槲皮素锑的制备

以槲皮素与三氯化锑为原料制备槲皮素锑配合物,研究合成槲皮素锑的最佳反应条件。试验分别考察了温度、pH及反应时间对槲皮素锑收率的影响,并通过紫外光谱、红外光谱对槲皮素锑进行了表征。结果显示：槲皮素与三氯化锑在甲醇溶液中,在pH=8.6的室温条件下反应2h收率最高,达到62%。     

硫酸铈滴定法快速测定锑矿石中锑

以H2SO4-K2SO4分解样品,加入少量(NH4)2MO4O13·2H2O加速样品还原,采用次甲基蓝-甲基橙作指示剂,Ce(So4)2标准溶液作滴定剂,实现了锑矿石中锑的快速测定,此法分析速度快,RSD小于3%,测定值与标准样品推荐值比较,结果吻合.     

示波极谱法测定锑金矿中锑的研究

以盐酸-乙酸为底液示波极谱法测定锑。用酒石酸、硝酸、硫酸分解样品,加入抗坏血酸还原铁,加明胶抑制极大,在酸性底液极谱三电极系统中,-220 mV处测量锑,加标回收率99.34%～100.48%,锑的测定范围为0.01%~15%。实验证明,此方法快速简便,成本低,是测定锑矿中锑的有效方法。     

滴定法测定乙二醇锑中锑含量的研究

介绍了一种采用碘标准溶液直接滴定测定乙二醇锑中锑含量的方法。方法以淀粉作指示剂 ,并研究了相关因素的影响。此外 ,本文还对方法的准确度及精密度进行了论证。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活污水中的锑

建立了先用微波消解法前处理生活污水样品、再用原子荧光光谱法测定生活污水中总锑含量的新方法。该方法在0～10.00μg/L线性关系良好;当取样量为25.00mL、消解液定容体积为50.00mL时,检出限为0.10μg/L;平行测定的相对标准偏差在1.09%～6.67%;锑有证标准样品测定值在保证值范围内,污水处理厂实际样品加标回收率在93.6%～98.8%。研究结果表明,该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于生活污水中锑的定量分析。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中硒、锑的研究

采用(1+1)王水-沸水浴体系对土壤样品进行前处理,原子荧光光谱法测定样品中硒、锑含量。在仪器最佳工作条件下,硒和锑的方法检出限分别为0. 01 mg/kg和0. 009 mg/kg;相对标准偏差:硒为2. 00%～5. 38%,锑为1. 92%～3. 21%;加标回收率:硒为89. 0%～105%,锑为89. 5%～98. 0%。用国家标准物质验证其准确度,结果均在不确定度范围内。该法成本低、准确度高且操作简便,适用于大批量土壤样品的分析测试要求。     

结晶次氯酸锑分析方法探索

在次氯酸锑的测定中，用酒石酸根离子或酒石酸使不溶性锑变成可溶性锑后，利用容量法可对次氯酸锑中的锑和氯含量作出令人满意的测定，文中较详细地介绍了测定方法和可行性。     

用XRD研究半胱氨酸与砷、锑、铋配合物的固相合成反应

用固相反应法合成了半胱氨酸与碘化砷、氯化锑、碘化锑、氯化铋、碘化铋的配合物 ,其组成为 :ML3X3(M =As、Sb、Bi,L =Cys ,X =I、Cl) ,通过XRD谱的研究说明配合物的形成。这些配合物在空气中稳定 ,不吸湿 ,微溶于水。As(Cys) 3I3配合物的晶胞参数为 :a=1.1743nm ,b =0 .6945nm ,c=1.682 2nm ,β =95 .2 8° ,V =1.3 661nm3;Sb(Cys) 3Cl3配合物的晶胞参数为 :a =1.2 0 5 1nm ,b =0 .6792nm ,c =1.685 0nm ,β =95 .79° ,V =1.3 72 1nm3,其晶体结构均属于单斜晶系     

原子吸收光谱法测定PET塑料材料中锑的迁移量

以原子吸收法测定了PET塑料制品浸泡液中锑的迁移量,结果表明;4%乙酸10%乙醇及20%乙醇为模拟物时的精密度良好,4%乙酸10%乙醇作为模拟物时回收率较高。用50%乙醇和95%作为模拟物时,精密度较差,回收率较低。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028μg/L,相对标准偏差RSD(n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

连续氧化还原滴定法测定玻璃澄清剂中的砷和锑

介绍了一种氧化还原滴定法连续、快速测定玻璃澄清剂中的砷和锑的方法。试样经硫酸-硫酸钾分解,滤纸片将试样中全部的五价锑和五价砷定量还原为三价。采用硫酸铈和溴酸钾作为氧化滴定剂,将三价的砷和锑定量氧化为五价。通过精密度和准确度实验表明,该方法标准偏差小于0.1,回收率为96%～105%。测试方法稳定,数据结果可靠。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

