一种高收率焦磷酸哌嗪制备新方法

本文以五氧化二磷,磷酸,无水哌嗪为原料,冰乙酸为试剂,通过一种新方法合成出了无卤环保阻燃剂焦磷酸哌嗪。此方法操作简单,原料易得,可实现连续放大生产,且此反应过程无副产物,收率达96.5%,成本具有明显优势。经IR,TGA,HPLC,白度仪等分析手段进行表征,验证结构符合,纯度达99.2%;将合成出的焦磷酸哌嗪、传统低温液相法制备的焦磷酸哌嗪、高温脱水缩合法所制备的焦磷酸哌嗪分别与三聚氰胺聚磷酸盐按质量比2∶1进行复配,应用于聚丙烯中,形成阻燃聚丙烯复合物,通过测试阻燃复合物阻燃性能、力学性能等,判断了新方法制备的焦磷酸哌嗪可完全替代传统方法所制备的焦磷酸哌嗪。     

一种磷–氮系阻燃剂的制备及其性能

采用一步法制备一种P–N系阻燃剂焦磷酸哌嗪(PPAP)。以H_3PO_4和无水哌嗪为原材料,H_3PO_4在高温条件下发生脱水反应,生成焦磷酸,与无水哌嗪反应制备焦磷酸哌嗪,制备一种P–N系PPAP,合成工艺简单方便。利用傅立叶变换红外光谱表征合成产物结构。经证明,合成产物是焦磷酸哌嗪。通过热重分析研究PPAP的热稳定性能和成炭性能。结果表明,PPAP的初始分解温度为291.52℃,质量保持率为15.4%。将所制备的PPAP应用在玻纤(GF)增强PP中,PP/GF复合材料的垂直燃烧达到V–0级,极限氧指数增加到28.45%,阻燃性能得到明显提高。力学性能结果表明,掺杂PPAP的PP/GF复合材料的拉伸强度、简支梁缺口冲击强度和弯曲强度较纯PP/GF复合材料下降,弯曲弹性模量和断裂伸长率有所增加。     

焦磷酸哌嗪膨胀阻燃体系阻燃聚丙烯应用研究

以焦磷酸哌嗪作为主要成分,添加聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇等组成膨胀阻燃体系(IFR),以不同添加量制备成阻燃聚丙烯试样,并通过垂直燃烧测试及力学性能测试研究了材料的阻燃性能。实验结果表明,焦磷酸哌嗪应用于聚丙烯材料中具有良好的阻燃性能,通过复配组成IFR更能发挥优异的阻燃作用,当IFR添加量仅为18%时,材料在垂直燃烧测试中即可达到V-0级。     

焦磷酸哌嗪/三聚氰胺阻燃环氧树脂的应用研究

以磷酸及哌嗪为起始原料制备了二磷酸哌嗪,然后经缩聚得到焦磷酸哌嗪(PPAP)。采用红外光谱对产物PPAP的结构进行了表征,并通过热重分析研究了PPAP的热稳定性及成炭性能。然后将PPAP与三聚氰胺按9:1的质量比复配后添加到环氧树脂(EP)中,并以间苯二胺(PDA)为固化剂制备阻燃EP复合材料,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL 94)测试研究了材料的阻燃性能。结果表明:产物PPAP的起始热分解温度为262℃,残炭率(800℃)为16.4%,表明PPAP具有良好的热稳定性及成炭性能。当复合阻燃剂的总添加量仅为6%时,材料即可通过UL 94V-0级垂直燃烧测试,同时其LOI达到32.1%,表明PPAP/三聚氰胺阻燃体系对EP具有良好的阻燃作用。     

中间体专利：哌嗪类系列化合物

利用二氧化氯解堵剂对油田井的解堵方法,韧性抗冲击油井水泥外加剂,4-溴-5-氟-2-硝基甲苯的制备方法,2-三氟甲基吲哚的合成方法,高纯度药物Irinotecan的制备工艺,哌嗪衍生物的制备工艺.     

哌嗪的制备与精制

介绍了几种从不同原料出发制备哌嗪的方法,对它们进行了评价.用单乙醇胺作原料的工艺具有成本较低、可低压连续生产等优点,因此具有较好的发展前景.同时指出今后工作的重点是开发多品种、高选择性的催化剂.     

无水哌嗪合成工艺放大研究

以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法,完成了放大试验的工艺研究,得到原料液中乙二胺质量分数50%,反应温度360 ℃,原料流量30L/h放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件.在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪收率为65.34...     

哌嗪的生产工艺与市场综述

介绍了哌嗪在各个领域的应用,并对目前已报道的哌嗪合成工艺路线进行评述,以及对哌嗪的生产及市场情况进行简介。     

电解制备焦磷酸锰（Ⅲ）盐工艺条件及动力学研究

首次采取二极室在焦磷酸介质中电解制备可溶性三价锰盐。分别研究了电流密度、焦磷酸浓度、电解温度等因素对电极反应制备可溶性三价锰盐浓度和电流效率的影响。通过单因素条件实验进行了工艺参数的优化,对工艺的影响因素进行了具体的解释分析,并对焦磷酸介质下锰（Ⅲ）/锰（Ⅱ）在石墨电极上的动力学参数进行了计算。最佳工艺条件:电解时间为5 h左右,电流密度为10.87 mA/cm²,电解温度为0 ℃,电解液为0.3 mol/L磷酸二氢锰+3 mol/L焦磷酸。在最佳工艺条件下电解制备可溶性三价锰的浓度最高,而且电流效率也较高。通过电化学测试的参数进行动力学计算,锰（Ⅲ）/锰（Ⅱ）在0.3 mol/L磷酸二氢锰+3 mol/L焦磷酸电解液中为准可逆过程,过程的条件电极电位为1.315 V vs.NHE,二价锰离子在这个体系中的扩散系数为8.347×10^-6 cm²/s。     

