造纸法再造烟叶用香精中挥发性成分的SPME-GC-MS分析

利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对Z号再造烟叶用香精挥发性成分进行分析。试验对SPME萃取方法进行优化,结果显示:选取65μm PDMS/DVB萃取头在载量5g、萃取温度40℃、萃取时间30min、脱附时间3min的条件下检测出Z号香精中有19种挥发性成分,其中酯类8种、酮类5种、醇类和酚类各2种、酸类和萜烯类各1种。通过对Z号香精挥发性成分进行分析,初步探究其对产品感官质量的影响。     

固相微萃取法萃取液态奶味香精挥发性香成分条件的优化

采用固相微萃取法,对液态奶味香精中的挥发性香成分进行了萃取条件的优化研究,得到了较佳的萃取条件。以23种奶味香料化合物组成的模拟奶味香精体系为研究对象,对预热温度(30~80℃),萃取时间(10~180 min),样品量(1~11 mL)和SPME纤维种类(65μm CWAX/DVB,65μm PDMS/DVB,75μm CAR/PDMS和50/30μm DVB/CAR/PDMS)4个因素进行了考察。发现这4个因素对香精中挥发性香成分萃取的选择性和对检出限的灵敏性均有显著性影响。结果表明,PDMS/DVB纤维对奶味香精中挥发性化合物的选择性最好,灵敏度最高,其次是DVB/CAR/PDMS。通过单因素实验,得到优化的固相微萃取条件是:预热温度50℃,萃取时间40 min,样品量5 mL。将得到的优化参数集中用于市售奶味香精样品分析,与对照组的固相微萃取结果相比,挥发性香成分的种类增加了30种,总峰面积增加了20倍,验证了固相微萃取参数优化的实用性。     

用香味成分分析法研究烟用香精的质量控制

把烟用香精进行同时蒸馏萃取、气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)鉴定、气相色谱仪(GC)定量分析,建立了分离分析烟用香精香味成分的方法,选择十几种香味成分作为特征峰,用以监控香精的质量波动情况。对选择的香味成分特征峰进行了重复性实验以及不同批次香精的稳定性实验。结果显示,重复性实验的相对标准偏差小于不同批次香精的质量波动;经过对烟用香精进行不同温度的耐热性实验,经相似度检验,进一步确认了通过分析香精中的香味成分,可达到监控质量的目的。     

水蜜桃香精挥发成分的气相色谱/质谱分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)和固相微萃取(SPME)两种方法对水蜜桃香精进行前处理,通过气相色谱/质谱法(GC-MS)检测其挥发性和半挥发性成分,且对两种方法鉴定出的主要成分作了比较。实验结果表明,两种方法从水蜜桃香精中共检出31种物质,包含有酯类11种、醇类8种、酮类5种、烯类及烷烃类3种,其中SDE鉴定出29个,SPME鉴定出20个,共同组分18个。     

《第一届中国香料香精高层论坛》在京隆重召开

由中国香料香精化妆品工业协会、国际食用香料工业组织、国际生命科学学会中国办事处联合主办的《第一届中国香料香精高层论坛》于2007年3月21日至22日在北京隆重召开,100多位中外代表出席了会议。中国香料香精化妆品工业协会副理事长金其璋和孙宝国先生在会上分别做了《中国食用香料(香精)立法的历史与回顾》和《中国咸味食品香精的回顾与展望》的发言。国际食用香料工业组织(IOFI)科学总监Thierry Cachet博士在会上做了《国际食品法典委员会对食用香精法规的调节》;美国食用香料及萃取物制造者协会(FEMA)专家小组科技秘书长Tim Adams…     

GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。     

微胶囊化薄荷香精在烟丝上的含量测定及控制释放研究

为了考察微胶囊化薄荷香精在卷烟烟丝上的储存稳定性及抽吸时在主流烟气中的转移率,建立了一种运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定卷烟烟丝中微胶囊化后的薄荷香精实际含量的检测方法。试样以甲醇和三乙胺为溶剂,超声辅助浸提,萃取液用气相色谱-质谱联用仪检测分析。分别对样品量、萃取溶剂和萃取时间等前处理条件进行了优化。采用SIM法定量分析,加标回收率为91.57%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%,线性相关系数大于0.998,检测限为1.69μg/g,定量限5.07μg/g。结果表明:该方法准确、可靠,可用于测定烟丝样品中微胶囊化后的薄荷香精实际含量。通过此方法测定存放12个月内的烟丝样品,并结合主流烟气中薄荷醇转移量,证明微胶囊化后的薄荷香精能够较稳定地进行控制释放。     

