过氧化氢光度法测定钒钛磁铁矿中二氧化钛

钛是钢中重要的合金元素之一,可以防止钢中气泡存在,提高钢的强度和耐腐蚀性,细化晶粒,降低时效敏感性和冷脆性。钒钛磁铁矿作为炉料可提高钢中钛含量,常见的钒钛磁铁矿中Ti O2质量分数为8%～15%之间,V2O5质量分数小于0.4%,此外,Si O2,CaO,MgO,Al2O3,S含量较高,给Ti O2的测定带来一定困难。本法采用磷酸和硫酸溶解试样,在体积分数5%硫酸介质中,用过氧化氢光度法测定Ti O2。方法具备了快速、准确、测定范围宽的特点,特别适用于工厂实验室批量试样的分析。1实验部分1.1主要仪器与试剂721B型分光光度计(北京第二光学仪器厂)。磷酸(优级…     

钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定

通过用加入氟化钠来消除过氧化氢比色法测定钒钛磁矿中的钛对钒对钛的干扰,较好地解决了钒钛磁铁矿中钛的测定,该法具有简单、快速、线性范围宽的优点,在实际生产中取得较好的效果。     

钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定

通过用加入氟化钠来消除过氧化氢比色法测定钒钛磁铁矿中的钛对钒对钛的干扰，较好地解决了钒钛磁铁矿中钛的测定，该法具有简单、快速、线性范围宽的优点，在实际生产中取得较好的效果.     

高钛球团焙烧行为及其强化技术

研究了高钛球团的焙烧特征和固结行为.随着TiO₂含量的增加,球团焙烧难度增大,当TiO₂质量分数由10%增加至21%时,高钛球团所需预热时间由12 min延长至26 min以上,焙烧球强度由每个2486 N降低至每个1728 N.高钛球团由于FeTiO₃含量高,导致氧化速度慢、预热球氧化程度低,不利于焙烧固结时钛赤铁矿固溶体晶粒的长大,使得球团固结强度差.通过添加NaOH结合润磨工艺增大颗粒表面能和反应活性,促进了固相扩散,并生成少量低熔点化合物,有利于再结晶过程的扩散迁移,使Ti富集在Fe₂TiO₅中并促进钛赤铁矿晶粒长大,强化了高钛球团焙烧固结,可使预热时间缩短至16 min,球团强度提高至每个2141 N.     

高铬型钒钛铁精矿球团氧化焙烧-盐酸浸出提钒

以高铬型钒钛铁精矿为原料,研究其在氧化焙烧-盐酸浸出过程中球团强度与钒浸出行为之间的相互关系。热力学分析结果表明,在氧化钙存在的条件下,高铬型钒钛铁精矿中主要化合物的氧化反应顺序依次为：FeTiO₃>Fe3O₄>Fe₂SiO₄>FeV2O₄>FeCr₂O₄。氧化产物物相分析结果证实,钛铁矿比磁铁矿更易氧化,氧化产物的主要物相为Fe₂O₃和Fe₉TiO₁₅。氧化温度和盐酸浓度分别是氧化过程和浸出过程中影响钒浸出率和浸出后球团强度的关键因素;浸出后球团强度与V₂O₅浸出率呈现较为明显的负相关关系;返烧可以有效提升浸出后球团强度,在返烧温度1 200℃,返烧时间90 min条件下,返烧后球团强度大于3 000 N/球。     

钒钛铁矿中二氧化钛的测定

用硫酸-磷酸混合酸溶解试样,铝箔将四价钛还原至三价钛,加入硫酸铵以抑制三价钛的氧化。在草酸的存在下,以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定,测定试样中二氧化钛的质量分数。     

用球团返粉压团焙烧制备氧化球团的研究

由于采用磨矿或直接销售给烧结厂来消化球团返矿的方法无法取得较好的经济效益,本试验以球团返粉为原料进行压团焙烧试验,考察了混合料水分、除尘灰配比、粘结剂添加量、成型压力、焙烧温度、焙烧时间对制备球团矿的影响.结果表明:在混合料水分10％、返矿:除尘灰=7:3、粘结剂添加量9％、成型压力30 MPa、焙烧温度1 175℃、焙烧时间15 min的条件下,制备出的氧化球团矿能够满足高炉冶炼要求,实现了球团返粉的简单高效利用.     

