的夹杂缺陷水平进行了比较,并分析了不同变形状态下非金属夹杂物的形变特性。结果表明:反复镦拔变形后,锻件内检测到的非金属夹杂物数量有不同程度的增多,超标缺陷成倍增长;而FGH96合金挤压+等温锻造变形后,锻件内检测到的非金属夹杂物数量明显减少,纯净度水平有大幅提高。从微观夹杂物形貌的变形特性来看,等温锻造变形时在垂直于变形方向合金中夹杂物缺陷的尺寸增大;反复镦拔变形时,合金中原有非金属夹杂物缺陷聚集使可检测到的缺陷面积增大;而在挤压变形过程中,夹杂物缺陷在挤出方向被拉长成不连续的线状,每个方向上夹杂物的面积均减小;FGH96合金挤压+等温锻造变形后夹杂缺陷的大小主要由挤压变形后夹杂缺陷破碎情况决定;因此大挤压比变形可有效破碎合金中非金属夹杂物,改善锻件质量。     

时效制度对挤压+锻造工艺路线FGH95粉末高温合金组织和性能的影响

采用不同的时效制度处理热等静压+挤压+等温锻造工艺的FGH95合金,并对处理后合金的显微组织和力学性能进行了系统研究。结果表明,经过双级时效(870℃/1 h,AC+650℃/24 h,AC)和单级时效(760℃/10 h,AC)处理后,合金的晶粒度无明显差异,但γ′相的数量、尺寸及分布存在显著差异。相比于单级时效,双级时效可以更有效地促进晶内γ′相粗化,晶内γ′相平均直径达到78 nm,而单级时效为67 nm;同时,双级时效更有利于M 3B 2等晶间强化相的析出。二者的拉伸强度水平相当,但双级时效合金的持久寿命低于单级时效合金,而其持久塑性要优于单级时效合金。     

应用多元非线性回归方法建立FGH95合金的本构关系

通过等温恒应变速率压缩实验，按最小二乘法原理，多元非线性顺归方法，建立了ＦＧＨ９５合金的本构关系。与多元线性回归结果对比表明，应用非线性回归方法建立的本构关系精度较高，物理意义明确。本文所用建立本方法具有适用性，可用于其它工程材料。     

电渣重熔连续定向凝固FGH96合金非金属夹杂物研究

本文通过真空感应熔炼+惰性气氛保护电渣重熔连续定向凝固制备FGH96合金,对FGH96合金中的非金属夹杂物进行对比研究。结果表明,活泼元素Al、Ti、Zr、Ce、B等有轻微的烧损,主要元素含量都在合金要求的范围之内,氧含量略有降低,达到了真空熔炼的水平,氮含量有较大幅度的降低,主要存在两种类型的夹杂物,呈球形的夹杂物是Al、Ti、Mg的复合氧化物和TiN。图像统计分析结果表明,和传统电渣重熔相比,电渣重熔连续定向凝固工艺重熔后FGH96合金中的非金属夹杂物面积百分比、100个视场中的夹杂物个数降低了50%以上,夹杂物的最大尺寸由16μm降低到5.5μm,这主要是与熔池的形状、深度和结晶方式有较大关系,传统电渣重熔过程中金属熔池的形状是V字形,深度约占铸锭直径的50%左右,而电渣重熔连续定向凝固过程中形成的熔池呈扁平状,深度占直径10-20%。     

镍基钎料钎焊K465高温合金大间隙接头组织与性能研究

K465镍基高温合金为母材,FGH95镍基合金粉为预填粉末,采用预填高熔点粉末的方法对0.5mm大间隙接头进行钎焊,研究不同保温时间对钎缝组织与接头性能的影响。结果表明:1220℃保温0.5h获得的钎缝组织由合金粉颗粒及颗粒间的相构成,颗粒内为γ和γ′两相组织,颗粒间为γ和γ′两相为基体的硼化物、硅化物及γ+γ′共晶组织;随钎焊保温时间延长,合金粉颗粒长大,化合物相及γ+γ′共晶组织合并、总量减少;钎焊保温时间为0.5~16h时,接头平均持久寿命由31.59h提高至54.58h,但不易获得高性能等温凝固接头。     

FGH95粉末枝晶间合金元素偏析的研究

测定两种工艺方法生产的FGH95粉末颗粒截面的枝晶偏析和胸晶偏析，结果表明：粉末颗粒内部枝晶间（或胞晶间）富Mo,Nb,Ti元素而贫Ni,Co,W元素。随着粉末颗粒尺寸的减小，枝晶偏析（或胞晶偏析）明显减小。与相同粒度级别的氩气雾化（AA）粉末相比，等离子体旋转电极（PREP）粉末的枝晶偏析明显低于AA粉末的枝晶偏析。     

Influence of Processing Parameters on Granularity Distribution of Superalloy Powders during PREP

In order to investigate the influence of processing parameters on the granularity distribution of superalloy powders during the atomization of plasma rotating electrode processing (PREP), in this paper FGH95 superalloy powders is prepared under different processing conditions by PREP and the influence of PREP processing parameters on the granularity distribution of FGH95 superalloy powders is discussed based on fractal geometry theory. The results show that with the increase of rotating velocity of the self-consuming electrode, the fractal dimension of the granularity distribution increases linearly, which results in the increase of the proportion of smaller powders. The change of interval between plasma gun and the self-consuming electrode has a little effect on the granularity distribution, also the fractal dimension of the granularity distribution changed a little correspondingly.     

尼龙11及其共混合金的结晶性能研究

对尼龙11及其共混合金体系的结晶性能进行了系统的研究。实验结果显示,核-壳冲击改性剂具有成核剂的作用,有助于共混体系结晶度的提高。环氧树脂用量为1%时,尼龙11共混合金体系的结晶度最大,此后随着环氧树脂的加入,尼龙11结晶度随之降低,DSC谱图显示,尼龙11在95℃时发生晶相固-固转变现象,而加入核-壳冲击改性剂及环氧树脂后晶相转变消失,表明了尼龙11合金不存在多晶型晶态。当加入的环氧树脂过量后,由于发生交联反应,出现多峰现象。尼龙11合金的熔点随着相容剂的加入而降低,表明了其结晶的不完整性增加。