HPLC法测定药用辅料L(+)-酒石酸中的D(-)-酒石酸含量

目的:建立HPLC法测定药用辅料L(+)-酒石酸中D(-)-酒石酸的含量.方法:采用手性柱CHIRALPAK IC(250mmx4.6mm,5μm);以乙醇-正己烷-三氟乙酸(200:800:1)为流动相进行等度洗脱;流速0.5mL·min-1;检测波长210nm,柱温25℃.结果:D(-)-酒石酸在4.1094～20...     

HPLC法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的有关物质

采用高效液相色谱法建立了5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测方法。采用YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.04%辛烷磺酸钠的0.013mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH=7.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244nm。样品的主峰与相邻杂质的分离良好,在质量浓度0.5～30μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;定量限为0.53～2.1ng,检测限为0.16～0.61ng,溶液稳定性良好。本方法的精密度好、准确度高,可用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测。     

LC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮原料药中1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐

目的采用LC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮中的基因毒性杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。方法采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(50%)和乙腈(50%)作为流动相,等度洗脱;Waters UPLC-Quattro Premier XE三重四级杆液质联用仪和Multiple Reaction Monitoring(MRM)模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。结果线性回归方程为:Y=333.885X+18.42,r=0.9993(n=5);哌嗪盐酸盐在0.01 ng·mL-1至30.00 ng·mL-1范围内线性良好。测定精密度为3.2%;加样回收率为92%~97%;样品溶液在恒温进样盘(4℃)中6 h稳定。结论该方法灵敏度高、专属性强的特点,可用于盐酸曲唑酮中基因毒杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中间体的定量检测,并为质量控制提供参考。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

HPLC法测定注射用水溶性维生素中的核黄素磷酸钠

确立了注射用水溶性维生素中的核黄素磷酸钠的液相色谱测定方法,色谱柱:C_(18)(150×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol·L~(-1)KH_2PO_4(含有5mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠):乙腈=88:12,流速:1.00mL·min~(-1),检测器为紫外检测器,检测波长为254nm,结果证明,此方法测定注射用水溶性维生素中的核黄素磷酸钠是可行的。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂,液固比40:1(mL·g-1),提取时间4 h.确定了高效液相色谱法检测烟碱含量的条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长259 nm,检测温度35 ℃,流动相CH3OH/0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(V/V)为60/40,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL.平均加样回收率98.8%,相对标准偏差1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法是一种准确度高,速度快的测定烟草中烟碱含量的检测方法.     

盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定

目的 建立盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液(含8mmol·L-1的L-苯丙氨酸和4mmol·L-1的CuSO4,pH值为3.5)-甲醇(80:20),流速:1.0mL·min-1,检测波...     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量.色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1 ∶ 3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1...     

金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法学研究

建立高效液相色谱分析金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法。采用Inertsil ODS-3色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以0.02mol·L~(-1)醋酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为230nm;柱温:室温。苯甲酸钠在24.4~122.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,苯甲酸钠的平均回收率为102.20%,RSD为0.49%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于金银花露中苯甲酸钠含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

绿升麻中黄酮类成分的纯化与含量测定研究

采用索氏提取法从绿升麻中提取黄酮,利用有机溶剂进行萃取,通过AB-8型大孔吸附树脂进行纯化。利用高效液相色谱法测定含量,最佳色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)及保护柱(12.5 mm×4.6 mm ID,5μm)流动相为色谱级乙腈和0.4%的磷酸水溶液,比例为13∶87;流速1 mL/min;检测波长327 nm;柱温25℃;室温;进样量10μL。结果:氯仿层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内;乙酸乙酯层在62.5～1000 g·mL~(-1)范围内;正丁醇层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内呈现良好的线性关系。相对保留时间和相对保留峰面积的RSD值小于5%。分析可知,乙酸乙酯层中含有芦丁成分,氯仿层中含有槲皮素成分,正丁醇中含有芹菜素成分。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏

HPLC法应用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定,采用Kro-masil C18柱(250mmx4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05mol·L<'-1>磷酸二氢钾溶液-三乙胺(140:860:0.25)(用磷酸调节pH值至2.3)为流动相,流速为1 mL·min<'-1>,检测波长为220n...     