锑类化合物对聚氨酯弹性体性能的影响

以锑类化合物(乙二醇锑或氧化锑)作为PUE(聚氨酯弹性体)的改性剂,探讨了改性剂含量对PUE的合成工艺、性能及结构等影响。结果表明:随着体系中乙二醇锑含量的不断增加,PUE复合材料的密度、硬度和拉伸强度逐渐增大,但断裂伸长率呈先升后降态势,PUE基体中乙二醇锑的结晶结构遭到破坏;随着氧化锑含量的不断增加,PUE复合材料的密度、硬度和拉伸强度缓慢上升,而断裂伸长率显著下降,氧化锑的结晶结构依然存在;当乙二醇锑和氧化锑含量相同时,乙二醇锑对PUE表现出较高的催化活性,对PUE复合材料的性能影响较大;乙二醇锑对PUE复合材料的阻燃效果略逊于氧化锑。     

三氟化锑的工业化生产

传统的三氟化锑的生产方法是采用三氧化二锑和过量氢氟酸反应。该方法存在原料浪费严重、能量消耗大、对设备材质要求高、产生腐蚀性酸雾等缺点,因而无法进行工业化生产。介绍了以三氯化锑和无水氟化氢为原料,以四氯化碳为溶剂,生产三氟化锑的工业化生产方法,主要包括工艺流程、生产装置、操作方法以及产品质量的测定方法。新方法与传统方法相比,具有操作简便、安全、经济以及生产过程不存在严重污染等特点,而且生产的三氟化锑产品是高纯产品。     

石墨炉原子吸收法测定食品包装物中锑浸出量

建立了测定食品包装中锑浸出量的石墨炉原子吸收光谱法。将食品包装物的4％乙酸浸泡液在酸性条件下用碘化钾还原,再以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）作为螯合剂萃取后,用石墨炉原子吸收法测定样品锑含量,对石墨炉的升温程序,特别是灰化温度和原子化温度做了试验并对相关条件予以优化,结果表明：在所测得的吸光度与锑的质量浓度25μg/L以内呈线性关系,方法检出限为2．1μg／L,加标回收率为94．2％～99．1％。     

火焰原子吸收光谱法测量污水中锑量的测量不确定度评定

通过火焰原子吸收光谱法对水中的锑量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,从而得出影响锑量测量不确定的主要因素是测量样品消解液中的锑的质量浓度引起的不确定度.     

湿法生产锑白渣中硫磺的回收工艺

介绍了一种从湿法生产锑白渣中回收硫磺的方法。以硫化铵溶液作为提取液浸取矿渣,矿渣中的硫可生成多硫离子而溶解转入溶液中,抽滤分离出滤液,将产生的气体导出并吸收,吸收后可返回循环使用;滤液热分解后可得到硫磺产品。最佳提取条件：固液比为1∶20、浸取温度为20 ℃、浸取时间为2 h。该工艺设备及提硫操作简单,硫化铵可循环利用,成本较低,硫磺产品的质量较好,硫的总回收率可达99%以上。同时利用了浸锑废渣,实现资源综合回收利用,又减少环境污染和废渣的堆积量。     

超声波强化HCl-NaCl浸出高铅锑吹渣

对高铅锑吹渣进行HCl-NaCl常规浸出,并在其最佳工艺条件下引入超声波强化浸出. 实验表明,超声波强化浸出15 min,Sb的浸出率可达到常规浸出45 min的值. 超声波强化浸出高铅锑吹渣可大大提高Sb, Pb的浸出速率,缩短浸出时间. 超声波功率增大,浸出率提高. 在浸出率相同时,高功率比低功率的超声波强化浸出所需的时间少. 但由于Sb, Pb的最大浸出率是由其物相组成决定的,超声的能量并没有为常规下不能发生的反应开辟新的化学反应通道,因而Sb, Pb的最大浸出率与超声场的引入几乎无关.     

容量法测锑矿石中锑的评述

随着各种测量仪器的出现,锑矿石的分析也有了长足的发展,相对于操作仪器的复杂,容量法测锑(可不经过分离而直接滴定)仍是一种简便不可替代的方法。常见的测量方法有硫酸铈容量法、溴酸钾容量法、高锰酸钾容量法、碘量法等,利用锑(ⅲ)与锑(ⅴ)之间的定量转化,在酸性环境下用不同的氧化剂标准溶液滴定氧化锑来确定其中的含量。文章通过对各种容量法的对比,结合锑矿石特有的成分,指出不同方法的优劣,为锑矿石的准确分析提供基础。