钒钛铁精矿内配碳球团低温焙烧特性研究

将钒钛铁精矿内配碳球团分别进行干燥、750℃和1 000℃焙烧,采用XRD、SEM/EDS、化学分析及强度测试方法,研究了球团在低温焙烧条件下的物相、微观形貌、成分及强度的变化。结果表明:钒钛铁精矿粉、煤粉、水和复合黏结剂按照质量比100∶9∶9∶1.0混合压球,干球团强度较湿球团强度有明显提高;750℃焙烧球团与干球的主要物相差别不大,但Fe3O4衍射峰强度增加,矿粉颗粒空隙增大,球团强度急剧下降;1 000℃焙烧球团主要物相为钛铁晶石(Fe2TiO4)和还原铁,球团收缩,强度增大。     

微波干燥和焙烧球团矿

使用1400/850W的微波炉,在实验室研究了微波加热磁铁矿球团时球团矿的温度变化规律、干燥特点、生球强度和焙烧后球团的岩相特征,并对固结机理进行了探讨。结果表明,和普通干燥焙烧方法相比,微波法干燥焙烧球团矿温度上升迅速且内部温度分布均匀;干燥速度很快,干燥过程中不出现裂纹和爆裂现象;焙烧后的磁性球团矿主要由连晶充分的Fe₂O₃组成;每个成品球的强度为170~230kg;焙烧时不会出现过热.     

铁精矿氧化球团微波加热直接还原新方法

传统加热直接还原具有热效率低、球团"冷中心"和废热废气量大等问题,造成还原时间长、能耗高和污染大。试验利用微波的选择加热、快速加热、体积加热和清洁干净等优点,以及铁矿球团和无烟煤强的吸波特性,开发了铁矿球团煤基微波竖炉直接还原这一新工艺。研究表明,铁矿球团外配煤粉在1 050℃的微波加热条件下还原焙烧65min,可以获得95.25%的金属化率,同时具有1718.88N/个的抗压强度。与常规加热相比,微波加热还原焙烧的时间可以缩短27.78%,抗压强度增加近1倍,而且还原过程产生的废热废气量很少。     

氧化球团微波加热煤基直接还原过程微观机制

为了解决常规加热煤基直接还原的反应时间长、还原温度高、产品质量差等问题,基于微波加热特性结合直接还原理论提出了采用微波加热进行氧化球团煤基直接还原的新工艺。通过采用扫描电镜、能谱分析仪和显微硬度计等检测手段对常规加热和微波加热煤基直接还原过程进行了深入研究,探究氧化球团微波加热煤基直接还原过程微观机制。研究结果表明,微波加热不仅改变了球团矿的微观结构和能量分配,而且在某种程度上表现出微波加热的“非热效应”,常规加热时,在还原温度1050℃下还原150 min,球团金属化率仅为89.38％;氧化球团煤基直接还原过程采用微波加热,从室温上升到1050℃后再等温14 min,球团金属化率达到92.67％。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定镍

在pH 8.00的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中,在100 ℃加热条件下,痕量镍能催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量镍的催化动力学光度方法。研究发现,非催化反应吸光度(A₀)和催化反应吸光度(A)在655 nm处的差值ΔA与镍的质量浓度在0.01～0.30 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10^-3 μg/mL。该催化反应的表观速率常数为8.2×10^-4 s^-1,表观活化能为66.08 kJ/mol。方法用于延河水和自来水厂污水中痕量镍的测定,测定值与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～1.6%,加标回收率为99%~102%。     

过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0～80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。     

