非离子表面活性剂中环氧乙烷残留量测定

建立了非离子表面活性剂中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)分析方法,样品经80℃、60 min顶空加热平衡后进行GC/MS分离检测和外标法定量。该方法对环氧乙烷的定量限(LOQ)为0.25 mg/kg,在0.25~10 mg/kg浓度范围内线性良好,方法精密度3.4%~8.7%。结果显示,该方法具有准确灵敏和简单快速等特点,将其应用于表面活性剂检测可取得良好效果。     

医用口罩及医用防护服中环氧乙烷的测定方法研究

建立顶空-气相色谱法测定医用口罩和医用防护服中环氧乙烷残留量的分析方法。通过实验优化了测定方法和条件,确定了色谱柱类型、顶空平衡时间和平衡温度,并进行了加标回收实验。在相应的浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,环氧乙烷最低检出限为0.02μg/mL,当称样量为1.0g,定容体积为5mL时,检出限为0.1μg/g。方法可以满足标准要求,对口罩和防护服中环氧乙烷残留量检测具有重要意义。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

顶空-气相色谱法测定墨水中的甲醇

文章采用顶空气相色谱法测定墨水中甲醇,通过对顶空进样器的平衡温度、平衡时间、气液相比和盐析效应4个条件进行优化,建立了顶空气相色谱法测定墨水中甲醇的最佳条件。方法检出限为50.0 mg/L,回收率在95.2%~102.3%之间,相对标准偏差为2.4%(n=9)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中甲醇的检测。     

顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留的21种有机溶剂

采用顶空-气相色谱法测定包装材料中可能残留的有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单丁醚等)。该方法采用色谱柱分离,FID检测,21种溶剂能够很好分离,线性较好,样品加标回收率苯系物在96.8%~103%范围内,其他溶剂在96.3%~101%范围内,相对标准偏差在1.00%~5.53%之间,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.003 mg/m2。对色谱柱、加热温度和平衡时间进行了优化,方法简便、快速、重现性好、灵敏度和准确度高,完全能满足食品包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空气相色谱法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛

采用顶空气相色谱法测定地表水中乙醛、丙烯醛的含量,优化的顶空条件为:平衡温度80℃,平衡时间20 min,加Na Cl添加量4 g,样品量10 m L。水中乙醛、丙烯醛的最低检出限分别为0.05和0.08 mg/L,乙醛加标回收率为84.8%~109.1%,丙烯醛为79.2%~108.3%;乙醛相对标准偏差为2.4%~8.6%,丙烯醛为5.2%~10.7%。     

HS-GC法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量

建立了顶空气相法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的方法。采用DM 624色谱柱(30.0 m×0.53 mm×3.0μm);程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,顶空瓶平衡时间为30 min。结果表明:各成分分离良好,浓度与峰面积均呈线性(r0.999),平均回收率为97.6%~101.8%,RSD为0.63%~1.81%。本法简便、准确,可用于酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的测定。     

HS-SPME-GC法测定氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量

采用顶空—固相微萃取—气相色谱联用技术测定了氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量。使用100μmPDMS萃取头,顶空平衡温度为60℃,萃取时间为40 min,2m×3 mm(i.d.)不锈钢色谱柱、内填充10%丁二酸乙二醇聚酯/202酸洗红色担体。外标法定量,丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.43%,在0.1μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.979 9,回收率为97.8%~103%;异丙醇测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.88%,在0.2μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.980 2,回收率为95.7%~101%。