酸溶铝 酸不溶铝的分析

分析钢中微量元素Al和Als对于仪器分析比较困难，ARL利用PIM法(Peak Integral Method)测定钢中Al、Als，不同状态铝的铝燃烧曲线形状不一样，在不含酸不溶铝的燃烧曲线图中，曲线前期没有高于稳定强度的峰值存在，在含有酸不溶铝的样品的燃烧曲线前期存在一个高于稳定强度峰值，这个峰值的大小与酸不溶铝的含量成正比关系，PIM法利用这一现象，测定峰值强度和稳定状态强度，可得到Al和Als的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al ,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法。提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端。基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除。在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2~42 μg/L。方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7%~9.8%范围。     

薄板坯连铸连轧低碳铝镇静钢中酸溶铝的作用研究

对薄板坯连铸连轧低碳铝镇静钢中酸溶铝的作用进行了研究.研究结果显示,对于薄板坯连铸连轧流程生产的低碳铝镇静钢,当钢中酸溶铝的质量分数在0.005%～0.043%时,酸溶铝对热轧板材的晶粒度及力学性能没有明显影响,但是对热轧板材再加热时的晶粒长大却有明显影响,随钢中酸溶铝含量的增加,钢的晶粒粗化温度不断提高.因此对于那些不需要强调焊接性能的普通热轧钢板,w(Als)可以控制在0.01%左右;对于那些需要强调焊接性能和某些特殊性能的钢板将w(Als)控制在0.02%～0.04%比较合适.     

用ICP-AES法测定钢铁中的V、Ti、Als

本文研究了ICP－AES同时测定钢铁中杂质元素钒，钛，酸溶铝（V、Ti、Als）的分析方法，考察了铁基体对分析元素的基体效应，选择了V、Ti、Als的最佳工作条件。该方法快速，简便，结果令人满意。     

光谱分析钢中酸溶铝方法的研究与应用

介绍了在光谱仪上用PDA(脉冲分布分析法)方法测定钢中酸溶铝的原理与优点. 通过试验,确定出最佳分析参数,得出钢中Als(酸溶铝)的光电光谱PDA分析方法,与化学分析法对比,该方法准确可靠.     

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法（铣床、平磨机）及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。     

帘线钢中酸溶铝含量的变化及其对夹杂物的影响

 研究了采用LD－RH－LF－CC工艺流程生产帘线钢时,钢中酸溶铝含量的变化情况。研究发现,精炼过程中酸溶铝含量略有下降,但连铸过程中酸溶铝含量急剧下降。夹杂物中Al2O3含量随着酸溶铝含量的上升而逐渐增大。SiO2含量降低时夹杂物熔点提高。采用低碱度、低Al2O3含量的顶渣精炼工艺,严格控制钢中w(［Als］)在0.0005%～0.001%范围内,促进夹杂物上浮,有利于钢中氧化物夹杂的数量减少、尺寸细小和塑性化。     

无取向电工钢中酸溶铝含量对夹杂物的影响

 为提高无取向电工钢成品性能及优化生产,采用SEM-EDS等分析方法分别对比分析了无取向电工钢生产时,不同酸溶铝含量的生产工艺对钢中夹杂物的影响。研究表明,当钢中酸溶铝含量w(Als)为0.2%～0.4%时,精炼过程所生成的夹杂物为高熔点的Al2O3和球状的MgO-Al2O3类夹杂物;当钢中w(Als)小于0.005%时,精炼过程所生成的夹杂物主要为塑性硅铝锰酸盐类夹杂;各工位夹杂物平均数量呈递减的趋势,且w(Als)为02%～0.4%的高碱度渣系控制生成的夹杂物总量低于后者。     

峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝

应用分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间5 s、预燃时间4 s、曝光时间16 s、氩气流量180 L/h的最佳分析条件;以Fe 2:281.329 nm为内标线,Al_sol 396.2 nm为分析线,实现了峰值积分-火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数为0.000 1%～0.50%的酸溶铝的测定。选择4个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.78%~4.9%范围内;采用方法对4个中低合金钢标准样品和1个自制标样09Cr2AlMoRE进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且测量误差满足国标GB/T222-2006的要求。方法适用于炉前快速分析。     

