氧化钒薄膜制备方法专利技术分析

氧化钒由于其独特的光电性能在红外探测器、光电调节器、智能窗、光存储及传感器等应用领域备受关注。对制备氧化钒薄膜采用的专利技术进行了梳理,对日后氧化钒薄膜的制备及性能优化具有很好的指导意义。     

功率对直流磁控溅射氧化钒薄膜电学性能的影响

采用直流磁控溅射方法在长有300 nm厚的Si₃N₄薄膜的Si(100)晶圆上制备了氧化钒薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和探针法分析了不同功率对薄膜结晶结构、成分、表面形貌和电学性能的影响。结果表明：不同功率沉积的氧化钒薄膜均为非晶结构,薄膜主要成分为VO₂和V₂O₅;随着功率的提高,薄膜的平均粗糙度降低,V₂O₅的含量升高,进而导致电阻温度系数绝对值也随之增大。     

氧化钒薄膜的成分及相转变的研究

采用溶胶-凝胶浸渍法制备了V_2O_3凝胶薄膜,利用XPS及AES分析了不同条件下热处理得到的薄膜的表面成分。实验证明在真空6.67Pa下400℃至500℃热处理2h,得到了具有热诱导可逆相转变效应的VO_2薄膜,相转变后近红外区域内薄膜的透过率明显降低,分析了热处理制度与相转变之间的关系。     

二氧化钒薄膜制备研究的最新进展

VO2在68℃附近发生从高温金属相到低温半导体相的突变,且相变可逆。由于相变前后其电、磁、光性能有较大的变化,使得它在光电开关材料、存储介质、气敏传感器和智能玻璃等方面有着广泛的应用。然而由于VO2稳定存在的组分范围狭窄,使得制备高纯度VO2薄膜较为困难。为此人们做了很多工作来研究VO2薄膜的制备。本文综述了2000年以来VO2薄膜制备方法的研究情况,比较了各种制备方法对薄膜性能的影响,介绍了VO2薄膜研究的最新研究进展,并为扩大其应用领域而探讨了今后的研究方向。     

溅射总压对氧化钒薄膜的结构及电致变色性质的影响

采用高频磁控溅射工艺制备了两种不同性能的V2O5薄膜,并研究了溅射总压对其微观结构、循环伏安特性及电致变色特性的影响。结果表明：当功率一定（3．8W·cm^-2)时,在高气压沉积的V2O5薄膜中出现了微晶相,而在低气压沉积的薄膜中为非晶相。从循环伏安过程中实时记录的透过率变化曲线可见：随着Li^ 离子和电子的双重注入,薄膜在某一波长处的透过率前一阶段是增加或降低,而后一阶段却相反。含微晶相的薄膜上述现象更为明显,而且其储存Li^ 离子的容量也要大许多。应用能带结构理论定性地解释了V2O5薄膜复杂的电致变色现象。     

退火真空度与氧化钒薄膜物相的相关性

以高纯五氧化二钒(V2O5)粉末(纯度≥99.99%,质量分数)为原料,用真空蒸发工艺制备出氧化钒薄膜,并测试其在真空退火前、后的X射线光电子能谱、X射线衍射谱及电阻-温度关系曲线.结果显示:低真空退火对氧化钒薄膜的还原性比高真空退火的强.但是,在高真空退火下得到的氧化钒薄膜的晶粒尺寸要比在低真空下退火的大.随退火温度升高,高真空下退火制备的薄膜经历了从VO2(B)到V02(B)与V6O13混合,再到V6O13的转变过程,B表示薄膜无热致相变特性.低真空下退火制备的薄膜经历了从VO2(B)到VO2(A)的转变,A表示薄膜有热致相变特性.这些薄膜的电学性质也有很大不同.     

钒含量对磁控溅射TiAlVN薄膜性能的影响

采用磁控溅射法在不同V靶功率下制得一系列不同V含量的TiAlVN膜。通过能谱分析、X射线衍射、硬度测量和高温退火研究了V原子分数对Ti Al VN膜成分、晶相结构、硬度和抗高温氧化性能的影响。结果表明,不同V含量的TiAlVN膜均为面心立方结构,呈TiN(111)面择优取向。随V原子分数的增大,TiAlVN膜的硬度增大,抗高温氧化性能变差。当V原子分数为16.96%(即磁控溅射的V靶功率为60 W)时,TiAlVN膜的硬度最高(为31.67 GPa),抗高温氧化性能较好。     

硅质钒矿氧化钙化焙烧提钒新工艺

研究了硅质单一钒矿氧化钙化焙烧提钒新工艺 ,以解决国内各钒厂目前采用的钠化法工艺三废污染严重 ,钒回收率低的问题。介绍和讨论了新工艺的焙烧和浸出原理、工艺流程、各项指标和在生产中的应用。     

二氧化钒粉体研究的新进展

VO2具有B、M和R等晶相,VO2(B)是亚稳态的单斜金红石结构,VO2(M)是单斜金红石结构,VO2(R)是四方金红石结构。VO2具有特殊的光学和电学性质,是一种具有广泛应用前景的功能材料。本文综述了VO2(B)纳米粉的合成方法、合成温度及所用试剂,分析了VO2(B)的性质与用途,讨论了VO2(M)粉体合成中的关键问题与研究现状,评述了M与R相之间转变的类型和诱导因素、相变温度影响因素、相变机理研究手段,总结了2007年以来VO2粉体研究的新进展,指出深入研究相变机理是控制VO2相变性质的前提,是研究发展的趋势。     

