气体容量法测定碳化钨粉中总碳的影响因素

利用气体容量法测定碳化钨粉的总碳量,温度、碳化钨粉的粒度、氧气流量、吸收时混合气体的压缩速度等对测定结果有较大影响.本文探讨了这些因素的影响机理,并对分析条件进行了优化.通过实验发现,燃烧温度:细颗粒约1 200℃,粗颗粒约1 300℃;氧气流量为0.8L/min;压缩时间为50～60 8;预热时间:细颗粒0 s,中颗粒约30 s,粗颗粒约90 s时可以得到满意的分析结果.     

燃烧—气体容量法测定冶金石灰中的二氧化碳

冶金石灰是石灰石经过工业煅烧的产品。其二氧化碳含量低，且经过高温煅烧后基本不含有机物。无需按照《石灰石、白云石化学分析国家标准中二氧化碳的化学分析方法》中用酸进行试样分解，只需在1200℃高温中灼烧，使石灰中残留的或煅烧后吸收空气中二氧化碳而形成的碳酸盐分解，象通常测定含碳耐火材料中二氧化碳那样，采用气体容量法进行测定。     

气体容量法测定铁合金中碳时助熔剂对分析结果的影响

气体容量法测定铁合金中碳时，助熔剂有多种。在测定硅锰铁，高碳猛铁中碳含量时，以V_2O_5、CuO为助熔剂，分析结果令人满意。     

硅砂表面高温改性提高水玻璃砂强度的机理

X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)等的研究表明,硅砂表面存在吸附膜.高温改性使吸附膜被牢固烧结在砂粒表面,改变了吸附膜和砂粒表面的物理和化学特性,大大改善了湿润性,使粘结桥的断裂形式从附着断裂向内聚断裂转化,提高了水玻璃砂的强度.     

容量法测定粗镉中镉含量

研究了在pH13时,利用EGTA与镉定量络合反应的特性,加入已知量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）络合镉,以钙黄绿素-甲基百里香酚兰为指示剂,用钙盐标准溶液滴定过量的EGTA,并对干扰离子的影响及消除方法进行了探讨。提出了高含量镉的测定方法,测定质量分数89％-99．5％,相对标准偏差（RSD）为0．044％-0．15％,本法已用于粗镉及海绵镉中镉的测定。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化，实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致，测量结果满足GB／T1509-2006允许差的要求，实验数据的相对标准偏差小于l％。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低，分析结果宜采用标样换算法进行校正。     

CaO—CaF2—SiO2渣系碳酸盐容量和硫化物容量的关系

根据文献报道１４７３－１７７３Ｋ的ＣａＯ－ＣａＦ２－ＳｉＯ２渣系碳酸盐容量和１４７３－１６２３Ｋ硫化物容量的数值，考查了ＸＣａＯ、ＸＣａＯ／ＸＳｉＯ２、ＸＣａＯ／（ＸＳｉＯ２＋ＸＣａＦ２）、（ＸＣａＯ＋ＸＣａＦ２）／ＸＳｉＯ２及光学碱度五种表达炉渣成分的参数与碳酸盐和硫化物容量的关系，研究了该渣系碳酸盐容理和硫化物容量的关系，结果表明：碳酸盐容量与ＸＣａＯ／ＸＳｉＯ２，（ＸＣａＯ＋ＸＣａＦ２）／Ｘ     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2～20ng和20～500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6和0.999 3;方法检出限为0.001 2mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.1%;加标回收率为95%～103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。     

自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分

建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8~9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点。用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%~0.05%、0.74%~0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%~100.5%。     

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%     

Carbothermic reduction of siderite ore with high phosphorus content reinforced by sodium carbonate

Abstract

A dressing metallurgy flowsheet, which consists of a sodium salt added reinforced reductive roasting–magnetic separation process, is proposed in this paper for the treatment of siderite ore with high phosphorous content. The sodium salt added reinforcement reductive roast process is accomplished by the addition of an appropriate amount of sodium carbonate, which reacts with SiO₂ preventing its counter catalysis on FeO, thereby increasing the reducing reaction activity of FeO and further reinforcing the reduction of siderite. The phosphorus compounds were not reduced in the low temperature reduction process and remained as fluorapatite in the gangue phases. Ultrafine grinding–magnetic separation of magnetic minerals is an efficient way to obtain qualified iron concentrate. It is therefore believed that, with an emphasis on the effect of Na₂CO₃ and its dosage on the reduction of siderite, the technology proposed in this paper will be of benefit to the exploitation of similar refractory iron ore.

Dans cet article, on propose un schéma de procédé de préparation métallurgique, consistant d’un procédé de grillage réductif renforcé d’un sel de sodium ajouté et de séparation magnétique, pour le traitement du minerai de sidérite à haute teneur en phosphore. Le procédé de grillage réductif à renforcement de sel de sodium ajouté est accompli par l’addition d’une quantité appropriée de carbonate de sodium qui réagit avec le SiO₂, empêchant sa ‘contre catalyse’ du FeO, augmentant donc l’activité de la réaction de réduction du FeO et renforçant davantage la réduction de la sidérite. Les composés de phosphore n'étaient pas réduits dans le procédé de réduction à basse température et restaient sous forme de fluorapatite dans les phases de gangue. Le broyage utrafin-séparation magnétique des minéraux magnétiques est une manière efficace d’obtenir un concentré qualifié de fer. En portant l’emphase sur l’effet du Na₂CO₃ et de son dosage sur la réduction de la sidérite, on croit donc que la technologie proposée dans cet article bénéficiera l’exploitation de minerai similaire de fer réfractaire.     

低温固相反应法制备碱式碳酸锆

采用氧氯化锆和碳酸钠为原料进行低温固相反应,得到碱式碳酸锆钠前驱物,前驱物经过加稀盐酸和除杂后得到碱式碳酸锆.对碱式碳酸锆进行了红外光谱分析,并通过条件实验,研究了球磨时间、球磨转速对产物粒度和调酸pH对产物杂质含量的影响.结果表明:在对原料采用锆珠球磨、球磨转速150 r/min、球磨时间为2 h,对前驱物调酸除杂pH值稳定在3.9~4.1的最佳工艺条件下,制备的碱式碳酸锆产品平均粒度大约11μm,粒度分布均匀、分散性好、活性强、纯度高.     

酸碱中和滴定法测定萤石中碳酸盐量

本方法在气体发生装置中用盐酸处理试料,Ba（OH）2溶液吸收产生的CO2,过量的碱用盐酸中和,加一定体积过量的盐酸标准滴定溶液以溶解BdCO3沉淀,再以甲基橙为指示剂,用NaOH标准滴定溶液返滴定测量碳酸盐量。通过进行氮气流量、氟离子干扰、硫离子干扰、盐酸对测量的干扰、BaCl2用量、标准物质回收等试验,确定最佳分析条件。该方法可直接反映萤石样品中碳酸盐的量,测量精度较好,可用于日常分析。     

碳酸盐中二氧化碳的测定

本文叙述了碳酸盐中二氧化碳的测定方法,通过试验研究,提出了用酸分解试样,产生的二氧化碳用烧碱石棉吸收,根据重量差别,计算出二氧化碳含量检测方法。该方法简单、准确,用于生产分析,结果满意。     

红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳

采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。