溴代环己烷的合成研究

以溴化钾和环己醇为原料,在浓硫酸存在条件下,以水为溶剂合成溴代环己烷.考察了溴化钾与环己醇摩尔比、水用量、浓硫酸用量、反应时间对产率的影响.结果表明,当反应条件为:溴化钾与环己醇摩尔比1∶0.8,水1.5mL,浓硫酸5mL,回流反应4h,分离产率高达93%.粗产品经气相色谱分析证明无任何副产物,纯产品经IR、1H NMR和折光率进行表征.     

一釜法溴代正辛烷中试合成工艺研究

通过一釜法溴代正辛烷合成中试，研究合成产品的最佳原料配比、反应及回流时间、中和水洗方式及时间、蒸馏温度等操作条件。     

改进的氢溴酸-浓硫酸法合成β-溴乙基苯

以工业氢溴酸[w(HBr)=48%]与β-苯乙醇为原料,浓硫酸[w(H2SO4)=98%[为催化剂,合成了β-溴乙基苯.较优的反应条件:n(β-苯乙醇):n(工业氢溴酸):n(浓硫酸)=1:1.15:0.94,100～110℃反应3 h,分离产率高达98.2%.放大及重复实验也得到了较高且稳定的产率,说明该方案具有很好的再现性和重复性,粗产品经气相色谱分析证明无副产物.     

溴代山梨酸的合成与抗菌作用研究

针对山梨酸使用过程中存在的问题 ,首次合成了溴代山梨酸 ,研究了它对不同种类微生物的抗菌性能 ,并与山梨酸的抗菌性能进行了比较。山梨酸经化学修饰合成溴代山梨酸后 ,抗菌作用显著增强 ,抗菌作用稳定性显著提高 ,半衰期延长了 3 3倍 ,在水中溶解性得到明显改善 ,具有一定的开发应用前景     

溴代环氧树脂的研制

本文介绍了以溴和双酚Ａ为原料替代四溴双酚Ａ来合成溴代环氧树脂的工艺研制过程。     

α-溴代富马酸二甲酯的合成及抗菌特性研究

为了消除富马酸二甲酯(DMF)的升华性及过敏性并保留其良好的抗菌特性,合成了新型防腐剂α-溴代富马酸二甲酯(α-BrDMF),研究了α-BrDMF对不同种类微生物的抗菌性能,并与山梨酸及DMF进行了对比。α-BrDMF的合成分为两步:以冰乙酸为溶剂,DMF与溴发生亲电加成反应生成富马酸二甲酯二溴化物(d-BrDMF);d-BrDMF与氢氧化钠的乙醇溶液共热,发生消除反应可得α-BrDMF。经IR和MS确证产物结构。抗菌作用实验结果表明:α-BrDMF对细菌、酵母和霉菌的生长具有较强的抑制能力。添加0.1%的α-BrDMF可使大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的生长适应期由对照3h延长至40h和44h;添加0.04%的α-BrDMF能使酵母的生长适应期延长至对照(4h)的13倍;霉菌菌落形成数减少,抑菌效果优于山梨酸和DMF;经高温处理其抑菌能力无明显降低。皮肤过敏性测试表明α-BrDMF无明显致敏性。     

溴代环氧树脂的研制

本文介绍了以溴和双酚Ａ 为原料替代四溴双酚Ａ 来合成溴代环氧树脂的工艺研制过程。     

对甲苯磺酸催化合成肉桂酸酯

利用对甲苯磺酸为催化剂，使肉桂酸与醇发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂改正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯，测定了各种酯的沸点(或)熔点、折光率、元素组成和IR。     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成乳酸乙酯

研究了新型Lewis酸铁钾矾的制备,并以该Lewis酸为催化剂,通过乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比对酯化率的影响.结果表明,新型Lewis酸铁钾矾酸是合成乳酸乙酯的绿色催化剂,最佳反应条件:催化剂用量为0.6 g/0.05 mol乳酸,反应时间2.0h,酸醇物质的量比为1:2.3,带水剂15 mL,此时酯化率可达96.6%.     

