响应面分析法优化7＇-Br-脱水长春碱合成工艺

采用响应面分析方法，对以脱水长春碱为原料合成7＇-Br-脱水长春碱过程进行最佳工艺条件的探索。在单因素实验基础上，根据Box—Benhnken实验设计原理，采用三因素三水平的响应面分析法，研究了各个因素及其交互作用后，得到了合成7’-Br-脱水长春碱的最佳工艺条件：以二氯甲烷为溶剂，采用NBS为溴代剂，其用量与底物的物质的量比为1．07：1，TFA的加入量22mL/L，在-68℃下反应90min，终止反应后，得到卤代产物。产物经过缩环反应得到长春瑞滨，总收率达到70．56％，高于文献报道最大值。     

响应面法优化壳聚糖接枝工艺

利用响应面分析法优化壳聚糖接枝产物P的合成工艺,在以引发剂用量、原料质量比、反应温度为影响因素,以P(CTS/AM)接枝率为指标的单因素试验基础上,设计了三因素三水平的试验分析法,得到P最佳合成工艺条件:引发剂用量0.04g、m(CTS):m(AM)为 1∶2.8、反应温度为60℃.此条件下,P的接枝率为137.76％...     

近临界水中乳糖苯酚树脂胶粘剂的合成

以乳糖代替甲醛与苯酚在近临界水中反应,合成了一种不用甲醛,却类似于酚醛树脂的环保型胶粘剂。在单因素实验基础上以产物黏度作为考查指标,采用响应面优化法对乳糖苯酚树脂的合成条件进行了优化,得到合成的最佳工艺条件为:反应温度189.5℃,物料比5∶1,反应时间16.3min,催化剂用量2.16%,在此条件下理论预测产物黏度最大,为131.4mPa·s,实验值与理论值基本相符。     

响应面法优化硫氰酸钠合成工艺研究

以氰化钠(NaCN)和硫磺为原料合成了硫氰酸钠,通过单因素实验考察了反应温度、催化剂加入量、NaCN浓度、反应时间、n_S:n_(NaCN)、催化剂种类对硫氰酸钠收率的影响;在单因素实验结果基础上,利用响应面法对硫氰酸钠合成条件进行了优化。结果表明:单因素实验得到的硫氰酸钠合成的适宜工艺条件为反应温度100℃,保温时间90 min,n_S:n_(NaCN)为1.3,NaCN质量分数为30%,催化剂苄基三乙基氯化铵加入量是硫磺的质量的2%,在此条件下得到的硫氰酸钠收率为96.0%;采用响应面法优化后的硫氰酸钠合成最佳工艺条件为反应温度98℃,保温时间101.6 min,n_S:n_(NaCN)为1.3,NaCN质量分数为30%,催化剂苄基三乙基氯化铵加入量是硫磺质量的2%,在此条件下得到的硫氰酸钠的收率为96.8%。     

一种4-甲基邻苯二甲腈的合成方法

介绍了一种采用酰胺脱水法合成4-甲基邻苯二甲腈的方法,同时考察了反应温度、时间和脱水试剂等因素对收率的影响。以4-甲基苯酐为原料,通过氨解反应得到4-甲基邻苯二甲酰胺,再经过脱水反应得到扣甲基邻苯二甲腈。同时确定了脱水反应的最佳条件：选择三氯氧磷为脱水试剂,65-70℃反应5h。产物经红外结构鉴定,总收率为74。7％。...     

响应面分析法优化环丁烷四甲酸二酐的合成工艺

在单因素实验基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,采用四因素三水平响应面分析法,研究了影响环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成的各因素及其交互作用,得到了最佳合成条件:诱导光强700 W,顺丁烯二酸酐与溶剂质量比1∶10,反应温度5℃,反应时间2.2 h。此条件下产物收率达到85.49%,纯度为99.2%。     

4,4''''-二硝基二苯醚的合成

以对硝基氯苯和氢氧化钠为原料,在异丙醇(IPA)作溶剂的条件下合成4,4′-二硝基二苯醚。采用单一因素法对反应条件进行分析,确定了合成过程中的最佳工艺条件,同时对目的产物的熔点进行测定,并用红外光谱对其结构进行了表征。     

