乙酸对甲苯酚酯的合成工艺研究

以乙酰氯和对甲苯酚为原料合成了乙酸对甲苯酚酯,考察了反应温度、反应时间、原料配比等对合成反应的影响,确定了乙酸对甲苯酚酯的最佳合成工艺条件：反应温度40℃,反应时间7h,n（对甲苯酚）：n（乙酰氯）=1：1．5;乙酸对甲苯酚酯的收率可达94．95％,产品纯度达98．5％以上。     

微波辐射二氧化硅负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

研究了微波辐射下用二氧化硅负载磷钨酸作催化剂直接催化合成苯乙酸口一苯乙酯的反应。考察了影响酯化率的因素,确定了该反应的优化条件：当苯乙酸用量为0．05mol时,卢一苯乙醇与苯乙酸摩尔比为1．6：1,磷钨酸负载量为24．8％的催化剂用量1．2g,带水剂环己烷用量6mL,微波辐射功~．500W,反应时间8min。在此条件下,酯化率可达91．7％。用红外光谱对产物结构进行了表征。     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

对甲酚氧化合成对羟基苯甲醛

研究了对甲酚经空气氧化合成对羟基苯甲醛反应过程。研究发现，在试验条件下对甲酚氧化反应是受氧传质控制的反应。通过使用特制的气体分布器，可以有效地强化传氧速度，提高总反应速度。从拟一级反应模型出发，提出该氧化反应的宏观动力学方程，计算了反应的表观活化能。     

对甲酚液相氧化合成对羟基苯甲醛的研究

在液相强碱性条件下 ,详细考察了多种过渡金属盐类催化对甲酚合成对羟基苯甲醛的反应活性。找出以Co(OAc) 2 · 4 H2 O为主催化剂 ,Cu(OAc) 2 · H2 O为助催化剂 ,甲醇为溶剂 ,在碱性条件下具有高活性的催化体系。详细探讨了催化剂、氢氧化钠、甲醇、助催化剂的用量以及反应时间和反应温度对活性的影响。     

L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成工艺改进

对以L-丙氨酸和苯甲醇为原料,以对甲苯磺酸作催化剂,合成L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐进行了研究,重点对结晶所用溶剂进行了筛选实验。结果表明,L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是:L-丙氨酸与苯甲醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1．0:3．0:1．1,反应温度约 85℃,反应时间6～7 h,较佳的结晶溶剂是乙酸乙酯。在该条件下,产品的收率为89．47％,熔点 109-111℃,比旋光度-6．1°(c=2,H2O)。     

H2O2直接氧化甲苯合成邻/对甲酚

以甲苯为底物、H₂O₂为氧化剂、乙腈为溶剂、过渡金属盐及其氧化物为催化剂,经液相氧化直接生成邻/对甲酚。考察催化剂、催化剂用量、溶剂、反应温度、氧化剂用量、氧化剂浓度和反应时间等工艺条件对甲苯转化率、邻/对甲酚选择性的影响,通过气相色谱和质谱进行结构表征。结果表明:以FeSO₄为催化剂、乙腈为溶剂,在H₂O₂与甲苯的物质的量之比为5、催化剂与甲苯质量比为0.10、反应温度80℃、反应时间1.0 h条件下,甲苯转化率达12.6%,邻甲酚选择性为25.6%,对甲酚选择性为25.1%。甲苯液相直接氧化法弥补了制备酚类化合物传统方法的不足,工艺流程短、原子利用率好,反应副产物为H₂O,无污染,是一条绿色清洁的工艺路线,为H₂O₂直接氧化制备酚类化合物提供理论基础。     

间甲酚与对甲酚的分离研究进展

主要介绍了间甲酚和对甲酚的分离方法及其研究进展,通过对各种传统分离方法进行比较,评述了其优缺点,对近年来比较新的分离甲酚异构体的方法进行了阐述。     

2—叔丁基对甲苯酚的合成研究

以对甲苯酚和异丁烯为原料合成2－叔丁基对甲苯酚。对催化剂进行了筛选,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。确定了合成2－叔丁基对甲苯酚的最佳条件：催化剂用量（以对甲苯酚质量计）12％,异丁烯加入时间2h,补充反应时间1h,反应温度100－110℃,对甲苯酚与异丁烯的摩尔比为1．1：1。在此条件下产品收率为79．1％。     

对硝基甲苯邻磺酸的合成新工艺

利用液相烘焙磺化法,以对硝基甲苯为原料,在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验,确定最佳工艺条件为：硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1．10～1．12,溶剂用量50mL,磺化温度110-113℃,蒸馏时阃8h。在此条件下制得的产品收率在90％左右,产品纯度达98％。该工艺具有反应温度低、反应完全、转化率高、溶剂可回收利用、三废少的特点。     

