一种钛白废酸中回收钪的方法

正所述钛白废酸中回收钪的方法,关键点在于通过萃取钪离子,再酸洗负载有机相的含有铁、锰、钛等杂质离子,再通过进一步钪离子反萃取生成氢氧化物沉淀、与酸反应达到提纯后,再与草酸沉淀并煅烧而成。本发明钛白废酸中回收钪的方法,克服了钛白废酸中钪离子含量低,钛、铁、锰杂质含量高,萃取分离困难的难题,能够有效地将钛白废酸中的钪     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱镁矿中10种主量元素

菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素含量范围相差较大,同时分析多元素比较困难。使用盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶体系并采用微波消解法消解样品,并选择钇为内标元素,采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.000 5%～0.028%。按照实验方法测定5种菱镁矿成分分析标准物质中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.35%～4.9%,且与认定值相一致。按照实验方法测定菱镁矿实际样品中10种元素,与重量法测定硅、滴定法测定镁及敞口酸溶-ICP-AES测定其他8种元素进行方法比对,结果无显著性差异。微波消解方式用酸量小,不引入杂质、同时保留了硅在溶液中,解决了菱镁矿中硅与其他主量元素不能同时测定的问题,内标法的使用提高了高含量镁测定的精密度,为菱镁矿的快速准确测定提供了新的途径。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁

采用氢氧化钠溶解样品,硝酸酸化,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使用基体匹配和无基体匹配这两种方法,考查铝的基体效应。结果表明,样品质量浓度在50～500 μg/mL范围内,铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下,以无基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,待测元素的线性方程相关系数均大于0.999 6。方法中各元素的检出限在0.000 9%～0.010%之间。将方法应用于TiB₂/AlSi复合材料实际样品中钛、硼、硅、镁、锌、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率在94%～113%之间;按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁,测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。     

攀西钒钛磁铁矿选钛尾矿中钪的浸出基础研究

针对攀枝花钒钛磁铁矿选钛尾矿和钛白废酸中富含钪元素,以钛白废酸和工业硫酸为混合浸出剂,采用酸法对尾矿进行钪的浸出条件试验研究.选钛尾矿和钛白废酸的ICP检测表明,钛白废酸含Sc3+为11.63 mg·L-1,选钛尾矿含Sc2O3为51.01 g·t-1.探讨了酸的种类、酸的浓度、酸浸温度、酸浸时间以及固液比对钪的浸出率...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

钛白粉废液提钪技术

钛白粉生产废渣含有大量铁,钛及微量钪。为从中提取纯度为98％的氧化钪,马鞍山矿山研究院研究了新工艺流程:将生产钛白粉的废酸经预处理,以抑制萃取剂对铁钛萃取,将钪萃取进入有机相,经酸洗使大部分铁钛与其他杂质从有机相中洗脱,留下来的钪则在反萃时进入水相而沉淀,再经化学精制,煅烧出氧化钪。该工艺流程的技术特     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰5种非稀土杂质元素.钇铁合金试样0.200 0 g溶于盐酸(1+1)溶液10 mL中,所得溶液于100 mL容量瓶中定容后供ICP-AES测定.为选择合适的分析线,先根据光谱波长表预选几条强度大,激发电位低的谱线,然后对此谱线进行轮廓扫描,从而选出一条背景平坦,信背比大,基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线.用基体匹配法配制标准溶液,以铁(35％)与钇(65％)配制成混合基体,配制3个标准溶液系列,所提方法适用于钇铁合金铝、硅、钙、镁、锰含量分别在0.003％0.1％范围内的分析测定.方法的相对标准偏差(n=11)在0.74 ％～4.58％之间,用标准加入法对方法的回收率做试验,测得回收率在92.30％与105.00％之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素

以硝酸为溶剂,采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石油焦中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、锑、铅等金属元素的分析方法。研究表明:实验所用超纯水和含HNO₃(φ=2.5%)的空白溶液对分析结果的影响均可忽略不计;利用碰撞/反应池(CRC)系统,分别采用氦碰撞模式(氦气流速为5.2 mL/min)、氢反应模式(氢气流速为5.8 mL/min)和普通模式,可有效地消除多原子离子质谱干扰;采用内标元素⁴⁵Sc、⁷²Ge、⁸⁹Y、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi校正了基体效应,提高了分析方法的准确性。各元素线性关系良好,线性相关系数不小于0.999 7,方法的检出限为11.2～216.7 ng/L。采用实验方法对石焦油样品中18种金属元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.5%～4.1%之间,加标回收率在91%～110%之间。方法应用于3批石油焦实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致。     

