铬天青S分光光度法直接测定钢中微量铝

基于铬天青Ｓ与铝显色反应具有较高灵敏度 ，以及利用Ｚｎ－ＥＤＴＡ络合铁（Ⅲ）极其稳定的特点，提出在原分析方法的基础上，采取以扩大工作曲线的下限范围，并多取分析试样量，增加Ｚｎ－ＥＤＴＡ用量等措施，无须其他的增敏手段，就可不经分离直接测定普碳钢，中低合金钢中０．０１０－０．１０％铝。结果令人满意。     

铬天青S分光光度法测定钼精矿中的铝

在乙酸缓冲溶液中，铝与铬天青Ｓ生成稳定的紫红色络合物，在５４５ｎｍ处，铝在０￣５０μｍＬ符合比耳定律，回收纺在９８％￣１０４％之间，本法对钼精矿中铝的测定达到了满意的结果。     

赤泥中微量钪的分光光度法测定

研究了钪 与氯代磺酚S(CSPS)之间的络合反应 ,加入乳化剂OP能提高反应的灵敏度。结果表明 ,在 0.1mol/L一氯乙酸 (CH2 ClCOOH)和乳化剂OP的存在下 ,有色溶液的最大吸收波长为 64 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5.42× 10 4 。钪 质量浓度在 0～ 0.2 5mg/L范围内符合比尔定律 ,加标回收率在 98.4%～ 10 3.5 %之间 ,RSD(n =6)为 2.8%～ 5.2 %。用本法测定了赤泥中的微量钪 ,结果满意     

表面活性剂对铬天青S光度法测定微量铝的影响

本实验对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、聚乙烯醇(PVA)和十二烷基硫酸钠(SLS)等4种表面活性剂以及CTMAB-SLS混合表面活性剂在吸收光谱、络合物组成、酸度、体系稳定性及工作曲线等方面对Al-铬天青S(CAS)显色体系的影响进行了研究。结果表明,几种络合体系中Al-CAS-CTMAB-SLS四元络合体系较适宜测定微量铝,该体系最大吸收波长在642 nm处,表观摩尔吸光系数为1.03×105L.mol-1.cm-1。25 mL显色溶液中Al3+的质量在0~10μg范围     

钢铁及合金用铬天青S光度法测定铝的改进

钢铁及合金中铝的测定通常采用铬天青Ｓ光度法，由于铝是一种两性物质，对酸度的要求比较严格，国家标准方法铬天青Ｓ光度法测定铝采用观察法将高氯酸量控制在１．０～１．５ｍｌ内，测定结果精密度较差。为上，本文改用冒高氯酸烟至近干，再准确辊入一定量的高氯酸，从而有效地解决了酸度问题，同时铬氧化安全，用改进后的方法测定钢铁及合金中的铝，获得满意结果。测定范围０．０５～１．００％。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.      

铬天青S光度法测定锰矿石中的三氧化二铝

基于铝与铬天青S在pH为5.4～5.7的微酸性介质中形成稳定的紫红色配合物,研究了采用铬天青S光度法测定锰矿石中的三氧化二铝。结果表明:铁、钛的干扰可以抗坏血酸和苦杏仁酸消除;基体元素锰的干扰,在以稀盐酸提取熔融物时加入无水乙醇还原锰酸盐、再加盐酸羟胺消除;用国家标准样品进行验证,结果满意。与国标方法相比,该法简便,快速,易于掌握,而且分析成本低,不使用大型仪器,具有推广和应用价值。     

铬天青S分光光度法测定聚乙烯树脂中铝

以络天青S为显色剂和CyDTA-Mn溶液为掩蔽剂掩蔽铁离子,分光光度法测定聚乙烯树脂中微量铝。详细考察了测定条件。铝与铬天青S生成的络合物吸收的最大值位于660nm,络合反应瞬间完成,且有色溶液的吸光度至少可稳定8 h。Al3+的浓度在0~0.32 mg/L范围服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.mol-1.cm-1。本方法已用于测定聚乙烯树脂中微量铝,回收率和相对标准偏分别为95.2%~100%和3.1%。     

铬天青S光度法测定塑料薄膜镀铝厚度

采用铬天青S光度法测定镀铝薄膜中铝的含量,然后由铝的密度和单位薄膜面积的镀铝量计算出膜镀铝的厚度。研究了铝与铬天青S(CAS)的显色反应,结果表明,在pH 5.5的缓冲溶液中,铝离子与铬天青S(CAS)生成络合物,最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.89×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。在优化条件下,铝的质量浓度在0.004～0.20 μg/mL与吸光度呈良好的线性关系,检测限为0.004 μg/mL。对塑料薄膜镀铝样品进行加标回收试验,测得铝的加标回收率在97%～102%之间。方法测定了塑料薄膜镀铝样品的镀铝厚度,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

用铬天青S光度法直接测定硅铁及硅钙合金中铝

本文提出了采用Ｚｎ－ＥＤＴＡ络合铁（Ⅲ），在ＰＨ５．８六次甲基四胺存在下，铬天青Ｓ与铝显色来测定Ａｌ的方法。不经分离直接测定硅铁及硅钙合金中０．５４０－２．５０％铝。获得了满足意的结果。     

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H⁺型))交换树脂柱,用2 mol/L 盐酸多次淋洗,再用5 mol/L 盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L 过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2 mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL 0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48 μg /mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg ScⅢ的测定结果相对误差不超过±5%时,BO₃^3-(600),NH₄Ⅰ(200),CaⅡ(100),RE₂O₃(60),BeⅡ(30),FeⅢ、AlⅢ、MnⅡ(25),ZrⅣ(4),TiⅣ、TaⅤ(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。     