蒽酮-硫酸法测定榛花多糖含量条件的优化

探讨蒽酮-硫酸法测定多糖含量的影响因素,并优化榛花多糖含量测定的最佳条件。试验以吸光度值为评价指标,检测波长为625 nm,对蒽酮质量浓度、加热温度、蒽酮试剂用量和加热时间进行单因素试验,再用L_9(3~4)正交试验设计优选测定条件。结果表明,1 m L样液下,蒽酮质量浓度20 mg/m L、加热温度90℃、蒽酮试剂用量4.0 m L、加热时间10 min的条件最优。最佳工艺下,平均回收率为99.63%,相对标准偏差(RSD)为1.58%。     

苦瓜多糖含量的苯酚硫酸法检测研究

为了寻找适于测定苦瓜多糖含量的稳定方法,本文对苯酚硫酸法测定苦瓜多糖的条件进行了研究。实验结果表明,在苯酚硫酸法中,测定条件为1 m L 1%苦瓜多糖溶液与0.4 m L 6%苯酚、4.5 m L浓硫酸60℃显色10 min,493 nm波长处测定吸光度。结果表明,改进后的苯酚硫酸法是测定苦瓜多糖含量的一种回收率高,稳定性好的简便方法。     

蒽酮-硫酸比色法测定三角帆蚌软体组织多糖含量

目的 测定三角帆蚌动物多糖的含量,为三角帆蚌质量控制及资源开发提供科学依据.方法 以葡萄糖为对照品,采用硫酸-蒽酮比色法测定三角帆蚌多糖的含量.结果 在580 nm波长处有最大吸收峰,葡萄糖在0.02～0.10 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997,回收率100.02％,RSD为0.29％.结论 该方法快速准确重现性好,可用于三角帆蚌多糖的含量测定.     

硫酸二甲酯的制备

硫酸二甲酯是一种重要的化工原料,在有机合成中用于代替卤代烷作为甲基化剂,在化工、制革、医药、农药等工业生产中广泛的应用。其制备方法是由三氧化硫与甲醚反应生成硫酸二甲酯。     

氢氧化钠/尿素法和硫酸法测定烟草木质素的对比分析

为了对比氢氧化钠/尿素法(NU法)和硫酸法在测定烟草中木质素含量(质量分数,下同)的差异性,采用NU法和硫酸法测定广东、四川、湖南、云南和贵州5个产区烟梗和烟叶的木质素含量,分析了两种方法在预处理过程的干扰物质去除率及酸解过程木质素含量和结构变化。结果表明:1与硫酸法相比,NU法预处理对干扰物质的去除率更高。2NU法采用稀酸酸解,减少了烟草中木质素的降解;选择在325 nm处测定酸溶木质素(ASL)的紫外吸光度,避免了蛋白质和糠醛对ASL的干扰,提高了烟草木质素测定结果的准确度和重现性。3与硫酸法相比,NU法分离得到的酸不溶木质素(AIL)的氧化程度低、结构变化小,因而更能反映烟草木质素的结构特征。NU法比硫酸法更加适用于烟草木质素的含量测定。     

硫酸磺化法检测牛奶中19种农残

建立牛乳中19种农药残留毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(40∶30)提取,硫酸净化,采用GCECD,Agilent CP-Sil 19CB/MS毛细管柱检测,外标法定量。比对添加回收率及检出农残种类,确定最佳硫酸浓度。丙酮和石油醚(40∶30)震荡提取,1∶1硫酸净化;平均添加回收率为90-140%,RSD为0-18.84%。建立的方法,检测时间短,紧密度良好,检出农残种类较多,适用于牛乳中农残的测定。     

LPMO结合硫酸水解制备纤维素纳米晶体

以棉溶解浆为原料,使用裂解性多糖单加氧酶（LPMO）预水解结合硫酸水解制备纤维素纳米晶体（CNC）,对LPMO预水解前后纤维的微观形态和制得的CNC进行了粒径、结晶度和微观形态等表征,并与仅硫酸水解制备的CNC进行对比。研究发现,采用质量分数60%硫酸水解时,经LPMO预水解得到的CNC比仅硫酸水解制备的CNC平均粒径减少22 nm,结晶度提高8.8个百分点,得率提高19.3个百分点。在LPMO预水解后,随着硫酸质量分数降低,CNC的得率和羧基与磺酸基总量减少,粒径上升,而结晶度无明显正比关系。从LPMO作用整体效果来看,预水解结合50%硫酸得到的CNC与对照组相比粒径增加9 nm,羧基和磺酸基总量略小,而结晶度提高6.4个百分点,得率提高18.4个百分点,其原子力显微镜（AFM）表征显示已达到纳米水平。故通过LPMO预水解结合50%硫酸即可制得CNC,这可降低对工业生产上设备耐酸能力的要求。但LPMO反应周期长,因此在实际工业应用中有待进一步研究。     

硫酸水解法提取薯蓣皂苷元的工艺

以盾叶薯蓣为原料,研究了硫酸水解法生产薯蓣皂苷元的工艺。考察了硫酸水解时间、硫酸用量、索氏提取时间和硫酸浓度对薯蓣皂苷硫酸水解的影响,通过正交实验优化了工艺。结果表明,硫酸水解的最佳条件为:硫酸水解时间为4 h,硫酸用量为20 mL,索氏提取时间为6 h,硫酸浓度为1.5 mol/L。该工艺能获得皂苷元得率为3.762%,且酸污染少。