碱熔-硫酸铁铵滴定法测定钛白粉中二氧化钛

二氧化钛的含量决定了钛白粉产品质量等级,准确测定钛白粉中二氧化钛含量具有重要意义。采用过氧化钠高温熔融样品,热水浸取,盐硫混酸溶解,用铝箔将溶液中四价钛还原为三价,在饱和碳酸氢钠溶液的保护下以硫氰酸铵为指示剂,实现了硫酸铁铵滴定法对钛白粉中二氧化钛含量的测定。讨论了样品分解方法、过氧化钠用量、盐硫混酸用量对测定结果的影响。结果表明,将0.200 0 g样品置于盛有2.000 g过氧化钠的30 mL刚玉坩埚中,在样品上铺1.000 g过氧化钠,先在马弗炉中500 ℃低温熔融5 min,待过氧化钠固体融化后再升温至650 ℃继续熔融10 min,加入30 mL热水浸取,再缓慢加入30 mL盐硫混酸,可将熔融物全部溶解。按照实验方法对钛白粉标准物质和样品进行测定,标准物质的测定结果相对误差小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》规定的相对误差允许限,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.2%。     

过氧化氢-番红花红O催化光度法测定痕量铜的研究

研究了NH3·H2 O -NH4 Cl介质中 ,痕量铜 对过氧化氢氧化水溶性番红花红O的催化褪色作用 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法 ,并研究了反应的最佳条件 ,测定了反应动力学参数。方法的线性范围为 0.0 15～ 6ng/mLCu2 + ,检出限为 0 .15ng/mL ,用于蒸馏水及化学试剂中痕量铜的测定 ,结果满意     

亮绿SF-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁

基于在H2SO4介质中,痕量铁能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了测定痕量铁的新催化动力学光度法。该方法的线性范围为0.012~0.112μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.150 2+6.21 4ρ(μg/mL),r=0.999 0,方法检出限为9.65×10-9g/mL,用于水和煤样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%~5.5%,标准加入回收率为90%~107%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒和钛

钒钛磁铁矿是重要的炼钢原料,其中的钒、钛元素具有极高的综合利用价值.钒、钛元素的测定方法多样,其中化学湿法手段繁琐,而先采用微波消解法处理样品,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定需附加溶样设备,成本较高.样品采用硼酸-碳酸钠混合熔剂在1000℃熔融、盐酸浸出的方法溶解样品,选择V 309.311...     

变色酸分光光度法测定镍基纳米复合镀层中TiO_2共析量

建立了分光光度测定镍基纳米复合镀层中TiO2共析量的方法。在甲酸-甲酸钠缓冲溶液介质中,Ti(Ⅳ)与变色酸瞬间反应生成紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为480 nm,钛在0-7.0μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.44×104L.mol-1.cm-1,100倍量的镍对测定没有干扰,在掩蔽剂抗坏血酸存在下可允许8 mg Fe3+和3 mg Cu2+存在。方法已用于镍基纳米复合镀层中TiO2共析量的测定,相对标准偏差为1.8%-3.9%,回收率在96.7%-104.3%之间。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化光度法测定铝合金中痕量镍

基于在pH 5.6的Na₃C₆H₅O₇-NaOH缓冲溶液中,痕量镍对H₂O₂氧化亚甲基蓝(MB)的褪色反应具有催化作用且褪色的程度与镍的含量成线性关系,建立了催化动力学光度法测定痕量镍的新方法。研究了影响催化褪色反应的因素,并测定了一些动力学参数。结果表明,非催化反应体系与催化反应体系的最大吸收波长均在664 nm处,方法的线性范围为0.02～1.4 μg/mL,线性回归方程为lg(A₀/A_t)=0.776 5 ρ(μg/mL)+0.157 1,相关系数r =0.998 6,检出限为0.011 8 μg/mL,反应的表观活化能为25.14 kJ/moL。方法用于铝合金标准样品中痕量镍的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.9%和2.8%(n=5),回收率在98%～104%范围。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。