气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱筛查和定量测定天然香精中3种农药残留

为了快速筛查和定量检测天然香精中的农药残留,建立了香精中3种农药的气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOFMS)分析方法。优化了样品萃取、净化条件以及气相色谱和飞行时间质谱分析条件。样品以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为溶液,超声萃取30 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进行检测分析。根据特征离子的精确质量数、氯同位素离子峰簇、碎片离子丰度比、保留时间对目标物进行定性鉴定,内标法进行定量测定。3种农药的线性相关系数均大于0.998 6,相对标准偏差4.5%,检出限为0.14~0.21μg/kg,3种农药的加标回收率为87%~107%。该方法简单快速、准确性高、灵敏度好,适用于香精中农药残留的快速筛查和定量检测。     

用HPLC法测定国内反应香精中的4,8-DiMeIQx和PhIP

建立同时测定反应香精中2-胺基-3,4,8-三甲基-3H-咪唑并[4,5-F]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)和2-胺基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]嘧啶(PhIP)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。用强酸水解反应香精,在碱性环境下用二氯甲烷萃取分析物,弱酸净化。以乙腈和pH3.44的醋酸-醋酸胺缓冲溶液梯度洗脱,264 nm(测定4,8-DiMeIQx)和312 nm(测定PhIP)双波长扫描,进行高效液相色谱检测。4,8-DiMeIQx和PhIP在反应香精中的检出限均为0.01 mg/L;加标回收率分别为87.25%和102%。用该法对国内不同公司的不同产品进行检验适用性良好。     

LC-MS/MS法同时测定食用香精中的9种合成着色剂

建立了测定食用香精中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经水萃取、离心,用固相萃取小柱Strata-X-AW(60 mg/3 mL)净化后进行LC-MS/MS定量分析。用Agilent SB-C18(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,基质溶液配置工作曲线。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R~2≥0.99),方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.07~0.12 mg/kg和0.23~0.41 mg/kg。加标回收率在88.1%~106.3%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.02%~5.95%之间,该方法适用于食用香精中9种合成着色剂的快速测定,具有简单、准确、灵敏等特点。     

气质联用仪检测烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)方法,建立了烟用香精中甲醇、仲丁醇、香豆素以及黄樟素的高效检测与分析方法。利用乙醇提取香精香料,超声萃取30min后,利用GC-MS进行鉴定分析,结果表明,目标化合物在0.56～72.0mg/L,线性关系良好,回收率在97%～99%,RSD在1.22%～2.36%。表明该方法简便、快速、灵敏度高,能够有效用于烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析。     

行业简讯

●上海贝乐香精有限公司计划于2006年内在现有一千多种产品的基础上,进一步完善食用香精的品种体系,继续开发新的品种来适应市场的不同需求。同时,进一步做好包括优质蛋黄香精在内的公司拳头产品,打造贝乐的香精品牌。●国营建中化工总公司荣列2005年四川企业100强的第49位。●应用超临界CO2流体萃取工艺的国内首个医食两用大蒜素(油)基地项目,于2006年2月在云南陆良大东生物制药集团竣工投产,这是国家西部大开发高技术“云南绿色植物产业化示范工程”,将年产大蒜素(油)25吨及其它产品。●国家劳动保障部门2006年3月7日公布12种新职业,其中…     

海洋清花香型香精的研究

通过顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术．结合感官分析,对海洋花香型香精的香气组成和香韵结构进行了分析,得出了5种不同果香、清香、海洋香、花香、龙涎麝香香韵的28种原料,并考察了不同香韵组成对香精主体特征香气的影响,最终模拟得到了香气相似度较好的海洋花香型香精。     