钒化合物作氧化性缓蚀剂时钒的有效氧化态

作者在下列腐蚀体系中:(1)不锈铜在H_2SO_4溶液中,(2)碳钢在一乙醇胺溶液中和(3)钛合金在H_2SO_4溶液中;用旋转电极电位滴定法研究了钒化合物作氧化性缓蚀剂时钒的有效氧化态。结果发现,其有效氧化态为 5。     

电解沉积成膜法制备氧化钼变色薄膜的研究

本文研究了一种新的制备过渡金属氧化钼（ＭｏＯ３）变色薄膜的方法，即电解沉积成膜法。通过Ｘ射线衍射实验证明用该方法制得的氧化钼薄膜为非晶质。与传统的真空蒸镀法相比，该薄膜同样具有良好的电致变色和光致变色特性，并观测到了可见光变色效应。结果表明，该方法将为大面积制备均匀过滤金属氧化物变色薄膜走向实用化打下基础。     

磁控溅射法制备钨酸锆薄膜

在不同的气氛下,利用射频磁控溅射法在石英基片和硅片上制备了ZrW2O8薄膜.利用台阶仪和划痕仪测量了溅射薄膜的厚度和结合力,利用X射线衍射及原子力显微镜对薄膜的物相和表面形貌进行了分析和观察.初步研究了沉积条件对生长薄膜的厚度、附着力、相成分和表面形貌等的影响.结果表明:纯氩气下溅射的ZrW2O8薄膜最厚,膜基结合力随膜厚的增加而减小,溅射所得薄膜为非晶态,热处理后薄膜中出现了钨酸锆相,薄膜的表面形貌随气压的降低变得光滑.     

用压电光声技术测量钛酸铅薄膜相变温度的研究

对钛酸铅薄膜的相变温度进行了研究,首先采用压电光声技术对钛酸铅薄膜相变温度进行了测量,根据材料在相变点上光声信号发生突变的特点,测量出钛酸铅薄膜的相变温度是470℃;并通过改变光束调制频率,测量了同一组成不同厚度的钛酸铅薄膜的相变温度,结果发现随着膜厚度的增加,相变温度随之升高;同时又测量了同一薄膜内不同层上钛酸铅的相变温度,结果是从衬底向薄膜表面方向,相变温度逐渐降低,进而根据界面能对相变温度的影响,对钛酸铅薄膜的相变温度随薄膜厚度的变化规律进行了解释。     

用等离子化学气相沉积工艺制备Al2O3薄膜

以乙酰丙酮铝Ａｌ（ａｃａｃ）３为前驱体用等离子化学气相沉积工艺在玻璃、石英、Ｓｉ（１００）和Ｎｉ等底材上沉积出了Ａｌ２Ｏ３薄膜。所获得的沉积膜或无碳、透明、致密（平均３．８ｇ·ｃｍ＾－３），或为透明致密的硬质（硬度Ｈｋ达２３７０）涂层。研究了各种实验参数对沉积速率、薄膜组成及膜层硬度的影响，认为偏压是具影响的参数。     

倒筒式直流溅射法生长大尺寸双面YBCO高温超导薄膜

采用倒筒式直流溅射结合辐射加热方法对无源微波器作用的Y1Ba2Cu3O7-x(YBCO）双面薄膜生长进行了研究，实验结果表明：直流非磁控溅射可以制备性能良好的薄膜，通过基片绕支撑和基片表面法线旋转，实现了在（100）LaAlO3基片两面同时原位沉积厚度均匀的BCO薄膜，生长出的φ25．4mm（linch）同质量的BCO双面薄膜，两面的Tc0分别为90．3K和90．4K，超导转变宽度均为0．8K，两面的微观表现电阻（Rs）随温度变化一致，Rs（77K，10GHz）分别为330μΩ和400μΩ，在直径30mm的基片上，薄膜的厚度均匀性良好，其厚度起伏在10％以内，薄膜面内的Tc0分布在90K附近，Rs都分布在1μΩ以内，能满足微波器件研制的需要。     

喷雾热分解法制备ZnO系低压压敏薄膜

首次利用喷雾热分解法成功地制备出低压ＺｎＯ压敏薄膜。沉积温度３５０℃,沉积时间２ｈ;退火温度６５０℃,退火时间１ｈ。Ｘ射线分析表明薄膜经退火后已良好晶化。其非线性系数α为８．０９;压敏电电压Ｖ１ｍＡ为１３．１５Ｖ。实验表明通过制备ＺｎＯ薄膜可得到较低的压敏电压。     

VO2薄膜智能玻璃的研究进展

从建筑节能的角度,概述了几种节能玻璃的特点,提出了新型VO2镀膜玻璃的智能化特性,并阐述了近年来对VO2薄膜的主要研究工作以及今后的努力方向.     

基片温度对直流反应磁控溅射法制备玻璃基TiO2薄膜结构与亲水性的影响

在工作气压为 2 .0Pa的氧气氛下 ,通过改变基片温度 (室温 ,2 80℃ ,42 0℃ ) ,在预先镀 10nm左右SiO2 的普通玻璃基片上用直流磁控溅射法制备了 30 0nm左右的TiO2 薄膜试样。用X射线光电子能谱和X射线衍射仪分别研究了试样的表面元素组成、离子状态和物相组成 ,用接触角分析仪测试了试样在紫外光照射后的水润湿角。结果表明 :试样表面的钛离子都以 4价的形式存在 ,氧化钛表面易吸附OH-和CO32 - ,氧化钛中n (O)∶n (Ti) =1.90～ 1.97;基片不加热时 ,试样是非晶态 ,升高基片温度 ,薄膜结晶逐渐完善 ,并以锐钛矿形式存在。在相同时间的紫外线照射下 ,非晶TiO2 膜的润湿角从 34°降低到 2 2° ,而结晶完好的试样的润湿角从 18°～ 2 4°降低到 5°