压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙

采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO₃和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定茂金属催化剂中Ti、Zr、Al、Ca的方法。溶液中Al元素含量偏高,对Ti、Zr、Ca的测定有显著的影响,实验选择In和Cs做内标元素可消除基体干扰。对于样品中高含量的Al,需稀释后进行测定;而Ti、Zr、Ca可通过在线加入In内标溶液的方式直接测定。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.9998。对一个茂金属催化剂样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.7%;按照实验方法测定茂金属催化剂样品,并与微波消解处理样品后的ICP-AES法进行比对分析,结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定锂离子电池正极材料钴酸锂中20种杂质元素

探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用⁴⁵Sc、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、²⁰⁵Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006～0.41 μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%～5.7%,加标回收率为91%～107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洋沉积物中铝铁锰钛

准确测定海洋沉积物中Al、Fe、Mn、Ti,对寻找金属矿产资源有着重要意义,因此有必要建立一种快速、低成本的分析方法.样品加入1.0 g NaOH,选择镍坩埚在700℃下熔融15min,用5％HNO3溶解后,加入25 μg Cd内标克服仪器漂移带来的影响,选择各元素的分析谱线为Al 396.152 nm、Fe 238....     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钽酸锂中痕量杂质元素

钽酸锂中杂质元素含量是划分产品等级的重要参数.样品中加入硝酸和氢氟酸后用微波消解法溶解样品,在线加入1.00 μg/mL的Cs内标溶液后,在H2动态反应池模式下测定Ca、Fe、As、Se,在标准模式下测定其余元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钽酸锂中Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、T...     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米硅粉中20种杂质元素

采用HNO_3和HF体系溶解样品,通过选择合适的待测同位素和干扰系数校正法克服了质谱干扰,以~(45)Sc为内标测定Li、B、Mg、Al、P、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和Zn,以~(103)Rh为内标测定Ga、Cd、Sn、Sb、Ba和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纳米硅粉中20种杂质元素的测定方法。实验发现,在溶样时加入1.0mL 30g/L甘露醇溶液,同时控制蒸发消解温度为120℃可有效抑制元素B的挥发损失,进而提高了测定元素B的准确性;采用加热蒸发消解挥Si的方法处理样品后,待测溶液中Si的质量浓度低于100mg/L,不仅可以消除Si基体对测定的干扰,而且也消除了对元素P测定的干扰;采取增加泵速并使用10%氨水(V/V)和10%HNO_3(V/V)交替冲洗的方式可消除元素B的记忆效应。以各元素的质量浓度为横坐标,其对应的离子强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.999 9以上,方法检出限为0.000 3~0.30μg/g,背景等效浓度为0.001 1~4.9μg/g。采用实验方法对纳米硅粉实际样品中各元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%~7.6%,加标回收率在90%~108%之间。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,测定B、P、Al、Ca、Mg、Fe的结果与实验方法基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙

锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO₃-HF溶解样品,选择Li 670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca的测定方法。测定体系中控制HNO₃浓度小于1.50mol/L。对校准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:同一元素使用标准加入法时校准曲线的斜率总是小于标准曲线法校准曲线的斜率;使用标准曲线法与标准加入法时,Li、Na、Ca相应测定结果的回收率为93%~106%,但对Mg而言,其标准加入法的测定结果比标准曲线法高,且标准加入法的回收率优于标准曲线法。因此,实验使用标准加入法制作校准曲线消除基体效应的影响。各元素在0.10~2.0mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.06~2.34mg/kg。按照实验方法测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,加标回收率在94%~109%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素

以V₂O₅、Cr₂O₃和TiO₂直接还原熔炼钒铬钛合金的新工艺具有显著降低生产成本优势,但需解决原料、还原剂以及熔炼设备所引入杂质对产品品质的影响,为此,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na等11种微量杂质元素分析方法。方法重点考察了在V、Cr、Ti三元合金组分共存体系下,基体效应、光谱干扰和连续背景叠加等影响因素,归纳了基体及共存组分对待测元素高灵敏分析谱线的光谱干扰情况,优选了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件等参数。采用基体匹配和同步背景校正法消除高V、高Cr和高Ti共存基体的影响。结果表明:Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P的检测范围为0.001%~0.25%,K、Na的检测范围为0.002%~0.25%;校准曲线线性相关系数不小于0.9995,方法的测定下限为0.0012%(K)、0.0015%(Na)、0.0003%~0.0009%(其余元素)。按照实验方法测定4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,0.x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,0.0x%~0.00x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,即使低于方法检测下限0.001%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)也小于15%。按照实验方法对4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na进行加标回收试验,回收率为90%~114%。实验方法用于测定3个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中7种元素

人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能。采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解。选择Cr267.716nm、Mn 257.610nm、Ni 221.648nm、Al 309.271nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Ti 334.941nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数r为0.999 4~0.999 9,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.021~0.27μg/g。按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%~1.9%,回收率为93%~107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合。