2.5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。     

7─（4─磺苯基偶氮）─8─羟基喹啉用作钴的新光度试剂及其用于VB_（12）的间接分光光度测定

合成了题述试剂ＳＰＡＨＱ，可用其作钴显色剂。生成的红棕色１：４（Ｃｏ：ＳＰＡＨＱ）螯合物λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε４８０＝８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Δλ＝９０ｎｍ。０～１．２μｇ／ｍＬＣｏ２＋遵守比尔定律。１～１０ｍｇ的７种离子和０．０３５～０．９４ｍｇ的１８种离子不干扰。用于间接分光光度测定ＶＢ１２，结果与亚硝基Ｒ盐法一致。本法既灵敏、选择性也好。     

测定亚硝胺的电位型霉变玉米胚组织传感器研究

利用霉变玉米胚组织研制了对二甲基亚硝胺（ＤＭＮＡ）、二乙基亚硝胺（ＤＥ－ＮＡ）和甲基苄基亚硝胺（ＭＢＮＡ）等选择性响应的新型组织传感器。该传感器灵敏度高,重现性好,选择性好,其线性范围２．０×１０－６～２．０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１,检测下限１．３×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１,斜率为５９．２（３０°Ｃ,ｐＨ７．５）。     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

乙酸异戊酯杂多酸催化合成及其动力学研究

研究了以钨硅酸为催化剂,苯为带水剂乙酸和异戊醇直接酯化合成乙酸异戊酯的优化反应条件,该杂多酸催化反应的速率方程为－ｄＣＡ／ｄｔ＝ｋＡｃＡｃＢ,反应表现活化能Ｅａ＝１４２．５７ｋＪ／ｍｏｌ,反应速率常数ｋＡ（Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｍｉｎ＾－１）＝７．７５×１０＾１７ｅｘｐ（－１７１４８．２／Ｔ）。     

化学镀钴液中钴（Ⅲ）的分光光度测定

研究了钴－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚及溴化十六烷基三甲铵体系测定钴。钴与ＰＡＮ二元配合物摩尔吸光系数可达９．４－１０＾３ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１加入表面活性剂后，钴与ＰＡＮ生成三元配合物，摩尔吸光系数数值提高到２．１２－１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钴含量０－２５μｇ／５０ｍｌ范围内经耳定律，方法应用于测定化学镀钴液中钴的测定。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１的硫酸介质中，盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０＾－５￣７．３×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１（０．０１２￣０．２７ｍｇ·Ｌ＾－１）范围内符合比尔定律，ε＝１．８５×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。测得络合物组成比为１：１。本方法简便准确，可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

新试剂BTPAPT的合成及其分析性能

报道新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（简称ＢＴＰＡＰＴ）的合成、性能及与镉，汞、银、锌在表面活性剂存在下的显色反应。研究结果表明，该试剂与镉、汞、银、锌的显色反应灵敏，其摩尔吸光系数分别为：１．４０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、１．２３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、３．６０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）和１．１０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

Cu(Ⅱ)对DApEM-V(Ⅴ)-H_3PO_4-Mn(Ⅱ)-OP阻抑作用的研究

在酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）能阻抑试剂ＤＡｐＥＭ与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。研究了该反应的动力学参数,表观速度常数２．９１×１０－３ｓ－１,表观活化能为５２．８４ｋＪ·ｍｏｌ－１。从而建立了一种测微量Ｃｕ（Ⅱ）的动力学光度法。Ｃｕ（Ⅱ）含量在１．０～８．０μｇ·２５ｍＬ－１范围内,与ｌｇＡ０Ａ呈良好线性,表观摩尔吸光系数为１．１７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限１．３４×１０－１０ｇ·Ｌ－１,该方法用于人发样品中Ｃｕ的测定,ＲＳＤ％为０．４３％～０．４５％,回收率为９６％～９９％。     

串联式压电传感器测定水中阴离子表面活性剂

基于阴离子表面活性剂与季铵盐反应前后电导的改变和压电传感器能响应溶液电导率的性质,建立了串联式压电传感器测定水中阴离子表面活性剂的新方法。在５００μｇ氯化十六烷基吡啶存在下,十二烷基磺酸钠的浓度在３．６×１０－７～５．７×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与压电传感器的频移值呈线性关系,相关系数为０．９９８９,检测下限为１．７×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１。用此法测定了环境水样中的阴离子表面活性剂,其加标回收率为９４．４％～１００．２％,相对标准偏差小于４．９％     

