ZrW2-xMoxO8的合成、表征与热膨胀特性

立方结构的ZrW2-xMoxO8氧化物材料具有各向同性负热膨胀效应，但难以用固相化学反应法制备．采用水热法合成了Zr(W，Mo)2O7(OH)2(H2O)2，热重-差热分析(TG—DTA)表明，Zr(W，Mo)2O7(OH)2(H2O)2的DTA曲线上有明显的ZrW2-xMoxO8结晶转变点，且结晶点随Mo含量的增加而降低．严格控制加热工艺条件，将Zr(W，Mo)2O7(OH)2(H2O)2作为前驱体低温合成了ZrW2-xMoxO8系列氧化物材料，高温X射线衍射分析表明ZrW2-xMoxO8具有强烈的负热膨胀效应．     

微波辅助溶胶燃烧法制备Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉

采用高温固相法和微波辅助溶胶燃烧法分别合成了Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉。通过综合热分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱分析等手段对试样进行表征.结果表明:微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉颗粒大小均匀,呈类球形,且合成温度比固相法降低了700℃;Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉的激发光谱在300~500nm之间,主峰位于377nm处,在377nm近紫外光激发下,采用微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr1.995MgSi2O7:005Tb3+荧光粉比高温法合成样品的发射强度高.     

H6P2Mo9W9O62/MIL-101(Fe)的制备及其吸附甲基紫研究

采用溶剂热法,用H6P2Mo9W9O62对金属有机骨架MIL-101(Fe)进行修饰,制备出一种新型的金属有机骨架复合材料H6P2Mo9W9O62/MIL-101(Fe),弥补各自的不足,实现材料在吸附领域的较好应用.采用扫描电子显微镜(SEM)、X-线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)等表征手段对所制备的材料进行表...     

稀土Y2O3和Gd2O3共掺杂对La2 (Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷相结构及热膨胀系数的影响

采用固相合成法制备了(La1-2xYxGdx)2(Zr0.7Ce0.3)2O7(x=0,0.30,0.35,0.40,0.45,0.50)体系陶瓷材料.分别利用XRD、扫描电子显微镜和高温热膨胀仪对陶瓷材料的相组成、微观形貌及热膨胀系数进行测试.结果表明.掺杂量x=0时为立方烧绿石结构,x≥0.30时为立方萤1石结构;晶粒发育良好,晶界清晰;Y2O3和Gd2O3的掺杂可以有效的提高La2 (Zr0.7 Ce0.3)2O7的热膨胀系数.     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2的合成

以Ni(OH)2、LiOH.H2O和MnO2为原料,采用机械活化-高温固相反应法在空气中合成了具有α-NaFeO2型层状有序结构的LiNi0.5Mn0.5O2,研究了合成产物的成分、物相、结构和形貌,以及物料在球磨和煅烧过程中的物理化学变化。采取高能球磨对原料进行机械活化,可提高物料的混合程度和反应活性,促进产物生成。合成的最佳工艺条件:高能球磨8 h,950℃下煅烧20 h,锂过量10%(摩尔比)。     

溶胶-凝胶法合成Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料

以Si(OC2H5)4、MgO、Sr(NO3)2、H3BO3、Eu2O3、Dy2O3等为原料，采用溶胶-凝胶法，在低于传统高温固相法近200℃的温度下，合成了长余辉发光材料Sr2MgSi2O7：Eu^2 ，Dy^3 ，研究了由溶胶向凝胶转变和凝胶向发光晶体转变的过程。测试结果表明，用溶胶一凝胶法制备的样品较高温固相法余辉性能有较大提高，余辉时间达到12h以上。     

LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2材料的制备及其Nb2O5包覆改性

高镍层状LiNixCoyMn1-x-yO2（x≥0.6）三元材料具有较高的能量密度,但因锂镍混排、结构稳定性不佳等问题限制了其在锂离子电池中的应用。因此,采用Nb2O5包覆对三元材料LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2（NCM613）进行改性,并考察了不同包覆量对NCM613的形貌结构和电化学性能的影响,得出了最佳工艺条件的包覆量为0.75%。首先,采用共沉淀法制备了前驱体Ni0.6Co0.1Mn0.3(OH)2;然后利用高温固相法制备了裸样LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2（NCM613）;最后加入不同物质的量的Nb2O5粉末,通过球磨后高温烧结回火法制备了不同比例包覆量的Nb2O5@NCM613样品。XRD分析结果表明,各包覆样品与裸样NCM613的晶体结构相似,都具有完整的α-NaFeO2层状结构,阳离子混排程度较低;SEM分析结果表明,包覆样品和裸样NCM613均为1.0~1.5 μm的类球状粒子,且Ni、Co、Mn和Nb元素均匀分布在类球状材料表面;TEM分析结果表明,0.75Nb2O5@NCM613样品的Nb2O5包覆层厚度约为10~20 nm;材料电化学性能研究结果表明,在2.7~4.3 V、0.2C的电流密度条件下NCM613和0.75Nb2O5@NCM613的首圈放电比容量分别为208.11, 237.39 mA·h/g,1.0C循环100圈后,0.75Nb2O5@NCM613的放电比容量为176.43 mA·h/g,容量保持率高达86%。与裸样相比,在100圈循环后0.75Nb2O5@NCM613的阻抗明显降低,电化学极化降低,可逆性增强,这是因为Nb2O5包覆能提高材料的结构稳定性和电化学性能。可见,Nb2O5包覆高镍三元材料有利于推动高镍层状正极材料的工业化生产。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备工艺

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,并采用XRD和SEM等测试技术对复合溶胶的相组成及其微观形貌进行了表征。实验发现:ZrOCl2.8H2O的预水解溶液的pH<1,用它作为胶溶剂可合成性能好的复合溶胶;若不加硅烷偶联剂,当Al、Si物质的量比n(Al)∶n(Si)<2∶1时,得不到性能稳定的复合溶胶;改变Ti组分的加入量,复合薄膜的主晶相将发生改变。     

掺杂氧位Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷结晶化学与介电性能

用F-替代氧离子O2-,采用固相反应法制备Bi1.5-xCaxZnNb1.5O7(0.00≤x≤0.30,简称C-x)、Bi1.5-x CaxZnNb1.5O7-yFy(0.00≤x≤0.20,简称CF-x)陶瓷样品,研究F-添加的缺陷补偿形式、替代位置,以及对Ca2+掺杂的Bi1.5ZnNb1.5O7(简称α-BZN)陶瓷的相结构、结晶化学和介电性能的影响。结果表明:F-的引入降低了Ca2+在α-BZN陶瓷的固溶度,替代八面体BO6的氧位;在等量Ca2+掺杂的情况下,引入F-进入体系后,样品的介电常数减小,介电损耗下降,这与F-引入α-BZN陶瓷后,四面体A4O'键价和比Ca2+单独掺杂时高一致;F-替代导致介电峰值温度均向高温移动,这可能与F-的添加导致激活能增加有关。     

铌酸锶铋粉体的水热法制备及表征

以SrCl2·6H2O、Bi（NO2）。·5H2O和Nb2O5为原料,以NaOH为矿化剂,采用水热法在较低温度和较短时间内合成出纯相的SrBi。Nb2O9陶瓷粉体,比传统固相法的合成温度降低了1000℃左右;同时,通过x射线衍射仪（X-raydiffraction,XRD）、扫描式电子显微镜（scanningelectronmicroscope,SEM）等分析手段对粉体的物相、微观形貌进行研究,并分析反应温度、时间和矿化剂浓度对粉体制备结果的影响。结果表明,纯相的SrBizNb2O9粉体合成的最佳工艺条件为240℃,4h,2mol／L,其显微结构较为均匀,平均粒径为1μm,该研究工艺简单,周期较短。     

Bi2Sr2Co2Oy热电材料的制备

为了研究Bi2Sr2Co2Oy热电陶瓷的不同制备方法,实验采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备Bi2Sr2Co2Oy陶瓷．用XRD,SEM等表征技术研究了样品的物相及显微组织形貌．结果表明：样品为单相,组织均匀,为层片状结构,且具有明显的c轴择优取向．     

THE NANOCOMPOSITE FILM OF POLYMER INTERCALATION IN V_2O_5 XEROGEL

The nanocomposite films were prepared by poly(ethylene oxide), PEO, intercalation in V_2O_5 xerogel in sol-gel. The synthesis and state of the films are in vestigated by the XRD, IR, SEM, etc. The results show that V_2O_5 xerogel is a layered structure which arranges in c-direction. The interlayer distance of V_2O_5 xerogel increases remarkably when PEO is intercalated in V_2O_5 xero gel interlayer. PEO has strong interaction with V_2O_5 host. The surface of the films is homogeneous without holes and cracks.     

