硅胶固载硫酸铈催化合成己酸己酯

采用自制的硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了己酸己酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂用量等因素对收率的影响.结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,收率高等优点.适宜反应条件下收率为93.6%.     

氯化铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以环境友好试剂氯化铈为催化剂,对苯甲醛与乙二醇的缩合反应进行了研究,考察了该绿色催化剂的用量、醇醛摩尔比、带水剂等因素对苯甲醛与乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明,氯化铈有较好的催化活性。在回流条件下,催化剂用量约占醛用量的0.8%摩尔分数,醇醛摩尔比为1.5∶1,带水剂环己烷的用量为10mL时,反应120min,苯甲醛与乙二醇缩醛收率达79.6%。     

硫酸铈滴定法测定铁矿中铁

提出在HCl介质中,以抗坏血酸还原铁 ,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸铈氧化,然后在硫 磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈标准溶液滴定铁 。大多数常见离子不干扰铁的测定,氟的干扰可用硼酸消除。本方法简便、快速,用于铁矿中铁的测定,结果满意。     

铈钨改性HMS的制备及其催化合成乳酸戊酯

制备了铈钨改性分子筛Ce-W/HMS,并用于催化乳酸和正戊醇的酯化反应合成了乳酸戊酯。采用IR分析对催化剂进行了表征。考察了催化剂的焙烧时间、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂的重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,nSi∶nW∶nCe=30∶1∶1,600℃焙烧2 h,0.2 mol乳酸,催化剂0.5g,醇酸物质的量比1.2,反应时间1.5 h,酯化率可达90.85%。该催化剂重复使用5次的酯化率仍可达87.28%。     

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化KIO3氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法。结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×105L.mol-1.cm-1,铈(Ⅳ)量在0~0.4μg.mL-1范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为8.8ng.mL-1。该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意。     

合成肉桂酸乙酯的研究进展

肉桂酸乙酯是一种很好的香料.合成肉桂酸乙酯催化剂的研究对于肉桂酸乙酯的生产具有重大影响.评述了对甲苯磺酸、对甲苯磺酸铜、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、高氯酸锂、复合三氯化铝-硫酸铜、十二水合硫酸铁铵、硫酸镍、硫酸高铈、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成肉桂酸乙酯的方法.它们是催化合成肉桂酸乙酯的良好催化剂.微波辐射是合成肉桂酸乙酯的良好方法.     

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

硫酸铈对快速镍刷镀层性能的影响

研究了硫酸铈对快速镍电刷镀层性能的影响,测量了镀层的沉积速率、硬度和空隙率,并分析了硫酸铈产生影响的机理。结果表明,镀液中硫酸铈加入量为0.3g/L～0.6g/L时,可以提高镀层沉积速度,改善镀层表面质量,降低镀层气孔率,提高镀层硬度,但不降低镀层结合力。同时指出,镀层质量的提高是由于镀层的内部组织结构产生了变化。     

磷钨酸铈催化合成棕榈酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67℃,合成棕榈酸甲酯反应,研究了不同酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对棕榈酸转化率的影响,并在最佳反应条件的基础上研究催化剂的循环利用工艺。研究结果表明,酸醇摩尔比为1∶12,催化剂用量为棕榈酸质量的9%,回流反应4小时,实现了磷钨酸铈催化剂重结晶循环利用,催化剂循环催化酯化反应10次,棕榈酸转化率均达到96%以上。反应前后的磷钨酸铈催化剂经IR和XRD表征发现其结构未发生改变,均为Keggin型结构。     

硅热还原三硫化二铈制备单硫化铈

研究了硅热还原三硫化二铈制备单硫化铈的新方法。理论计算确定了反应的热力学条件，试验确定了反应温度、时间和还原剂硅过量值等反应条件。分析了反应过程的动力学影响因素并提出了二次反应法减少单硫化铈产物中杂相三硫化二铈的方法，研究了单硫化铈中残留的还原剂硅的分离净化方法。与文献报道的其它方法比较，结果表明：与铝热还原法和碳热还原法相比，硅热还原法制备的单硫化铈纯度高——杂相三硫化二铈低，残留的硅容易分离。与稀土金属和硫黄直接反应法、氢化铈和三硫化二铈合成法以及电解法比较，硅热还原法所需的设备更为简单实用。     