氯硝柳胺的合成工艺研究

氯硝柳胺是WHO唯一保留推荐使用的灭螺药,广泛用于杀灭钉螺预防血吸虫病,同时氯硝柳胺还是一种良好的驱除绦虫的药物。氯硝柳胺及其乙醇胺盐用于杀灭钉螺,控制血吸虫病,其效果是传统灭螺药五氯酚钠的5～8倍,且对人、畜及植物的毒性较小。以5-氯水杨酸和2-氯-4-硝基苯胺为主要原料,五氯化磷为酰化剂合成了氯硝柳胺,并对其分离提纯方法进行了研究,提出了一种简便易行的分离提纯方法,同时采用红外光谱对氯硝柳胺进行了表征。     

合成2,2,3,3-四甲基环丙烷基酰氯的中试研究

以甲氰菊酸乙酯为起始原料,经皂化、酸化和酰氯化反应制取了2,2,3,3-四甲基环丙烷基酰氯,确定各步反应操作中适宜的工艺条件如下:甲氰菊酸乙酯与NaOH的物质的量比为1∶4,皂化时间为8～10h,酸化温度为60～65℃,甲氰菊酸与SOCl2物质的量比为1∶1.2,酰氯化反应温度为45 ～55℃,反应时间约为6h.中试结...     

4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺改进

探讨了4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺的改进。实验结果表明,以4-氯-3-硝基苯甲酸和氢氧化钠为主要原料合成4-羟基-3-硝基苯甲酸为宜。并对反应物的量比、反应时间、后处理等工艺条件进行了考察,找出最佳反应条件,缩短了反应时间,提高了收率,简化了工艺条件。     

乙二醛合成尿囊素的研究

研究了过氧化氢氧化乙二醛,所得乙醛酸在硫酸-硝酸作用下直接与尿素反应制备尿囊素的工艺。通过正交设计实验,确定了缩合阶段的适宜条件:尿素与乙二醛的物质量比3.2:1,催化剂用量5 mL,反应温度80℃,反应时间4 h。在该条件下,尿囊素的收率可达到66.24％。     

应用几何等同性条件综合R－R－C三动杆机构

针对综合Ｒ－Ｒ－Ｃ三动杆机构时没有完全避开运动参数而计算量大的问题，应用几何等同条件进行研究。先将机构杆件构成的假想封闭矢量多边形分别向垂直于Ｚ２轴的Ｘ２、Ｘ３两轴投影，应用第二类几何等同条件，建立了两个避开长度运动参数Ｓ２的关系式，再以力向余弦为等同条件，解出角度运动参数θ１，θ２和θ３的表达式，进而可得到两个完全不含运动参数的设计方程，使Ｒ－Ｒ－Ｃ三动杆机构的设计计算大为简化。     

碳酸二甲酯与醋酸苯酯合成碳酸二苯酯的研究

通过碳酸二甲酯与醋酸苯酯进行酯交换合成碳酸二苯酯的研究,筛选合成碳酸二苯酯的催化剂,考察了催化剂浓度、物料配比、温度诸因素对反应的影响,得出了该反应的最佳工艺条件,并与其它合成路线进行了简单的比较。     

不同晶粒大小ZSM-5分子筛的合成研究

用水热法合成了晶粒大小在3～12 μm的ZSM-5分子筛,并考察了晶化温度、晶化时间、模板剂品种和用量等因素对分子筛结晶度和晶粒大小的影响.结果表明,以四丙基氢氧化铵为模板剂或双模板剂如正丙胺-四丙基氢氧化铵、二乙醇胺-四丙基氢氧化铵、乙二胺-四丙基氢氧化铵,尤其是正丙胺-四丙基氢氧化铵为双模板剂,其摩尔比范围为32.2：（1.66～10.11）,晶化温度160℃,晶化时间92 h条件下,合成的ZSM-5分子筛结晶度高,粒度分布均匀,粒径尺寸6～8 μm,热稳定性好,经800℃高温焙烧3 h,相对结晶度仍达98.53%,实验重复性好.     

XP12-1系列耐高温酸化液胶凝剂的研制及其性能测试

本文作者采用聚丙烯酰胺进行阳离子改性合成了一种即能增加酸液的粘度又能提高其耐高温性能的酸化液胶凝剂XP1 2 - 1 ,并对其性能进行了测定。经实验室评价和现场试生产应用表明 ,该胶凝剂增稠性能优良 ,满足高温地层的酸化压裂要求。