超声强化果糖催化水解制备五羟甲基糠醛工艺

以果糖为原料,二甲基亚砜为溶剂,接枝铝的SBA-15分子筛为催化剂,在探针超声辐照下进行果糖脱水反应合成5-羟甲基糠醛。结果表明,施加超声明显提高了5-羟甲基糠醛产率。在单因素实验基础上,采用响应面法优化合成工艺,得到探针超声600 W强化果糖催化水解制备5-羟甲基糠醛的最佳工艺为:催化剂10-Al/S用量0.1 g/g,反应温度151℃和反应时间1.6 h(即96 min)。此条件下,合成5-羟甲基糠醛的产率为69.4%。     

响应面法优化柱撑型非晶态Ni-B合金催化硝基苯加氢合成苯胺的工艺研究

在柱撑型非晶态合金Ni-B合金催化剂上,采用响应面法,对硝基苯加氢合成苯胺的工艺条件进行优化。在单因素实验的基础上,以苯胺收率为响应值,选取反应时间、反应温度、氢气初始压力和催化剂用量为自变量,采用Box-Behnken设计和响应面法,考察各自变量及其交互作用对苯胺收率的影响,得到了多项式回归方程。结果表明,硝基苯加氢合成苯胺的最佳工艺条件为:反应时间129min,反应温度114℃,氢气初始压力2.0MPa,催化剂用量1.9%。在此工艺条件下,苯胺的收率为90.11%,与预测值90.38%的绝对误差为0.27%,表明采用响应面法优化非晶态合金柱撑膨润土催化剂催化硝基苯合成苯胺的工艺参数,具有较高的准确性。该催化剂具有较高的稳定性,循环使用6次后,苯胺的收率仍保持在84.18%。     

羰基二咪唑合成工艺的研究

对羰基二咪唑的合成工艺进行了研究。采用咪唑、六甲基二硅胺烷为起始原料,经缩合得到三甲基硅咪唑,然后再与三光气反应得到产物羰基二咪唑。实验考察了三甲基硅咪唑合成过程中的各种影响因素,确定该反应的最佳工艺条件为:咪唑∶六甲基二硅胺烷(摩尔比)=1∶0.6,反应温度为105℃,反应时间为5 h;合成羰基二咪唑的反应配比为:三甲基硅咪唑∶三光气(摩尔比)=7∶1。在该工艺条件下,羰基二咪唑的合成反应总收率可达90.4%,产品纯度为98.5%,并用红外光谱对产物进行结构表征。     

9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的响应面法合成

以假紫罗兰酮和卤代烷烃为原料,通过Simmons-Smith反应合成9,10-环亚甲基假紫罗兰酮。采用FT-IR、GC和GC-MS等手段确定产物结构。采用单因素法和响应面法探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度等因素对产物得率的影响,得到9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的最佳合成条件为：催化剂用量n (假性紫罗兰酮) ∶n (二碘甲烷)∶n (二乙基锌) = 1∶1∶1.8,冰浴时间4.7 h,回流时间5.2 h,冰浴反应温度?5 ℃,溶剂二氯甲烷,假紫罗兰酮在溶剂中的摩尔浓度为0.2 mol/L,该条件下9,10-环亚甲基假紫罗兰酮得率为76.2 %。     

苯基硫脲的合成工艺研究

以苯胺和硫氰酸铵为原料合成苯基硫脲，研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应物料的配比等因素对产物的影响，最终得到了最佳工艺条件。在最佳合成条件下产物的收率达到85％。     

白皮杉醇的合成研究

以3,4-二甲氧基苄醇为原料,通过溴代、Arbuzov重排反应、Wittig-Horner反应和脱甲基化反应得到目标产物(E)-3,3′,4,5′-四羟基二苯乙烯,即白皮杉醇。该文考察了溴代试剂、Arbuzov重排反应温度、Wittig-Horner反应中溶剂及脱甲基反应试剂等各因素对产物产率的影响,得到最佳反应条件为:以三溴化磷为溴代试剂,Arbuzov重排反应条件为100℃反应1 h,再于120~130℃反应3~4 h,以DMF为Wittig-Horner反应溶剂,无水AlCl3作为脱甲基化试剂。通过IR、1HNMR及13CNMR确定了目标产物的结构。     

