长链烷基酯/环氧基(聚)醚改性硅油的合成及表征

以三甲基环戊二烯基铂为催化剂,将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应,合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间对Si—H转化率的影响关系,设计了均匀正交实验。在正交实验结果基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:催化剂用量为反应物质量的0.004%,物料比n(PHMS)∶n(CC)=1∶1.05,反应温度为72℃,反应时间为3 h。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对产物结构进行表征,结果表明,长链烷基酯和环氧基(聚)醚成功接枝到聚硅氧烷主链中。     

聚硅氧烷稠油破乳剂的合成与表征

以甲基封端聚醚、自制低含氢硅油和丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯为原料,在氯铂酸的催化下合成了一种聚硅氧烷稠油破乳剂。通过红外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。考察了反应温度、反应时间、物料比和催化剂用量对反应转化率的影响,最佳工艺条件为:反应温度95℃,反应时间7 h,n(Si—H)∶n(CC)=1.0∶1.2,催化剂用量占总反应物的质量分数为40μg/g,反应转化率达到92.86%。性能测试表明,在最佳条件下合成的破乳剂对稠油具有较好的破乳效果。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸(2'-氯乙基)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成丙烯酸(2'-氯乙基)酯最适宜的条件是:反应温度为85～95℃,反应时间3h,原料摩尔比n(丙烯酸)∶n(氯乙醇)为0.2∶0.25,丙烯酸为0.2mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1g,丙烯酸(2'-氯乙基)酯的收率可达到91.59%以上。     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5h.在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环...     

氢化棉油脂肪酸蔗糖酯的合成工艺研究

以氢化棉油脂肪酸和蔗糖为原料合成了氢化棉油脂肪酸蔗糖酯 ,最佳合成条件为 n(脂肪酸酯 )∶ n(蔗糖 ) =1∶ 1,亲合剂为反应物质量的 3 0 % ,催化剂用量为反应物质量的 2 .1% ,反应温度为 15 5℃ ,反应时间为 6h     

聚醚和含氟酯共改性苯基含氢硅油的制备及消泡性能

以10-十一烯酸四氟丙酯(UATE)、聚醚(F-6)和苯基含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,经硅氢加成反应合成了长链含氟烷基酯与聚醚共改性苯基含氢硅油(UAPFPS)。通过FT-IR和1H NMR对UAPFPS的结构进行了表征,采用单因素试验对反应中各影响因素进行考察得到其较佳工艺参数为:反应温度110 ℃,反应时间5.5 h,n(Si-H) ∶n(C=C)=1∶1.2,n(F-6) ∶ n(UATE)=1∶1,催化剂用量20 μg/g(相对于每克反应物)。在此条件下Si-H键转化率为95.30%。将UAPFPS、硅膏、乳化剂和增稠剂复配制得改性有机硅消泡剂,其性能测试结果表明,该消泡剂具有较好的消泡性、抑泡性与稳定性。     

SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响,结果表明,反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时,油酸转化率为83.53%。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成二甲基丙烯酸丁二醇酯

用活性炭负载磷钨酸作催化剂，高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了三种不同的负载方法对催化活性的影响，筛选出活性最高的负载方法。考察了酯化反应条件对催化活性的影响，得出优化合成条件：n(酸)∶n(醇)＝2.3∶1，催化剂用量为总反应物质量的2.5%，带水剂甲苯用量为25%，阻聚剂对苯二酚用量为0.25 %，反应温度(100～110) ℃，反应时间约为1.5 h，酯化率可达到95.0%，催化剂重复使用6次，酯化率仍保持在85.0%以上。     

钛酸四丁酯催化合成丙烯酸二甲氨基乙酯

以钛酸四丁酯为催化剂,以丙烯酸甲酯(MA)和二甲氨基乙醇(DMAE)为原料,通过酯交换反应合成了丙烯酸二甲氨基乙酯(DA),研究了催化剂用量、反应物配比、反应时间对酯交换反应的影响.结果表明,在n(DMAE)∶n(MA)∶n[Ti(OBu)4]∶n[p-Ph(OH)2]=1∶3∶0.06∶0.01、反应时间为6 h、反应温度为85～110℃的优化条件下,DMAE转化率为92.8%、DA收率为84.8%.     

NPEAA与AEPH共改性苯基含氢硅油的制备及其破乳性能

以氯铂酸为催化剂，异丙醇为溶剂，以自制的丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯（NPEAA）与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基封端聚醚（AEPH）为原料，共同改性苯基含氢硅油合成了聚硅氧烷稠油破乳剂（NAEPHS），以Si—H转化率和表面张力为衡量指标，探讨不同因素对NAEPHS的影响规律，确定最佳合成条件：温度110℃，n(Si—H)∶n(C—C)为1∶1.10，反应时间5.5h，催化剂用量30μg/g时，NAEPHS的Si—H键的转化率为94.06%、表面张力为26.46mN/m。并用红外光谱、核磁氢谱作结构表征。采用吊片法和荧光光谱仪测得其临界胶束质量浓度CMC为0.6g/L，最低表面张力为26.48mN/m。将其应用于陈庄稠油模拟乳状液破乳，在NAEPHS浓度0.6g/L，破乳温度45℃，破乳时间1.5h的条件下，脱水率为89.7%，脱出水中含油量为189.7mg/L。根据Turbiscan Lab稳定性分析仪谱图和TSI测试结果得出，破乳效果明显优于其他3种市售破乳剂。通过对体系黏度、油水界面张力和破乳过程综合推测，NAEPHS分子的破乳机理为顶替或置换机理。     