α_1-抗胰蛋白酶制剂的制备及其病毒灭活

目的 从Ｃｏｈｎ　ＦⅣ中提纯α１－抗胰蛋白酶（α１－Ａｎｔｉｔｒｙｐｓｉｎ　α１－ＡＴ，制备较高纯度α１－ＡＴ制剂。方法 对Ｃｏｈｎ ＦⅣ抽提液经沉淀、超滤、离子交换及凝胶过滤，提纯 α１－ＡＴ用巴氏法（液态，６０℃，１０ｈ加热）作病毒灭活， 并考察其效果。用免疫单扩散、双向交叉免疫电泳、ＳＤＳ－ＰＡＧＥ及合成基质法检测α１－ＡＴ蛋白及生物活性。用区带 扫描法测定α１－ＡＴ制剂的纯度。结果３批试制的α１－ＡＴ制剂的纯度为９１．３±１．５２％，比活０．４９±０．０８μ／ｍｇ，比活性 比抽提液提高了２７．４倍。巴氏法处理可使ＶＳＶ、Ｓｉｎｄｂｉｓ、Ｐｏｌｉｏ　Ｉ型疫苗病毒分别降低１０．０±０．３，１０．０±０．３１及７．１１ ±０．３ｌｇＴＣＩＤ５０／ｍｌ，但仍能检出Ｐｏｌｉｏ型疫苗病毒。结论 可从 Ｃｏｈｎ ＦⅣ中制得较高纯度的 α１－ＡＴ制剂，巴氏法能对 α１－ＡＴ制剂作有效的病毒灭活处理。     

新体系锰－高碘酸钾－［4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚］催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）

研究了在磷酸氢二钠－氢氧化钠介质中，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化ＰＡＲ，使之褪色的反应，测定了其动力学条件，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量锰的新方法。可测０．０１～１．４μｇ／１０ｍｌ范围的锰（Ⅱ），方法的检测限为７．０３×１０－１１ｇ／ｍｌ，用于环境水及人发中锰（Ⅱ）的测定，结果令人满意。     

在TritonX－100存在下用2－QADN2，7示波极谱法测定痕量铜

合成了１－（２－喹啉偶氮）－２，７－二羟萘，研究了本试剂与铜络合物的极谱特性。在ｐＨ９．６０的缓冲溶液中，当有０．００２５％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时，Ｃｕ（Ⅱ）－２－ＱＡＤＮ２，７络合物在－０．４１Ｖ产生一灵敏示波极谱波，用此波检测痕量铜的下限为１．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。     

氯离子选择电极测定磷酸二氢钾中氯的含量

采用氯离子选择电极，对磷酸二氢钾中氯的含量进行了分析测定，该方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝６），检测限对１．０×１０－６ｍｏｌ／１Ｃｌ－为１５ｎｍｏｌ／１，工作曲线线性范围在１．０×１０－７－５．０×１０－２ｍｏｌ／１之间，与电位滴定法对照分析结果相吻合。     

在聚乙二醇辛基苯基醚存在下,锌与5—Br—DMPAP显色反应的研究

研究了显色剂５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ作为不度法测定Ｚｎ的新方法。在ｐＨ＝９．０缓冲溶液及非离子表活生剂聚乙二醇辛基苯基醚存在下，该试剂与Ｚｎ反庆生成稳定的紫红色配合物，其最大吸收波长为５５６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．７２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，锌含量为０－１．２３×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内服从比耳定律，该方法应用于人发，药品中锌的测定，结果令人满意。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ－１的硫酸介质中,盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０－５～７．３×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１（０．０１２～０．２７ｍｇ·Ｌ－１）范围内符合比尔定律,ε＝１．８５×１０３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）－１。测得络合物组成比为１∶１。本方法简便准确,可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

新试剂TADCAB双波长光度法测定天然水中的痕量铜

研究了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸与铜的显色反应，在ｐＨ４．０，铜与显色剂形成１：２蓝色络合物，其最大吸收波长为６０３ｎｍ，用双波长测定法，其表观摩尔吸收系数ε６０３－４９２＝７．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜离子的浓度在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于天然水经锌试剂负载树脂分离和富集后痕量铜的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

新体系锰—高碘酸钾—（4—（2—吡啶偶氮）—间苯二酚）催化动力学光度法…

研究了磷酸氢二钠－氢氧化钠介质中，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化ＰＡＲ，使之褪色的反应，测定了其动力学条件，建立了一种高灵敏，高选择性测定痕量锰的新方法，可测０．１１～１．４μｇ／１０ｍｌ范围的锰（Ⅱ），方法的检测限为７．０３×１０＾－１１ｇ／ｍｌ，用于环境水及人发中锰（Ⅱ）的测定，结果令人满意。