La2(SO4)3/SiO2催化合成增塑剂

以La2(SO4)3/SiO2为催化剂,顺丁烯二酸酐和丁醇为原料,合成内增塑剂顺丁烯二酸二丁酯,探讨了催化剂用量,酐醇物质的量比以及反应时间等对收率的影响.结果表明,La2(SO4)3/SiO2对顺丁烯二酸二丁酯的合成具有良好的催化活性,在适宜的条件下其收率可达99%.当把此催化剂用于合成柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、丁二酸二丁酯时,同样具有良好的催化活性.     

硫酸高铈铵催化合成苹果酯-A和苹果酯-B

以硫酸高铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-A和苹果酯-B,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈铵是合成苹果酯-A和苹果酯-B的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.65,催化剂用量为(0.8~1.0)g/0.1m o l乙酰乙酸乙酯,环己烷10mL,反应时间3h的条件下,收率可达94.0%和92.1%。     

硫酸高铈催化合成己酸乙酯的研究

采用硫酸高铈催化己酸和乙醇酯化合成己酸乙酯。经正交实验确定了最佳条件为：己酸用量为０．２ｍｏｌ，无水乙醇１３０ｍＬ，硫酸高铈０．８ｇ，硫酸镁１０ｇ，反应时间为２ｈ。     

用氧化镧改性硫酸钛

硫酸钛掺杂La2O3后经高温焙烧制得一类稀土改性固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸的性质,用合成丙酸丁酯的酸催化反应考察其催化活性。结果表明:固体酸中引入稀土元素,使得催化剂表面在保持Bronsted酸中心的同时,产生了新的Lewis酸中心;利用稀土的引入量不但可以调节固体酸表面B/L酸的比例,而且能提高固体酸中B酸的热稳定性。在催化合成丙酸丁酯化反应中,改性后的固体酸不但具有更好的酸催化活性,稀土含量少、反应后沉降快、易分离和回收、可重复使用多次,容易再生等优点,而且大大简化了反应的后处理工艺、产物无色、清亮透明。并获得催化剂制备优化条件为:镧含量5%,焙烧温度400℃。稀土改性后的固体酸是一种环境友好催化剂。     

甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基) 己酯的最佳反应条件为:n (2-乙基己醇):n(柠檬酸)＝3.60:1,催化剂用量0.25% (以酸的物质的量计),反应温度120℃～130℃,负压操作.在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98.0%以上.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5 次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

Ln_2O_3/ZrO_2催化合成DOP、DOM和DOA

采用共沉淀 -焙烧法制成的Ln2 O3 /ZrO2 (Ln =Nd、Sm、Er)担载型催化剂 ,由于比表面增大 ,分散性好 ,在催化合成DOP、DOM和DOA中效果明显 ,且Ln2 O3 的用量比用纯Ln2 O3 催化剂下降 60 %左右。     

含铈固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化合成乙酸丁酯的研究

以固体超强酸 SO42 - / Zr O2 - Ce O2 作催化剂 ,冰醋酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。采用正交实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明 :最佳反应条件为 n(醇 )∶ n(酸 ) =2∶ 1,催化剂用量为反应混合物总量的 1.5 %(质量分数 ) ,反应时间为 3h,酯化率可达 92 .6 %。     

硫酸高铈催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文采用硫酸高铈催化柠檬酸和正丁醇酯化合成柠檬酸三丁酯,经正交实验确定最佳合成条件为柠檬酸用量为0.05mol,正丁醇50mL,硫酸高铈0.6g,反应时间为2h.     

硫酸高铈铵催化合成乙酸苄酯的研究

研究了以硫酸高铈铵为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了反应条件对酯化率的影响 ,结果表明 ,在适宜条件下其酯化率达 87.9%。     

氧化钕催化合成丙酸丁酯

采用氧化钕为固体催化剂,对丙酸丁酯合成的最佳工艺条件作了研究。本工艺特点是:催化剂用量少,是丁醇的7%,反应时间短(2.5h),温度129℃,酯产率可达81.59%。