直读光谱仪测定纯净钢中痕量元素铌钒硼含量

运用ARL-4460型直读光谱仪对纯净钢中痕量元素Nb、V、B的测定进行了研究,通过对分析条件、样品制备条件、工作曲线的建立及校正等试验,建立了直读光谱测定纯净钢中痕量元素Nb、V、B方法,该方法的测量结果准确度高、精密度好,能够完全满足生产工艺要求。     

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。     

高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铝

在测定基体复杂的高合金钢中铝含量时,采用Al 308.215 nm或Al 394.401 nm作为分析谱线,无需使用复杂前处理方法及干扰因子校正模式,使用高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对铬、镍质量分数小于20%,铜、锰、钨、钴质量分数小于5%,钼质量分数小于4%的高合金钢中微量铝进行测定。并与普通分辨率全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定高合金钢中铝的方法在光谱干扰方面的情况进行了比对。结果表明:方法中铝的测定下限为0.002%(质量分数);校准曲线采用基体匹配法消除基体效应的影响,线性相关系数达0.999 9以上。按照实验方法测定高合金钢样品中铝含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)不大于6.2%;标准样品中铝的测定结果与认定值相符。     

火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨

火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量Fe元素时常出现负值且精密度较差的现象,采取控制样品法也无法获取准确结果。为满足产品标准要求,下延镍基合金中Fe元素的测定下限,提高Fe元素的分析正确度,试验通过调整Fe元素低含量段校准曲线Mo元素的干扰校正方式及校正系数,解决了低含量Fe元素测试结果出现负值的问题;通过对校准曲线添加新的控制样品、重新拟合校准曲线将原三次曲线变更为二次曲线,大幅提高了测试结果的精密度及正确度,从而建立了一条新的镍基合金中低含量Fe元素的校准曲线,Fe元素测定下限由0.50%(质量分数)延伸至0.010%(质量分数)。     

X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量

选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法。各元素的检出限均低于4.5 μg/g。对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定海绵锆中铅、钒、铝、锡、铜量

采用电感耦合等离子体质谱仪,运用钴内标法测定海绵锆中铅、钒、铝、锡、铜的质量分数,通过优化等离子体条件减少质谱干扰,采用内标法校正基体效应和信号漂移。工作曲线的相关系数大于0.999。运用ICP-MS法对其进行测定,其测定结果的精密度、准确度满足分析要求,与ICP-AES法比较,符合要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝镁钙合金中的铝、镁、钙

研究了用王水溶解试样,然后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝镁钙合金中铝、镁、钙的方法。为解决无铝镁钙标准样品、基体匹配困难的问题,用纯铁打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线;样品中高含量的铝用高精密度的测量法,提高了测定结果的准确度。经精密度和加标回收试验验证,该方法相对标准偏差小于1.5%,回收率在98%~103%之间,满足日常生产质量控制需要。     

硼铁合金中硼、硅和铝含量的快速测定

通过对硼铁合金中硼、硅和铝含量分析方法的研究,开展了试样溶解(熔融)条件的选择、仪器工作条件的确定、校准曲线的选择和干扰元素的消除等条件试验;进行了对照试验、准确度和精密度等试验,本法采用碱熔融分解试样,选用铁基体加入标准溶液为校准曲线,在不需要加入内标元素的条件下,可以直接应用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术测定硼铁合金中硼、硅和铝的含量;本法试剂加入少,操作简便,可实用于生产检验,相对标准偏差为0.5%~5.0%。     

高铬铸铁的火花源原子发射光谱分析方法研究

研究火花源原子发射光谱法测定高铬铸铁,采用国内研制的一套高碳不锈钢(高铬铸铁)标样,以及另外两块铸铁及白口高铬铸铁标样,选择基体元素作内标元素,在最佳的光谱条件下,对每个元素进行光谱干扰校正选择,成功绘制了一套高铬铸铁的工作曲线,建立了一套适合于分析高铬铸铁的直读光谱分析方法.该方法准确度好,精密度高,除硫元素(含量低)外,其余元素的RSD均小于5%,满足生产和科研的需要.     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4～0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678 nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001 mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%～7.3%之间,回收率为92%~100%。     

火花源原子发射光谱法测定铁基非晶合金中高含量硅和硼

介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较,确定了Si的分析谱线为212.41 nm,B的分析谱线为345.14 nm;通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线,在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si(质量分数3.15%~7.04%)的校准曲线,使原有软件中曲线范围拓宽为0.003%~7.04%;用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B(质量分数0.90%~3.31%)的校准曲线,使B校准曲线范围拓宽为0.000 1%~3.31%。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不超过1.0%;准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值具有较好的一致性。     

峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝

应用分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间5 s、预燃时间4 s、曝光时间16 s、氩气流量180 L/h的最佳分析条件;以Fe 2:281.329 nm为内标线,Al_sol 396.2 nm为分析线,实现了峰值积分-火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数为0.000 1%～0.50%的酸溶铝的测定。选择4个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.78%~4.9%范围内;采用方法对4个中低合金钢标准样品和1个自制标样09Cr2AlMoRE进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且测量误差满足国标GB/T222-2006的要求。方法适用于炉前快速分析。     

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中酸溶铝的准确性探究

采用脉冲分布分析测光(PDA)技术,以火花放电原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的含量进行分析。讨论了3种制样方法(Al2O_3砂轮、SiC砂轮磨样及车铣)、氩气激发流量、压力及纯度对分析结果的影响,得出车铣制样方法为最佳选择,同时,控制氩气激发流量10L/min、输入压力0.20~0.30MPa及氩气纯度大于99.99%的实验条件。通过试验确定以Fe 287.2nm为内标线,Al 394.4nm为分析线,氩气冲洗时间3s,预燃时间1 700脉冲,积分时间3 600脉冲的分析条件。对校准曲线进行一次和二次线性拟合回归,发现后者效果更佳,相关系数达0.999 89。通过干扰元素V、Ti、Nb的重叠干扰校正,选择4种低合金钢标准样品进行精密度(n=10)和准确度考察,标样认定值与测定结果间的绝对误差、临界差CD0.95、标准偏差及重复性限对应的标准偏差均满足GB/T 4336—2016标准的规定要求,实验方法适合测定低合金钢中质量分数为0.008%~0.25%的酸溶铝含量。     

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰 3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量, 并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝

采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品,通过选择²⁷Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R=4 000)消除质谱干扰,以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁基非晶合金中痕量铝的测定。实验表明,称取0.100 0 g样品于石英三角瓶中,准确加入10.0 mL盐硝混合酸(1+1+1),电热板上低温加热可将样品完全溶解;采用标准加入法建立校准曲线,相关系数为0.999 0,线性范围为0.000 1%～0.005 0%,方法的检出限为0.035 μg/g。按照实验方法,对2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为6.1%～7.1%,回收率为96%～106%。将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。