偶氮氯膦mA作镍络合滴定指示剂

Ni的络合滴定,一般用紫尿酸铵作指示剂直接滴定。也有采用返滴定,用二甲酚橙(X,O)、Cu—PAN等作指示剂。二甲酚橙指示剂(在pH 5～6) 是络合滴定的优良指示 剂,但有μg量的Fe存在时得不到终点,不能作为直接络合滴定Ni的指示剂。本文使用偶氮氯膦mA作为络合滴定Ni的指示剂。终点前后变色明显,由纯蓝色转变为红紫色。适用酸度     

用偶氮胂M作指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的钍

矿石中高、中含量钍的测定通常采用络合滴定法,采用的指示剂有:二甲酚橙、半二甲酚橙,甲基百里酚蓝。但采用偶氮肿M作为络合滴定钍的指示剂还未见报道。文献指出:在酸性介质中,偶氮胂M与钍形成天蓝色的络合物。实验证明,在pH3.5的条件下,以偶氮胂M作指示剂、采用EDTA进行滴定,等当点突跃变化敏锐,允许较多量干扰元素存在。本文研究了偶氮胂M用作络合滴定钍指示剂的条件,共存离子的干扰情况,拟定了ED—     

偶氮类显色剂用于含稀土磷矿石中稀土含量测定

采用分光光度法,分别以偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ作为显色剂测定含稀土磷矿石中稀土元素总量。结果表明,偶氮氯膦Ⅲ显色剂要优于偶氮胂Ⅲ,它具有较宽的酸度适应范围和较强的抗杂质干扰能力。稀土的浓度在0μg/mL~50μg/mL范围内符合比尔定律,标准加入回收率试验显示该方法准确可靠。     

硅铁中钙的光度法测定

硅铁中钙的测定一般有草酸钙重量法、原子吸收法、络合滴定法及偶氮胂Ⅰ光度法等。但国内至今仍无一个统一的化学分析方法。这大概是由于硅铁中钙含量较低、干扰元素较多、分离中较易损失及络合滴定的终点较难确定所致。为了解决这一实际困难,笔者试验用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铁中钙:即用氢氟酸—硝酸分解试样;高氯酸冒烟赶氟;铜试剂分离Fe、Cr、Mn和Ni等干扰元素;调节酸度至pH2～3;以EDTA作掩蔽剂,     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

应用钕的三元络合物体系作为络合滴定指示剂测定钕—铁—硼合金中的钕

稀土—甲基百里酚蓝—溴化十六烷基吡啶三元络合物已应用于分光光度法中微量铈组稀土的测定。但是,作为钕络合滴定的指示剂,则未见具体报导。我们在研究稀土三元络合物显色反应的基础上,应用钕的三元络合物体系作为络合滴定指示剂,进行了滴定条件试验,发现钕的三元络合物作为分光光度法测定微量钕时,适宜的pH值为6～10,而作为络合滴定指示剂时,则适宜的pH值为5～6。滴定终点敏锐,共存离子允许量较大,当采用甲基异丁基甲酮一次萃取分离试样中大量铁后,可直接进行钕的络合滴定。通过合成样(含钕量20～40％)测定结果的误差统计     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

以半二甲酚橙为指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的锌

本文采用半二甲酚橙作为络合滴定锌的指示剂,在pH为3.3～5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,终点颜色溶液由红色变为亮黄色。终点变化敏锐,准确度高,选择性好,大部分共存离子不干扰测定,仅Pb,Ti,Mn允许量较少,Cu定量干扰,Ni,V封闭指示剂,干扰测定,应预先除去。指示剂用量对滴定有影响,以0.1%SXO用量2～5滴为宜。在30ml滴定体积内,锌量在0～20mg范围内标准滴定曲线为直线。经矿石验证,该法可用于测定矿石中0.2％以上的锌。     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