150 tRH精炼终点钢水酸溶铝含量的控制

在参考80炉次SPHD、SPHE和IF钢生产数据的基础上,采用多元线性回归分析建立了用Al脱氧的RH精炼终点钢水酸溶铝含量-[Als]的计算模型,分析了RH脱碳结束时钢水氧活度、脱氧加铝量和钢水净循环时间对终点钢水酸溶铝含量的影响。结果表明,RH脱碳结束钢水氧活度、脱氧加铝量是影响终点钢水酸溶铝含量的重要因素;当RH脱碳后钢水温度、氧活度、炉渣中FeO+MnO含量-(FeO+MnO)以及钢水的净循环时间分别在1 600℃、2×10^-4、15%和8 min时,要控制终点钢水酸溶铝为0.02%~0.05%须在RH脱氧过程中控制加铝量0.86~1.53 kg/t。     

高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铝

在测定基体复杂的高合金钢中铝含量时,采用Al 308.215 nm或Al 394.401 nm作为分析谱线,无需使用复杂前处理方法及干扰因子校正模式,使用高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对铬、镍质量分数小于20%,铜、锰、钨、钴质量分数小于5%,钼质量分数小于4%的高合金钢中微量铝进行测定。并与普通分辨率全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定高合金钢中铝的方法在光谱干扰方面的情况进行了比对。结果表明:方法中铝的测定下限为0.002%(质量分数);校准曲线采用基体匹配法消除基体效应的影响,线性相关系数达0.999 9以上。按照实验方法测定高合金钢样品中铝含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)不大于6.2%;标准样品中铝的测定结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝

采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢中痕量酸溶铝(Als)的方法,并对其测定条件进行了优化。实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的影响;高纯铁基体效应对测定的影响不可忽略,故采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响;采用石英烧杯进行样品溶解,测定结果比玻璃烧杯更稳定;采用塑料容量瓶对硅钢标准样品溶液定容,测定结果相对于玻璃容量瓶更接近认定值;对样品前处理的条件进行了优化,最终选择硝酸用量为5mL,溶解时间为10min;选择⁴⁵Sc作为内标对硅钢标准样品进行测定,结果较选用⁸⁹Y为内标更接近认定值;采用2%(体积分数)硝酸冲洗管路8s,可基本消除记忆效应。以²⁷Al质量浓度为横坐标,²⁷Al与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,校准曲线方程的相关系数为0.9998;方法对样品的测定下限为0.00006%。采用实验方法对5个钢标准样品和2个合金钢实际样品进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~4.5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用

自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800 ℃加热15~30 min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固的金属铝进行称量,并将带有固体残留物的不锈钢漏盆浸入盛有饱和氢氧化钠溶液的聚乙烯塑料盆中进行反应。反应结束后,将漏盆中钢砂干燥后称重,所得结果即为试样中金属铁的质量。浸取液则经稀释定容后用慢速滤纸过滤,再准确移取一定量的滤液,加入过量的EDTA标准溶液,调节pH值至5~6,于乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂,采用硝酸铜标准溶液对滤液中铝进行滴定。将试样熔融时凝固的铝质量和滤液中的铝质量相加可求得试样中铝的总质量。采用实验方法对钢砂铝样品进行多次平行测定,铝和铁的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.1%和10.9%;自制钢砂铝样品中铝和铁的回收率在99.5 %~100.0 %之间。选取3个钢砂铝样品按实验方法进行测定,并与参考值进行比较,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.0008%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.3%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼

对仪器测定参数和分析谱线进行优选,多次试验酸溶硼的分解酸度、基体元素干扰、内标元素,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼的方法。研究结果表明应用249.677 nm作为硼的分析谱线,选择硫酸(1+6)溶解样品,加入铍、钪混合标准溶液作双内标,采用基体铁匹配来测定低合金钢中微量的酸溶硼。方法检出限为0.030 μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于10%,样品加标回收率为99%～101%。