共查询到19条相似文献,搜索用时 515 毫秒
1.
2.
3.
4.
5.
以1,4,9,12-四氧杂二螺[4.2.4.2]十四烷为原料,采用酸性条件下水解缩酮选择性地脱除单侧羰基保护的方法合成了1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮.通过对盐酸、硫酸、甲酸、醋酸等催化性能的比较,对选择性的机理和影响因素进行了探讨,确定醋酸作为催化剂.优化了反应工艺条件,并对产品进行了IR、1HNMR的确认.结果表明,以冰醋酸作催化剂,反应溶剂V(冰醋酸):V(H2O)=5:1,反应浓度为0.05 g(mL(1,反应温度为65℃时,与原方法相比,反应时间由15 h缩短为约11 min, 产物的色谱收率由65%提高到80%. 相似文献
6.
以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。 相似文献
7.
以1,4-环己二酮-乙二醇缩酮为起始原料经两步法合成了4-甲氧基环己酮,通过对各步产物进行IR,1H NMR和13C NMR表征,确证所合成的产物为目标产物。并对由1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇合成1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇甲醚的合成条件进行了优化,得到最佳反应条件为:以THF为溶剂,氢氧化钠为催化剂,于反应温度为0℃,反应的收率可达85.9%。 相似文献
8.
双端8-羟基喹啉配体的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
设计了以8-羟基喹啉为原料,经过氯甲基化后分别与哌嗪、十二胺、癸二醇反应,合成了3种端基为8-羟基喹啉的双端配体,即N,N'-双(8-羟基喹啉基5-亚甲基)哌嗪、N,N-双(8-羟基喹啉基5-亚甲基)十二胺、O,O'-双(8-羟基喹啉基-5-亚甲氧基)癸烷.通过元素分析、核磁共振谱对3种化合物的组成和结构进行了表征. 相似文献
9.
10.
11.
用浓H2SO4做催化剂,以双环戊二烯和甲醇为原料合成甲基三环癸烯醚。讨论了原料加入次序和比例、反应时间和温度、催化剂中和脱除方法对产品收率的影响,优惠合成条件为:n(H2SO4):n(双环戊二烯):n(CH3OH)约为1∶5∶15,反应温度以溶液回流温度为宜,以溶液能沉入水底或回流温度110℃左右为终点。用三乙胺或吡啶中和脱除H2SO4催化剂,蒸馏收集220~230℃馏分,产品收率高于83%。 相似文献
12.
13.
14.
Transannular Reactions of Cycloalkenes, Cycloalkadienes and Cycloalkatrienes. VIII. The Electrophilic Addition of Pseudohalogenes to Cycloocta-1(Z), 5(Z)-diene The reaction of cycloocta-1(Z), 5(Z)-diene 5 with chlorothiocyanate is described. The main process is the normal anti-addition to produce trans-5-chloro-6-thiocyanato-(Z)-cyclooctene 6 . In addition 2,6-dichloro-9-thiabicyclo [3.3.1] nonane 7 and 2,6-dithiocyanato-9-thiabicyclo[3.3.1] nonane 8 are obtained as products of a transannular reaction. 相似文献
15.
以5-硝基水杨醛为原料,经过氰基化、醚化、两次成环、氯代等反应合成11个新型的8-位氨基取代苯并[4,5]呋喃并[3,2-d]嘧啶类化合物,利用1HNMR、13CNMR、IR和MS对其结构进行了表征,并对该反应条件进行了探索,得出最优的反应条件。 相似文献
16.
K. Peseke G. Heide H. Feist M. Michalik 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》1991,333(1):119-124
Preperations of Heterocycles by using of 2,6-Bis[bis(alkylthio)methylene]cyclohexylidenemalononitriles . 2,6-Bis[bis(alkylthio)methylene]cyclohexylidenemalonitriles 1 react with alkanethioles to give 1,3-bis(alkylthio)-5-[bis(alkylthio)methylene]-5,6, #7,8-tetrahydro-isoquinoline-4-carbonitriles 2 . Treatment of 1 with hydrogen bromide yields 4,6,7,9-tetrakis(alkylthio)-2,3-dihydro-5,8-diaza-phenalenes 3 . On the other hand, 1 can be converted with bromine to 6,9-bis(alkylthio)-4,7-dibromo-2,3-dihydro-5,8-diaza-phenalenes 5 . However, the reaction of 1 and N-bromosuccinimide afforded 2,6-bis[bis(alkylthio)methylene]-3-bromo-cyclohexylidenemalononitriles 8 . 相似文献
17.
对几种铑膦络合物催化混合 C8烯烃氢甲酰化反应作了实验研究 ,结果表明 ,在一定反应条件下 ,[Rh( CH3COO) 2 ]2 、Rh( CO) PPh3( acac)和 Rh6 ( CO) 16 均是有效的催化剂前体。配体、铑的浓度及溶剂对催化体系性能影响的实验证明 ,外加 OPPh3、选用适量 Rh浓度及加入二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚等溶剂对 C8烯烃氢甲酰化反应生成 C9醛是有利的。实验表明 ,对于 [Rh( CH3COO) 2 ]2 - OPPh3催化体系在 1 40℃及 1 0 .5MPa反应条件下 ,混合 C8烯烃氢甲酰化反应生成 C9醛的收率可达 90 %以上。 相似文献
18.
MING CHEN HUI-LAN WANG JING GU GUO-WANG DIAO 《Journal of Applied Electrochemistry》2007,37(3):331-337
The water-soluble p-sulfonated sodium salt of calix[8]arene (III) was synthesized. The product was characterized by FT-IR, NMR and UV–Vis spectra.Then
the electrochemical behaviors of p-sulfonated sodium salt of calix[8]arene in NaAc+HAc (pH = 4) buffer solution was studied. In aqueous solution, p-sulfonated calix[8]arene can be oxidized when the potential is more than 0.7 V vs SCE. It was confirmed that the reaction
was a two-electron irreversible electrochemical reaction. The transfer coefficient, α, was measured as 0.7. At 25°, the diffusion
coefficient of p-sulfonated calix[8]arene was determined as 8.6 × 10−7 cm2 s−1. The diffusion activation energy of p-sulfonated calix[8]arene was 18.9 kJ mol−1 at pH = 4. 相似文献