改性活性炭用于湿法磷酸脱色的研究

简介了湿法磷酸脱色的现状,开展了活性炭改性及其对染料吸附性能的研究,探讨了活性炭类型、活性炭用量、温度、时间和搅拌速率等因素对湿法磷酸脱色工艺的影响.实验结果表明,采用工业级粉末活性炭(平均粒径0.15 mm)、活性炭用量7.5 g/100 mL、脱色温度55 ℃、脱色时间30 min、搅拌速度300 r/min,磷酸...     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺脱色因素研究

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺中脱色影响因素进行研究.以Gore膜为过滤介质,确定了湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺的最佳脱色工艺条件为:反应温度为70 ℃,反应时间为70 min,碳酸钠添加量为22 g/L,粉末状活性炭添加量为6 g/L,静置时间为1 d.在此条件下,湿法磷酸脱色率可达到80%以上.     

湿法磷酸脱色脱氟实验研究

以活性炭为脱色剂、碳酸钠为脱氟剂,对净化湿法磷酸工艺中的影响因素进行研究,确定了湿法磷酸脱色脱氟同步进行的最佳工艺条件:采用1.0%湿法磷酸用量的活性炭,并添加1.1倍理论脱氟用量的Na2CO3,在50℃下反应120 min,处理后的湿法磷酸透光率达到80%以上,脱氟率也高于70%。     

浓缩湿法磷酸脱色研究

浓缩湿法磷酸由于颜色较深,不能满足溶剂萃取法净化工艺的要求,因此有必要对其进行脱色处理。使用活性炭和过氧化氢对浓缩湿法磷酸进行脱色,研究了脱色温度、脱色时间和脱色剂用量对脱色效果的影响,结果表明:在70℃下加入1.5%活性炭(质量分数,下同)和0.3%过氧化氢(以H2O2计)脱色1h,脱色效果良好,脱色酸的色度可小于30黑曾。     

预分散溶剂萃取用于浓缩湿法磷酸脱色

在采用溶剂萃取法净化磷酸的过程中，湿法磷酸中的有色杂质会与萃取剂作用，影响萃取过程，因此有必要在萃取前对其进行脱色处理，去除其中的有机杂质。提出用预分散溶剂萃取技术（PDSE）对湿法磷酸进行脱色净化。实验测定了用预分散萃取法脱色过程中温度、胶质液体泡沫（CLA）和浓磷酸体积比对萃取率的影响。同时，还测定了活性炭和过氧化氢在不同操作条件下的脱色率，并将其与预分散溶剂萃取法进行了比较，发现预分散溶剂萃取法的脱色效果更好，并且其生产操作可在常温下进行。     

磷酸三丁酯脱色活性炭热解再生研究

以磷酸三丁酯（TBP）脱色后的粉末废活性炭（WAC）为材料，利用高温热解的方法，以亚甲基蓝吸附量和碘值为评价指标，研究了再生温度、再生时间、再生次数对废活性炭再生效果的影响。实验结果表明，WAC的再生最优条件为500℃下再生90 min，再生4次仍能恢复其82%的亚甲基蓝吸附性能及67%的碘吸附性能。通过同步热分析仪（TG-DSC）测定活性炭的失重、吸热和放热情况；借助比表面积及孔径分析仪、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段对再生前后的活性炭进行表征，从而验证其再生效果。对废活性炭的热解机理进行了综合分析，为湿法磷酸净化工艺流程中磷酸三丁酯脱色活性炭的热解再生提供了理论指导。     

活性炭纤维用于苦卤脱色的研究

采用活性炭纤维（ACF）对海盐苦卤进行吸附脱色实验.通过动态吸附实验,探讨了活性炭用量、溶液流速、温度、浓度、pH对脱色率的影响.确定活性炭纤维对苦卤溶液脱色的最佳工艺条件为：温度20 ℃,苦卤溶液浓度（以溶液中X-计）为2 mol/L,溶液pH＝6,动态吸附流速为6 mL/min.在此条件下,苦卤脱色率大于98%.活性炭纤维对海盐苦卤的饱和吸附量比颗粒活性炭大10倍.吸附后的活性炭纤维加热到120 ℃并抽真空进行脱附,可循环使用18次以上.     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中磷酸损失率的研究

分别以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂,一步法脱色脱氟净化湿法磷酸,研究该工艺中影响磷酸损失率的因素。以Gore膜为过滤介质,确定了一步法脱色脱氟净化湿法磷酸的最佳工艺条件为：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭与碳酸钠添加量分别为湿法磷酸处理质量的0.3％和2％,静置时间为1d。在此条件下,磷酸损失率在6％以内。     

给水处理中活性炭吸附性能筛选的新指标——焦糖脱色率研究

对给水处理中活性炭吸附水中有机物的性能筛选指标进行研究,由于测定活性炭焦糖脱色率时所用焦糖的分子质量分布与天然水中有机物的分子质量分布相似,故提出用焦糖脱色率评价给水处理用活性炭的吸附性能.经试验证实,以焦糖脱色率评价活性炭吸附性能的试验结果与DL/T 582-2004(以腐殖酸、富里酸、木质素、丹宁进行评价)的结果相同.建议用于给水处理的活性炭焦糖脱色率＞50％.     

活性炭处理活性艳红X-3B染料废水的静态研究

采用活性炭纤维(ACF)、粒状活性炭(GAC)、椰壳活性炭(椰壳AC)分别处理活性艳红X-3B模拟染料废水。实验结果表明,在相同的活性炭用量下,吸附率顺序为:椰壳AC>ACF>GAC;温度10~50℃,吸附效率随温度升高而增大;溶液在弱酸性条件下,3种炭材料均有较好的吸附效果;随着染料溶液浓度的提高,脱色率是下降的;加热和微波均可使GAC和椰壳AC再生,而且再生后的吸附性能均基本可恢复到原来的100%,ACF经微波再生后,吸附量达原来的2.4倍。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。