高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取，离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）扫描测定，外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好，其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g，对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度，16种防腐剂的加标回收率为85.4%～113.8%，相对标准偏差（RSD,n=6）≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高，分别为50%和36%，添加量均符合规定。     

气相色谱法检测水果蔬菜中苯酚类污染物残留

建立了同时检测水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留气相色谱检测方法,样品中的目标化合物经过乙腈提取,用HBL固相萃取柱净化GC-FID法同时检测,外标法定量。方法在0.50~50μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9982~0.9991、回收率为70.5%~99.5%、RSD为2.18%~5.61%、方法检测限为0.01~0.04 mg/kg,方法定量限为:0.03~0.13 mg/kg,该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留量的同时测定     

气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯的含量

建立了气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯含量的方法。采用不同有机溶剂提取的方式对样品进行净化处理,在以甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)中进行气相色谱分离,选取3种邻苯二甲酸酯类化合物的同位素作为内标,用质谱法进行测定。结果发现:21种邻苯二甲酸酯的线性质量浓度范围为0.01~10μg/mL,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.68 mg/kg,平均回收率(n=9)为94.8%~103.7%。     

气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物

建立了气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)同时测定化妆品中7种香豆素类化合物(香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素)的分析方法。不同类型的化妆品样品经乙醇/乙腈超声提取后,用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。在优化的柱温程序条件下,7种化合物得到满意分离并排除了样品基质的干扰。7种香豆素类化合物的检出限为0.5~0.8 mg/L,平均回收率为80.9%~112.4%,相对标准偏差为1.9%~11.4%(n=6)。方法简便、快速、准确,可用于化妆品中7种香豆素类化合物的同时测定。     

亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α-熊果苷和β-熊果苷

采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷的含量。样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分析。流动相为乙腈-水(体积比93︰7)。流速为0.3 m L/min。采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nm。α-熊果苷、β-熊果苷响应值均在2~2 000 ng/m L范围内线性关系良好(r0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α-熊果苷、β-熊果苷的添加水平为0.05、1.00和20.00μg/g时,平均回收率在91.5%~96.5%之间(n=6,相对标准偏差≤6.1%)。定量下限均为0.05μg/g。本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷的同时定量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中7种美白成分

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时测定化妆品中奥扎格雷、烟酰胺、阿魏酸、苯酚、水杨酸、苯乙基间苯二酚和辛酰水杨酸7种美白成分的方法。样品用50%甲醇水溶液超声提取20 min,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以5 mmol/L的癸烷磺酸钠溶液(含0.1%磷酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为220和277 nm,柱温为30℃。结果表明,奥扎格雷、辛酰水杨酸和水杨酸的线性范围分别为0.25~10,0.5~20和2.0~80 mg/L,其他4种化合物的线性范围均为1.0~40 mg/L,相关系数均大于0.999。保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。7种美白成分的方法检出限为0.39~4.33 mg/kg,平均回收率为91.9%~108.2%,RSD为0.1%~2.6%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于化妆品中多种美白成分的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品12种美白成分。样品经质量分数50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁、鞣花酸及甘草酸二钾的检测波长为254 nm,烟酸、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、4-甲氧基水杨酸钾、苯酚、杜鹃醇和苯乙基间苯二酚的检测波长为220 nm。结果发现,12种美白类成分均在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中12种美白成分的回收率(添加水平分别为20、50和200μg/g)在85.6%~111.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~8.9%范围内,最低检出质量比在0.3~1.5μg/g之间。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等10种限用物质

建立了高效液相色谱法同时检测化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等10种物质的方法,以甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH=3.80)为流动相,梯度洗脱,10种物质在0.2~200μg/m L范围内线性良好(R20.9990),平均回收率在84.15%~101.02%之间,RSD在0.91%~3.84%,精密度良好。此方法灵敏度高、准确性好、实用性强,适合检测化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法。用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02%磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2~200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0%。此方法检出质量比为1~4 mg/kg,回收率为96.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.1%。该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定。     

双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中七种甾体激素

建立了利用双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中7种甾体激素的方法。样品前处理采用双频超声波萃取法,含量测定采用高效液相色谱法。色谱柱为五氟苯基键合硅胶柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm),流动相为0.1%(质量分数)甲酸水溶液-0.1%(质量分数)甲酸乙腈溶液(68∶32,体积比),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm。结果发现:7种甾体激素能够完全基线分离,空白基质不干扰检测。7种甾体激素的标准曲线在0.08~52.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.999。回收率为86.0%~113.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%,检测限20~50 ng/mL。     

高效液相色谱法测定化妆品中的乐杀螨和克螨特含量

建立了以高效液相色谱法检测化妆品中乐杀螨和克螨特的方法。样品用乙腈提取,超声提取15 min,以8 000 r/min的转速离心3 min,取上清液加入Florosil粉进行纯化,再以8 000 r/min转速离心3 min,取上清液分析。采用SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为水-乙腈(体积比26∶74)洗脱,检测波长为224 nm。乐杀螨检出限和定量限分别为7和20 mg/kg,克螨特检出限和定量限分别为16和50 mg/kg(以3、10倍信噪比计算得出),加标回收率分别为90.2%~106.4%(乐杀螨)和80.4%~103.2%(克螨特)。该方法简便、准确,适用于对化妆品中乐杀螨和克螨特的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂，采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离，程序升温，分流进样进行测定，外标法定量。结果表明，在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定，18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.998，方法检出限为0.15～1.50μg/kg，在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速，适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法.采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1％甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm.结果表...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明,12种防腐剂在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.2%~112.1%,RSD为0.36%~2.64%(n=9)。40批次洗护类样品的测定结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中12种防腐剂的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量气相色谱检测方法的建立及验证

目的建立A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量气相色谱检测方法,并进行验证。方法采用标准溶液加入法,以乙酸丁酯为萃取剂制备对照品及供试品溶液,采用气相色谱法进行检测,色谱条件为:Agilent DB-WAX[聚乙二醇(PEG)强极性柱30 m×0.25 mm×0.25μm]色谱柱,柱温165℃,进样口温度250℃,检测器温度300℃,流速2 m L/min,载气为氮气,进样分流比5∶1,进样量1μL。对方法的专属性及系统适用性、检测限和定量限、线性范围、精密度、准确度进行验证。采用建立的方法检测9批A群脑膜炎球菌多糖原液苯酚残留量。结果苯酚的保留时间分别为5.046 min,拖尾因子为1.04,与乙酸乙酯的分离度为33.21,理论塔板数大于5 000;检测限为0.535×10-3mg/m L,定量限为1.070×10-3 mg/m L;浓度在4~20μg/m L范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9;同一操作人员连续重复检测6次结果的相对标准偏差(RSD)为0.4%,2名试验员不同时间重复检测6次结果的RSD为1.5%;9份加标供试品溶液的回收率为95.8%~100.0%;9批A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量均符合规定。结论建立的A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量气相色谱检测方法,具有良好的重复性及准确性,可用于A群脑膜炎球菌多糖原液中的苯酚残留量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。