静脉注射柚皮苷在大鼠体内药代动力学研究

目的:建立LC/MS/MS法测定大鼠血浆中柚皮苷浓度,并考查其药代动力学特征。方法:采用Sepax HP-C18色谱柱:(100 mm×2.1mm,5μm),以甲醇-2 mmoL·L~(-1)醋酸铵溶液(65︰35)为流动相;流速:0.3 mL·min~(-1)。离子源为ESI源,正离子模式进行检测。结果:大鼠静脉注射给药柚皮苷后,血浆中可以迅速检测到大量的柚皮苷与少量的代谢产物柚皮素。柚皮苷的Tmax为0.083 h,达峰浓度C_(max)为56583.33 ng·mL~(-1);柚皮素葡萄糖醛酸结合物的T_(max)为12h,达峰浓度Cmax为653.68ng·mL~(-1)。结论:该方法选择性强、灵敏度好,可用于测定大鼠生物样本中柚皮苷及其代谢产物柚皮素的浓度。     

HPLC法测定6-环己基-3,4-并环己基-5己-氮内酰胺-4-烯的含量

目的建立用HPLC法[1]测定6-环己基-3,4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯含量的方法。方法 HPLC法,采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.013 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H值3.0)、-V(乙腈):V(磷酸二氢钾溶液)=2:3的溶液为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长210nm。结果 6-环己基-3,4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯在分别在0.6~1.4 mg/m L(r=0.999 9,)范围内与峰面积线性关系良好,回收率分别为100.2%(RSD=0.8%)。结论本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,可用于本品的方法质量控制方法。     

5-酰胺-3-氰基-1-(2,4-二氟-6-甲基苯基)-吡唑在茶小绿叶蝉防治中的应用

[目的]研究5-酰胺-3-氰基-1-(2,4-二氟-6-甲基苯基)-吡唑对茶小绿叶蝉的防治应用。[方法]通过将5-酰胺-3-氰基-1-(2,4-二氟-6-甲基苯基)-吡唑与氧乐果复配,随后将其与2种农药单剂对茶小绿叶蝉防治效果进行比较。[结果]当5-酰胺-3-氰基-1-(2,4-二氟-6-甲基苯基)-吡唑与氧乐果配比为3颐1~5颐1时,对茶小绿叶蝉幼虫的处理属于安全处理;连续施药能够有效防治茶小绿叶蝉的寄生,且防效适中;复配药剂在茶叶上的沉积量为6.35 mg·cm~(-2),沉积量适中。[结论]首次将5-酰胺-3-氰基-1-(2,4-二氟-6-甲基苯基)-吡唑与氧乐果复配用于小绿叶蝉防治,结果表明其毒性低,取得较好防效,为吡唑类杀虫剂防治茶小绿叶蝉的开发奠定了理论基础。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定不同产地倒卵叶五加中绿原酸的含量

目的:建立短柄五加根、茎中绿原酸的含量测定方法,比较不同产地短柄五加中绿原酸的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm;进样体积10μL。结果:绿原酸在5.81～290.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2=0.9992,短柄五加根、茎中绿原酸平均回收率为98.75%,98.05%。短柄五加根、茎中绿原酸含量分别为陕西宜君县(1.914 mg·g~(-1)、2.322 mg·g~(-1)),甘肃正宁县(2.363 mg·g~(-1)、2.442 mg·g~(-1)),陕西黄龙县(3.769 mg·g~(-1)、2.642 mg·g~(-1)),陕西旬邑县(1.903mg·g~(-1)、2.723mg·g~(-1))。结论:该方法快速、准确,测定结果显示黄龙县短柄五加根中绿原酸含量最高,整体比较根、茎中绿原酸含量无显著差异,基本都在2.5 mg·g~(-1)左右。