一种新的丙烯酸高级酯制备方法

用熔融酯化方法制备了丙烯酸高级酯 ,研究了单体量比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应的影响。确定用该法制备丙烯酸高级酯的适宜工艺为 :n(丙烯酸 )∶n(十八醇 ) =1 2∶1 0 ,m(对甲苯磺酸 )∶m(总单体 ) =1 0∶10 0 0 ,m(对苯二酚 )∶m(总单体 ) =0 5∶10 0 0 ,采用分段升温方法 ,于 110～ 140℃回流条件下反应 6h ,高级酯相对单体总质量的收率可达 90 %以上。测定了丙烯酸高级酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱表征并证实其结构特征与用常规溶剂酯化法制备的产物并无明显差异     

Si—C型环氧改性硅油的制备

以乙烯基环氧环己烷和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,在自制催化剂作用下,制备Si—C型环氧改性聚硅氧烷。结果表明,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键)∶n(环氧)=1∶1.2,反应温度90℃,反应时间10 h,催化剂用量为体系总质量的1%,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的环氧改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。     

自乳化型聚醚改性有机硅消泡剂的合成及在复膜胶中的应用

以不同含氢量的含氢硅油分别与2种聚醚反应,得到亲水性、疏水性不同的聚醚改性有机硅共聚物,经复配自乳化制得复膜胶用聚醚改性有机硅消泡剂。通过对反应各影响因素的考察,确定了反应的较优条件:n(S—H)∶n(CC)=1∶1.3,反应温度为120℃,反应时间为6 h,催化剂用量为20μg/g。通过对消泡剂进行涂刷及抑泡性测试并对其稳定性的考察,结果表明:固定抑泡组分m(SP018)∶m(SP024)∶m(SP050)=1∶1∶1不变,乳化组m(SE018)∶m(SE024)∶m(SE050)=1∶2∶2,m(抑泡组分)∶m(乳化组分)=1∶1条件下制得的消泡剂稳定且对复膜胶乳液具有较好的消抑泡效果。     

Na_2CO_3/MCM-41型固体碱催化制备生物柴油

以MCM-41为载体负载Na2CO3制备Na2CO3/MCM-41型酯交换催化剂,用于催化大豆油制备生物柴油。并研究了催化剂用量、反应物的摩尔比、反应温度和反应时间等因素对该反应的影响。结果表明,最佳反应条件是n(甲醇)∶n(大豆油)=16∶1,催化剂用量为大豆油质量的3%,反应温度为60℃,反应时间为3 h条件下,酯交换转化率可达35%以上。     

Zr/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应

制备了Zr/Mo MCM 41中孔分子筛,采用XRD、FTIR、BET、ESR和NH3 TPD对其结构进行了表征。结果表明,Zr/Mo MCM 41中孔分子筛具有较好的长程有序性和结晶度;但Mo并未进入分子筛骨架内部,而是在分子筛表面以非五价钼的氧化物形式存在。将Zr/Mo MCM 41用于催化2 甲氧基萘与乙酸酐的傅 克酰基化反应,得到较佳工艺条件为:n(Si)∶n(Mo)=1∶0 06,催化剂1 2g,2 甲氧基萘0 025mol,n(2 甲氧基萘)∶n(乙酸酐)=1∶6,反应温度130℃,反应时间24h。2 甲氧基萘的转化率达93 8%,1 乙酰基 2 甲氧基萘的选择性达94 9%。     

钛硅复合氧化物催化合成长链二元腈

以四氯化钛和硅酸乙酯为原料,制备了复合氧化物催化剂TiO2-SiO2(TSO),应用于催化十三碳二元酸氨化反应制得十三碳二元腈。按正交实验设计方法考察了催化剂组成、催化剂用量、温度、反应时间、搅拌速度及氨气流量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:钛硅原子个数比3∶1,采用程序升温方式(280℃2 h,300℃3 h,320℃1 h),催化剂用量为酸质量的10%,搅拌速度1000 r/min,氨气流量120 L/h。最佳反应条件下制备的产物十三碳二腈的质量分数达96.70%,收率达86.28%。用TLC、IR、GC-MS检测产物的纯度和结构,并合成了一系列长链二元腈。     

六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯的合成

以双季戊四醇(DPE),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯树脂(PUA)。研究了催化剂、反应物配比、反应温度和反应时间等对树脂合成的影响。通过实验得到了适宜工艺条件:反应物配比n(DPE)∶n(IPDI)1∶n(HEA)=1∶6∶6.72;催化剂为二月桂酸二丁基锡,阻聚剂为对羟基苯甲醚。第1步反应温度为60~65℃,反应时间为2 h,催化剂用量为DPE和IPDI总质量的0.085%;第2步反应温度为65~70℃,反应时间为2.5~3 h,催化剂用量为总投料质量的0.07%,阻聚剂用量为总投料质量的0.95%。     

由十八醇合成十八胺的研究

研究了十八醇在三氧化二铝作用下直接与氨气反应制备十八胺的工艺。通过正交设计实验 ,确定了反应的适宜条件 :十八醇与氨气的摩尔比为 1∶ 1 .3,催化剂用量为 1 0 % ,反应温度为2 80°C,反应时间为 3h。在该条件下 ,十八胺的收率可达到 94.83%。     

1-苯基吲哚的合成

以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为：n(二苯胺)：n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为： n(N,N-二苯 基-2-氯-2-氧代乙酰胺) ：n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为：n(1-苯基靛红)：n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红)：n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。