哌嗪的生产方法及应用

介绍了哌嗪的生产方法及工艺条件,哌嗪的应用及市场前景。     

气固相催化合成无水哌嗪宏观动力学研究

在确定气固相合成无水哌嗪的最佳工艺条件、筛选出最佳催化剂活性组分、确定催化剂制备的最佳工艺条件后,为了进一步研究中试放大,需对在确定工艺条件及所采用催化剂的结构和粒径的条件下催化合成无水哌嗪的宏观动力学进行研究。实验采用改性后的ZSM-5分子筛Φ2 mm×2 mm柱状催化剂,以工业品乙二胺(EDA)为原料,选用平推流反应器,气固相催化法合成无水哌嗪和副产物三乙烯二胺。在350—370℃下,建立了合成无水哌嗪和三乙烯二胺的宏观动力学模型。此模型的建立可以指导中试放大和工业化生产。     

哌嗪合成和精制工艺进展

评述了哌嗪工艺技术和精制进展，介绍了由氨基醇或乙二醇经环化后合成哌嗪的过程和催化剂。     

哌嗪合成工艺及经济性分析

介绍了目前国内外合成哌嗪的方法,论述了由乙二胺和环丙乙烷合成哌嗪的路线,并作了技术经济性分析,为新技术的开发提供了初步依据。     

磷酸氧钒催化剂制备及其催化氧化性能研究进展

综述磷酸氧钒(VPO)催化剂制备方法及其对烷烃类物质催化氧化反应的研究进展,分析催化剂制备过程中载体、助剂、还原剂、分散剂、磷钒原子比以及在醇类溶液中回流时间等对VPO催化剂性能的影响。介绍VPO催化剂对烷烃类物质选择性氧化反应的反应机理,并展望VPO催化剂未来发展方向。     

哌嗪衍生物合成工艺进展

哌嗪衍生物在医药和化工领域有广泛的应用,详细叙述了烷基类哌嗪衍生物、苯基类哌嗪衍生物、二酮类哌嗪衍生物、异黄酮类哌嗪衍生物、雌激素类哌嗪衍生物的合成方法,并指出了哌嗪衍生物合成过程存在的问题和以后的研究方向。     

不同粒度纳米碳酸钙的可控制备

不同粒度的纳米碳酸钙具有不同的特性和应用范围,目前不同粒度纳米碳酸钙的可控制备方法还未见报道。以氯化钙、碳酸铵为原料,以乙醇、柠檬酸和焦磷酸钠为分散剂,采用复分解法研究了不同制备条件对纳米碳酸钙粒径的影响规律,在此基础上制备出平均粒径为17~71 nm的碳酸钙,并对其进行了表征。实验结果表明,所制备的纳米碳酸钙均为球霰石型,纯度很高,而且形貌近似球形。制备条件对纳米碳酸钙的粒径有显著的影响：随着反应温度升高,纳米碳酸钙的粒径减小;随着氯化钙滴加时间的增加,纳米碳酸钙的粒径增大;随着反应物浓度的提高,纳米碳酸钙的粒径先减小后增大;当分散剂为柠檬酸和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最小,当分散剂为乙醇和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最大。利用这些影响规律通过控制制备条件可以实现所需粒径纳米碳酸钙的可控制备。     

典型聚磷酸盐对RPUF材料阻燃性能的提效

以可膨胀石墨/甲基膦酸二甲酯体系为基础,引入3种典型的聚磷酸盐阻燃剂:聚磷酸铵(APP)、焦磷酸哌嗪(PAPP)和三聚氰胺聚磷酸盐(MPP),制备了聚磷酸盐/磷酸酯/可膨胀石墨三元阻燃硬质聚氨酯泡沫(RPUF)材料。探究了典型聚磷酸盐对阻燃硬质聚氨酯泡沫材料阻燃性能的提效作用,对燃烧性能和物理力学性能进行了分析。在3种聚磷酸盐提高极限氧指数和降低热释放作用的比较中,APP相似文献   

Cu~(2+)-膨润土的制备、结构及性能研究

研究了天然膨润土的提纯,钠化改型及Cu2+-膨润土的制备,比较了不同的钠化剂对钠化土的蒙脱石含量,离子交换容量的影响。结果表明,天然膨润土提纯后蒙脱石的含量增加;采用焦磷酸钠为钠化剂进行溶液交换的钠化效果最佳;悬浮体系酸、碱浓度适中时(pH=4~11),Cu2+-膨润土表现出对酸、碱的缓冲作用,pH值保持在4.76左右。     

哌嗪合成新工艺

以乙二胺为原料气固相催化合成哌嗪和三乙烯二胺,对实验用催化剂进行制备与考察,筛选出用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛为催化剂,确定了最佳工艺条件为:反应温度为340℃,乙二胺的质量分数为40%,进料流率为0.40 mL/m in。结果表明:合成采用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛,以乙二胺为原料合成哌嗪的工艺路线是可行的,在最佳工艺条件下,乙二胺的转化率为95%,哌嗪的收率为65%,三乙烯二胺的收率为25%。