Al/Y_2W_3O_(12)复合材料的制备、热膨胀及电性能研究

采用固相法制备Al/Y_2W_3O_(12)复合材料,研究了Al与Y_2W_3O_(12)以不同质量比合成样品的特性。X射线衍射表明:样品只含有Al和Y_2W_3O_(12),不存在Al对Y的取代。SEM和EDS分析表明:小颗粒Y_2W_3O_(12)嵌入在块状Al基底中,为嵌入式复合结构。热膨胀性能和电导率测试分析表明:当Al与Y_2W_3O_(12)的质量比7∶3时,Al/Y_2W_3O_(12)样品的线膨胀系数14.76×10-6/K(RT~600℃)约为Al的一半,呈现良好的导电性,其导电率为18.2 S/m可达Al的电导率的1/2,且Al/Y_2W_3O_(12)样品几乎不表现出吸水性。研究认为,该复合材料具有低膨胀和较高导电性是由于其特有的嵌入式结构所致。     

CaMnO3热电材料的低温烧结研究

采用固相反应法制备CaMnO3粉末,加入Bi2O3混合、压块后,在900％烧结12h得到样品,并对样品的物相、组织和热电性能进行了测试分析。结果表明：制备出的热电材料是单相的CaMnO3,加入Bi2O3后没有形成可观测的第二相;随着Bi2O3加入量的增加,样品的平均电导率增大,温差电势减小;平均电导率随温度的增加而增加,呈半导体特性,温差电势随温度的增加而增大;加入Bi2O3促进了烧结,降低了烧结温度,改善了材料的热电性能。     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

Nanocomposite Films of V_2O_5-MoO_3 Xerogel with Poly Ethylene Oxide Intercalation

1　IntroductionItiswell establishedthatsomeinorganiclayeredcompoundssuchasMoO3 ,V2 O5canbeintercalatedbyavarietyofalkaliions (Li+ ,Na+ ,etc .) ,atomsandlargermoleculestoformintercalationhost guestcompounds ,whichareexpectedtobeusedaspotentialcathodicmate rialsinsecondaryLibatteriesandelectrochromicdevice s[1] .Thepolymer layeredoxidenanocompositeshaveat tractedmuchattentionduetotheirspecialstructureaswellassuperiorelectrical,electrochemicalandopticalproperties .Recently ,nanocompositesof (P…     

Bi—Mo复合氧化物的制备条件对其结构和催化性能的影响

采用溶胶－凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备出系列Ｂｉ－Ｍｏ复合氧化物催化剂．利用ＤＴＡ－ＴＧ、ＸＲＤ、ＢＥＴ等测试手段,考察了不同的Ｂｉ／Ｍｏ比等制备条件对Ｂｉ－Ｍｏ复合氧化物的结晶状态、晶相组成、比表面积的影响,并研究了其催化剂用于甲苯选择氧化的催化性能．     

Synthesis and Characterization of (PEO)_x~-(V_(0.85)Mo_ (0.15)_2O_5 Nanocomposite Films

1　IntroductionSomeinorganiclayeredcompounds ,suchasMoO3 andV2 O5,belongtoarapidlygrowingfieldofcontempo raryresearchinterest,becausetheycanbeintercalatedbyavarietyofalkaliions (Li+ ,Na+ ,etc .) ,atomsorlargermoleculestoformintercalationhost guestcompounds ,whichareexpectedtobepromisingcandidatematerialsforcathodesofsecondaryLibatteriesandelectrochromicdevices[1] .Polymer layeredoxidenanocompositesareat tractingmuchattentionduetotheirspecialstructureaswellassuperiorelectrical,electrochemical…     

中温烧结Mg_4Nb_2O_9-CaTiO_3陶瓷相结构的研究

采用传统固态反应方法制备了(1-x)Mg4Nb2O9+xCaTiO3[(1-x)MN-xCT]复合陶瓷。探讨了烧结温度、组分x对Mg4Nb2O9/CaTiO3复合材料相结构的影响。通过XRD和EDS进行物相分析。实验结果表明:V2O5添加能够有效降低Mg4Nb2O9/CaTiO3陶瓷的烧结温度;(1-x)MN-xCT复相的形成主要取决于烧结温度和x的含量。1150℃烧结、0.5≤x≤0.7范围内,形成了Mg4Nb2O9/CaTiO3复相,无新相生成,但元素在不同相之间发生了扩散。