近临界水中间苯二酚葡萄糖树脂胶粘剂的合成

以葡萄糖代替甲醛与间苯二酚在近临界水中反应,合成了一种环保型胶粘剂—间苯二酚-葡萄糖树脂（RG胶）,以产物的黏度为指标,根据Box-Benhnken的中心组合实验设计原则,在单因素实验的基础上采用3因素3水平的响应面分析法,建立了黏度与各影响因子的回归方程,并得到以黏度为响应值的响应面图和等高线图,进而得出合成树脂胶粘剂的最佳工艺条件：反应时间93．8min、反应温度2010℃和糖酚比为1．176。实验结果表明,制得胶粘剂的胶合强度达到214MPa．耐水时间达30h以上．     

响应面法优化分子筛负载磷钨酸催化果糖脱水制5-羟甲基糠醛工艺

为探讨分子筛负载磷钨酸催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的最佳工艺条件,以5-HMF收率为响应值,反应温度、反应时间及催化剂用量为响应变量,运用响应面法的Box-Behnken实验确定了果糖脱水制备5-HMF的最佳工艺条件。结果表明最佳工艺条件为反应温度140.4℃、反应时间2.04 h、催化剂用量0.42 g,在该条件下5-HMF的收率为77.8%,与模型预测值77.5%基本符合,建立的模型准确有效,用于优化果糖脱水制5-HMF工艺条件是可行的。     

响应面优化法研究蔗糖-对苯二酚树脂胶粘剂合成

以蔗糖,对苯二酚为原料,根据中心复合实验设计原则,在单因素实验的基础上采用响应面优化法,建立了粘度与各影响因子的回归方程,并得到以粘度为响应值的响应面图,进而得出蔗糖-对苯二酚树脂胶粘剂合成的最佳工艺条件:反应温度89.3℃,反应时间5.9 h,原料比为1.79,催化荆用量10%,在此条件下,测得的粘度为8.4×500...     

响应面法优化苯甲酰基氨基硫脲合成工艺

以苯甲酰基异硫氰酸酯和水合肼为原料,合成苯甲酰基氨基硫脲。研究了原料配比、反应时间及反应温度对产物收率的影响,采用响应面分析法对合成工艺条件进行优化,得到了最优条件:苯甲酰基异硫氰酸酯和水合肼配比为1∶1.6,反应温度为5℃,反应时间为3 h,苯甲酰基氨基硫脲的最高收率70.6%。     

“一锅法”合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺研究

探索了以L-苏氨酸为原料,"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺。应用Plackett-Burman实验设计筛选影响反应收率的重要因素。考察了浓盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠用量,反应温度,滴加时间以及反应时间对产物产率的影响。研究表明:滴加时间与反应时间对反应的收率影响较大。进一步采用响应面分析法对反应条件进行了优化,得到"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的最佳工艺条件。研究结果表明:最适宜的工艺条件为L-苏氨酸:盐酸:亚硝酸钠:氢氧化钠的摩尔比为1∶1.5∶2∶3,-10℃条件下反应,第一阶段最佳滴加时间为8.3h,第二阶段滴加时间为8.3h,反应时间为3.5h,(2R,3R)-环氧丁酸的收率为93.5%。     

微波辅助合成氟曲马唑

以2-氟二苯甲酮和对氟溴苯为原料,经格氏反应、卤代反应、N-烷基化反应得到抗真菌药氟曲马唑,产物纯度99.7%以上,总收率65.8%(以2-氟二苯甲酮计)。探讨了以乙酰氯作为卤代试剂的卤代反应以及微波辅助的N-烷基化反应的最佳合成条件,产物结构经熔点、元素分析、IR和1HNMR确证。改进后的工艺简便、高效,收率以及产物纯度均提高。     

萘基烷氧基硅烷的合成研究

为了探寻1-萘基三甲氧基硅烷新的合成工艺,以四甲氧基硅烷和1-溴代萘为原料,采用钠缩法在无外加溶剂的条件下得到1-萘基三甲氧基硅烷。采用平行实验优选法优化了1-萘基三甲氧基硅烷的合成工艺,发现实验的最佳反应条件为8.28 g金属钠(0.36 mol),150 mL四甲氧基硅烷,加热温度设定为90～100℃,逐滴加入25 mL 1-溴代萘(0.18 mol),在6 h内滴加完毕。调节1-溴代萘的滴加速度并控制反应温度在70℃,滴加结束后将反应釜温设定为100～110℃,在此条件下继续搅拌3 h,粗产物产率可达到74%。该合成工艺产率较高,过程简单,操作安全。