原位聚合法制备微胶囊香精及其表征

以热固性脲醛树脂为囊材,茉莉香精为嚢芯,十二烷基硫酸钠(SDS)为分散剂,采用原位聚合法对液体状茉莉香精进行包覆改性,制得流动性好的粉末状微胶囊改性香精。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)等对其结构、形貌和热性能进行了分析和表征。结果表明,液体状香精被完全包覆,形貌完整,具有明显的缓释性能。     

凌仕契合香精的香气分析及模拟研究

通过顶空固相微萃取-气相色谱/质谱技术,结合感官分析,对凌仕契合香精的香气组成和香韵结构进行了分析,得出了果香韵、醛香韵、青香韵、木香韵、花香韵和海洋香韵等6种不同香韵,以及34种调配原料。考察了不同香韵组成对香精主体特征香气的影响,最终模拟得到了香气相似度较好的凌仕契合香精。     

不同压力下猪肉香精挥发性风味成分的差异性

为了考察不同压力下猪肉香精挥发性风味成分的差异性,采用固相微萃取法(SPME)分别萃取常压和加压热反应条件下制备的猪肉香精中挥发性风味成分,并结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅闻技术(GC-O)进行鉴定。结果显示:常压制备的猪肉香精中共鉴定出45种挥发性成分,其种类及质量分数分别为:烃类5种(6.58%),醛类16种(21.20%),醇类10种(6.07%),酸类8种(3.15%),杂环及其他化合物6种(37.19%)。加压制备的猪肉香精中共鉴定出38种挥发性成分,包括烃类3种(1.49%),醛类14种(9.65%),醇类6种(1.96%),酯类、酮类和酸类共计5种(2.89%),杂环及其他化合物10种(47.73%)。两者均鉴定出的化合物有22种,包括苯甲醛、枯茗醛、蘑菇醇、4-甲基-5-羟乙基噻唑、茴香脑等。通过常压热反应方式制备的猪肉香精中主要挥发性风味成分较多,更接近厨房菜肴。     

气质联用技术和Minitab软件辅助调配芒果香精的研究

采用新鲜芒果,萃取其挥发性有效成分,用气相色谱-质谱联用仪分析。对认定的成分进行深入的香气感官分析,确定香气阈值,初步制定芒果香精配方。之后,收集配方调配的试验数据,使用Minitab软件对配方数据进行线性回归分析,得出相关的分析数据和数据模型。由调香师对配方稍作修改后,得到香气纯正、接近新鲜芒果果肉香气的香精。     

中国香料香精化妆品工业协会关于举办调香师培训班的通知

正培训主要内容参照《国家职业标准调香师》(试行)和《调香师(基础知识)》、《调香师(国家职业资格三级)》等培训教程要求,培训主要内容为香料香精基本知识、法规标准、香料辨别、香精配方设计和分析、香料香精技术发展趋势等。     

重庆市香精新产品开发及产业化取得明显成效

正在重庆市"香精产能扩增及新产品开发及产业化"重点科技攻关项目的资助下,重庆市日用化学工业研究所经过两年的技术攻关,成功研制珊瑚姜香精等香精新产品7个,香精的年产能达100吨,项目成果得到业内专家的高度评价。重庆市日化所以开发和生产高品质香精产品为发展目标,依托自身在日化领域长期的积累和沉淀,通过反复筛选和优化,成功开发以超临界CO2萃取和分子蒸馏纯化相结合生产香精产品的新生产     

晚香玉香精壳聚糖纳米粒的制备及表征

以三聚磷酸钠(TPP)为交联剂,通过离子凝胶法制备晚香玉香精壳聚糖纳米粒。研究了壳聚糖质量浓度、香精质量浓度、乳化剂与香精的质量比及反应时间对晚香玉香精壳聚糖纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)及热重分析仪(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明,当壳聚糖质量浓度为1.71 g/L、香精质量浓度为1.72 g/L、m(乳化剂)∶m(香精)=1∶2、反应时间为1 h时,制备的晚香玉香精壳聚糖纳米粒平均粒径为138 nm,粒径分布系数为0.100,香精装载量达28.4%,能减缓高温下香精的释放速率。