金基合金中钆的偶氮氯磷Ⅲ分光光度法测定

偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)是继偶氮胂Ⅲ后,测定稀土的又一灵敏显色剂。与偶氮胂Ⅲ相比它具有在更强酸性中能与稀土产生灵敏的显色反应和生成的络合物十分稳定等优点。 近年来采用CPAⅢ试剂测定稀土的光度法日渐增多,但多数只介绍Ce—CPAⅢ和Y—CPAⅢ络合物的吸收光谱、摩尔吸光系数,显色介质和酸度等研究结果,文献还报导了GPAⅢ—RE成络反应的机理和应用。     

EDTA络合滴定法测定高镍的改进

原在pH3～4的酸度条件下,用氟化钠掩蔽铁、铝、钛、锆、钒、钨、铌,过量的EDTA络合镍,以PAN作指示剂,用铜返滴定的方法可用于不含钴、铜及高锰铁基合金中高镍的常规分析.近几年来,我们对此作些改进,提出经氟化钠掩蔽后将溶液的酸度调至pH5.5,并以5-Br-PADAP作指示剂,用铜返滴定,使滴定终点格外敏锐.该法现应用于1J_(70),Ni_(80)Nb_7,1J_(50),4J_(50),4J_(42),4J_(36)等合金中镍的测定,可满足日常快速分析的需要.     

偶氮氯膦Ⅲ光度法快速测定球铁中的残余稀土

采用草酸隐蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法测定球铁QT400—18中残余稀土，在pH值为0．4～0．9的硫硝混合酸介质中，偶氮氯膦Ⅲ能与稀土形成蓝色配合物，最大吸收波长位于670nm处，稀土含量在0．018％～0．058％范围内符合比耳定律。该方法分析速度快，准确度高，可以满足生产需要。     

铁矿中稀土总量的测定(对乙酰基偶氮胂显色光度法)

铁矿中稀土总量的光度测定,以往多用偶氮胂Ⅲ或偶氮氯磷Ⅲ显色光度法.前者需要进行分离干扰离子之后方可进行测定,后者当试样中钙含量大于5%时仍需进行除钙操作.作者将武汉大学研制的稀土元素新显色剂——对乙酰基偶氮胂用于铁矿中稀土总量的测定.通过条件试验,以高氯酸调节溶液pH1.2～2.0,加入0.2%草酸为掩蔽剂,     

光度法测定稀土总量的统一标准的研究

不同地区的稀土矿,稀土元素的配分是不相同的。在用光度法测定稀土总量时,由于各单一稀土元素与显色剂形成的络合物的吸光度不同,其标准曲线的斜率也就不相同,这就给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的统一标准问题。多年来,许多分析工作者力求解决此问题,但由于所使用的显色剂如偶氮胂Ⅲ,偶氮氯膦mN等,其本身结构的原因,只能得到近似标准。华东师大对原偶氮氯膦型显色     

以半二甲酚橙指示剂络合滴定铁

我们以半二甲酚橙为指示剂于低pH下直接络合滴定铁(Ⅲ),克服了采用磺基水杨酸为指示剂,其灵敏度较差和传统的重铬酸钾法使用剧毒的汞盐污染环境,影响人体健康等缺点。本法具有快速、终点明显、灵敏度高、重现性好等优点,适用于日常大批量试样的分析。在冰乙酸介质中,铁(Ⅲ)在溶液中络合时能防止其水解,同时它也是一种极好的缓冲液的性质,经试验确定在36％乙酸介质中,于pH2～2.5的溶液中,加入半     

用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土

过去测定钢铁中的稀上,采用甲基异丁酮萃取分离基体铁等干扰元素,然后用偶氮胂Ⅲ比色测定。该法操作繁琐,流程冗长,且有机试剂污染环境,有碍分析人员的健康。为此,我们对偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土进行了试验。偶氮氯膦Ⅲ在pH=l左右与稀土元素显色反应具有相当高的选择性,可免除许多离子干扰;另一方面许多阴离子如     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。