高分子酰化催化剂：聚4－（3－吡咯啉基）吡啶的合成

以频哪醇为原料，经脱水制成２，３－二甲基－１，３－丁二烯（ＤＭＢ），将其溴加成和溴代后，得到２，３－二溴甲基－１，４－二溴－２－丁烯（ＢＢＭＢＢ），再进行碘代，制得２，３－二碘甲基－１，３－丁二烯（ＢＩＭＢ），然后用４－氨基吡啶进攻ＢＩＭＢ进行Ｎ－烷基化反应，获得一种新型的单体：４－（３，４－二甲叉基吡咯烷基）吡啶（ＤＭＰＰ）。最终，将此单体均聚，合成出一种带有高效酰化催化基团的新型高分子化合物：聚４－（３－吡咯啉基）吡啶（ＰＰＰＹ）。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

2－氯－5－甲基吡啶的制备

本文以３－甲基吡啶为原料，以自行制备的邻苯二甲酰氯作为氯化试剂Ｎ－氧化、氯化两步反应得产物２－氯－５－甲基吡啶，此为制备新型杀虫剂──吡虫淋的重要中间体。     

含氟中间体2－氯－5－三氟甲基吡啶合成简介

含氟中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶合成简介刘常林（湖南省化工研究院４１０００７）关键词２－氯－５－三氟甲基吡啶ＢｒｉｅｆＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｉｃＩｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ──２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－Ｔｒｉｆｌｕｏｒ...     

2－氨基吡啶的合成

２－氨基吡啶的合成张启华（烟台开发区商检局，２６４００６）２－氨基毗陡，也称α－氨基吡啶，是一种淡黄色的有氨及毗陡气味的固体物质，熔点为５６℃。可用于合成多种医药及精细化工产品，例如炎痛喜康（Ｐｉｒｏｘｉｃａｍ）及去头屑止痒剂毗陡硫酮锌（ＺＰＴ）等。...     

测镉新试剂2－羧基－4－溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及该类试剂结构与分析性能关系的研究

合成了新的测镉试剂２－羧基－４－溴苯重氮氨基偶氯苯并研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与镉的显色反应。把该显色反应结果与同类试剂邻羧基苯重氮氨基偶氮苯、间羧基苯重氮氨基偶氮苯、对羧基苯重氮氨基偶氮苯、２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨基偶氮苯和２，６－二溴－４－羧基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应进行了比较，从而讨论了试剂结构与分析性能之间的关系。     

立体选择性合成（S，S）－2－羟基－3－氨基－4－苯基丁酸

研究了药物及其中间体的立体选择性合成。报道了一种抗艾滋病候选药中间体（Ｓ，Ｓ）－２－羟基－３－氨基－４－笨基丁酸的立体选择性合成方法，显著地提高了Ｓ－型产物的收率。     

用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯光度法测定镍合金镀层中的镧

叙述镧（Ⅲ）－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ和ＣＰＢ存在下）胶束增溶配合物的特性。ｐＨ＝１０．１时，Ｌａ３＋与２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ、ＣＰＢ存在下）生成１：４的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在６０５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε为１．０×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该配合物形成稳定常数（ＬＯｇβ）为１５．９。０～８０μｇＬａ３＋／５０ｍＬ，服从朗伯－比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧，结果令人满意。     

新试剂4－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－间苯二酚分光光度法测定人发中的微量锌

用新试剂４－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－间苯二酚（５－ＮＯ２－ＰＡＲ）分光光度法测定了人发中微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为１．１９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。络合比为Ｚｎ２＋：５－ＮＯ２－ＰＡＲ＝１：２。标准加入的回收率在９６％～１０５％之间。方法用于人发中锌含量的测定，结果令人满意。     

N，N－二甲基－［2Z，4E］－壬二烯胺的合成

通过２－甲基吡啶的烷基化、部分还原、Ｈｏｆｆｍａｎ消除开环，立体选择性地合成了马尾松毛虫性信息素的前体Ｎ，Ｎ－二甲基－［２Ｚ，４Ｅ］－壬二烯胺，其全合成的总化学产率为２５．４％，异构体纯度高达９２．０％。并分析了ＮａＢＨ４还原２－烷塞吡定的机理。     

N－乙基－3－氰基－4－甲基－6－羟基吡啶－2－酮合成工艺的研究

根据缩合环化反应的基本原理，研究了合成Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮（简称Ｎ－乙基羟基吡啶酮）的合成工艺，确定了适宜的工艺参数，产品收率达８０％，纯度达９５％以上。     

直接电解合成烟酸和L－半胱氨酸盐酸盐

综述了以β－甲基吡啶、烟酸、喹啉或２－甲基－５－乙基吡啶为原料，直接电解氧化合成烟酸和直接电解还原胱氨酸生产Ｌ－半胱氨酸的研究进展，探讨了成对电解合成烟酸和Ｌ－半胱氨酸的可行性     

钠取代N－烷基化反应合成4－（N，N－二烯丙基氨基）吡啶

钠取代Ｎ－烷基化反应合成４－（Ｎ，Ｎ－二烯丙基氨基）吡啶黄积涛，孙经武，刘振华（天津理工学院化工系，天津３００１９１）（天津大学应化系，天津３０００７２）４－（Ｎ，Ｎ－二烯丙基氨基）吡啶（ＤＡＡＰ）是合成迄今已知最高活性的烷氨基吡啶高分子催化剂的单体...     

1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚水相分光光度法测定水中微量锌

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下，Ｚｎ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。实验表明，在ＰＨ７．００～８．５０的条件下，配合物的最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该法用于呼和浩特地区自来水中微量锌的直接测定，相对标准偏差为３．２％，加标回收率在９６％～１０１％之间。     

利用棒杆菌由N－乙酰氨基肉桂酸制备L－苯丙氨酸

从土壤中分离到一株棒杆菌（ＣｏｒｙｎｅｂａｃｔｅｔｉｕｍＳｐ．），可利用Ｎ－乙酰氨基肉桂酸作底物，通过酰基转移和氨基转移两步酶促反应，生成Ｌ－苯丙氨酸。利用０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酰氨基肉桂酸可生成０．０６ｍｏｌ／Ｌ的Ｌ－苯丙氨酸，摩尔转化率可达３０％。     

1，ω－二（2－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基的还原

探索了对１，ω－二（２－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了８个１，ω－二（２－氨基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃，其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。     

3－N，N－二甲氨基－2－羟基－硫代磺酸钠基丙烷的合成与生物活性测试

３－Ｎ，Ｎ－二甲氨基－２－羟基－硫代磺酸钠基丙烷是杀虫双水剂中存在的一种副产物。本文报道了以环氧氯丙烷、二甲胺、硫代硫酸钠经两步反应合成该化合物的方法。用薄层色谱、循环伏安、红外光谱对它的性质进行了研究。测试了它的生物活性。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

格氏试剂交叉偶联反应制备2－丁基吡啶

利用镍—膦络合物Ｎｉ（ＰＰｈ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（Ｐｂｕ３ｎ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄｐｐｅ）Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄｐｐｐ）Ｃｌ２以及无膦配体的ＮｉＣｌ２作为催化剂，能有效促进格氏试剂与溴代吡啶的交叉偶联反应，方便制取２－丁基吡啶。