硫酸铁铵滴定法测定赤泥中二氧化钛

利用氢氧化钠的强碱性和消融性,将赤泥试样经氢氧化钠在马弗炉中加热熔融。熔融物先在温水中洗出,加入30 mL盐酸溶解,然后加入铝片还原,采用碳酸氢钠溶液保护,最后以硫氰酸铵溶液作为指示剂,采用硫酸铁铵滴定法测定赤泥中的二氧化钛含量。研究了样品用量、粒度、氢氧化钠用量、焙烧条件、溶样条件和保护溶液对测定的影响,结果表明:最佳实验条件是氢氧化钠用量为6 g、焙烧温度为650 ℃、焙烧时间为20 min、还原剂为2.2 g铝片、保护溶液为饱和碳酸氢钠溶液、滴定前放置时间不超过15 min。采用实验方法对实际赤泥样品中二氧化钛进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得结果相近,相对标准偏差(n=5)均小于0.2%。     

铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009～0.382 μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4.0%,回收率在98%～103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。     

二乙基三胺五乙酸滴定法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪

吸取10mL赤泥酸浸液于烧杯中,用氨水溶液调节溶液pH值为3.0~3.5并搅拌20min,经固液分离去除沉淀物,将滤液倒入500mL锥形瓶中,再用盐酸和氨水调节溶液pH值为1.6~6.0,加入5滴二甲酚橙指示剂,用二乙基三胺五乙酸(DTPA)标准溶液滴定至由酒红色变为亮黄色即为滴定终点。据此,建立了DTPA滴定法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪的方法。考察了滴定pH值、三氧化二钪质量浓度、滴定温度、放置时间对测定结果的影响。结果表明:三氧化二钪质量浓度的检测范围为20~500mg/L,合适的滴定pH值范围为1.6~6.0,滴定温度为20~60℃;滴定前将溶液放置20min对测定无影响。共存元素干扰试验表明,将样品预先用氨水搅拌沉淀分离后再测定,可消除样品中铁和铝对测定的干扰;样品中其他共存元素不干扰测定。采用实验方法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得结果基本一致,相对标准偏差RSD(n=5)小于0.2%。     

钙黄绿素荧光光度法测定粉煤灰中痕量钪

研究了钙黄绿素与钪的荧光反应。实验表明,在pH 8.5 NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液和表面活性剂Triton X-100的存在下,痕量钪能和钙黄绿素反应生成络合物,使体系的荧光强度显著增强,激发波长和发射波长分别为495 nm和520 nm,钪的质量浓度在0.021~1.80 μg/mL范围内与荧光强度差值(ΔF)的线性关系良好,线性回归方程为:ΔF=3.431+2.473 ρ(μg/mL),相关系数r=0.998 1,检出限为0.021 μg/mL。干扰试验表明:粉煤灰样品中的钪经1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-5-砒唑酮(PMBP)-甲苯萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于粉煤灰中痕量钪的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.57%~1.0%,加标回收率在98%~105%之间。     

分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛

近年来纯净钢、帘线钢对钛含量控制严格,因此对冶金物料中二氧化钛含量提出全流程监控要求。石灰石及白云石作为重要冶金原料在钢铁行业中大量使用,现石灰石国家标准方法系列无二氧化钛含量的测定方法,因此建立一种准确测定石灰石及白云石中二氧化钛含量的方法有着非常重要的意义。实验采用二安替吡啉甲烷分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛的含量,试样采用硼酸-碳酸钠混合熔剂高温熔融,利用二安替吡啉甲烷与钛(IV) 能形成稳定1∶3的黄色络合物[Ti(DAPM)₃]⁴⁺的特性,采用分光光度法测定二氧化钛含量。在优化条件下,二氧化钛质量浓度在0～1.40 mg/L范围内符合比尔定律,波长385 nm处,表观摩尔吸光系数为1.39×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,校准曲线线性相关系数为0.999。按照实验方法测定标准物质QD10-119、YSBC28709a-2013、YSBC28713a-2013、SX07-10的测定结果与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.6％。国内9家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。方法可以测定石灰石及白云石中0.005 0%～0.30%二氧化钛,重复性限r的回归方程为lgr=0.801 0 lgm-1.468 3,再现性R的回归方程为lgR=0.849 2 lgm-1.189 7。     

二安替比林甲烷光度法测定含钛冶金物料中二氧化钛

应经济、环保要求,结合含钛冶金物料酸溶解困难的特点,实验采用硼酸-无水碳酸钠熔剂代替传统氧化剂焦硫酸钾和过氧化钠进行试样前处理。因硫酸高铁铵滴定法不适用于批量试样的检测,传统分光光度计因吸光度最佳范围0.2～0.8,高含量二氧化钛含量的测定需多次分取或分取小体积显色,这样将引入较大分取体积分量的不确定度,导致结果再现性差。实验充分利用现代紫外分光光度计高量程、线性宽的特点,通过依次优化称样量、定容体积、分取体积、显色体积、波长、比色皿厚度等参数,控制分析误差在合理的范围内,从而实现一次性大体积分取显色,利用二安替比林甲烷分光光度法测定含钛冶金物料中5.0%～70.0%的二氧化钛含量。每100 mL显色液中二氧化钛在100～1 500 μg,其吸光度在0.1～2.5范围内符合比尔定律。波长420 nm,表观摩尔吸光系数为1.24×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,回归曲线方程为A=1.568 4 m+0.014 1,线性相关系数为0.999 95。样品测定结果与认定值、硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.14%～0.44％,方法的精密度不逊色于现有行业标准,具有推广价值。     

火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL,检出限为0003 3 μg/mL,测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1%以下（n=11）,回收率在98%~103%之间。     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。