婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝胺类物质迁移量检测的研究

建立了婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝基胺类物质迁移量的气相色谱-质谱联用检测方法。 样品经人工唾液盐浸提后,以二氯甲烷为溶剂萃取浸提液中的N-亚硝胺,去水浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果表明,方法的定量限为0.027mg/L～0.031mg/L,回收率为86.9%～120%,相对标准偏差为4.25%～8.31%,应用本方法对21 个国内外品牌的婴幼儿奶嘴进行了测试,其中16 个样品中检出了N-亚硝胺。     

婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的测定不确定度评估

依据GB 28482-2012《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》中对N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的检测要求,用人工唾液模拟物对安抚奶嘴进行处理,以二氯甲烷作为溶剂,运用气相色谱-热能分析仪测定婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明检测不确定度主要来源于标准曲线、样品重复性和标样纯度,11种标准物质的不确定度介于(0.116±0.023)mg/kg与(0.305±0.033)mg/kg之间,评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测（MRM）模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998）,检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%,相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

橡胶制品中N-亚硝胺研究综述

本文主要阐述橡胶制品硫化过程中可能产生的致癌物N-亚硝胺。概述了可能产生N-亚硝胺的配合剂, N-亚硝胺产生的机理以及检测方法;通过查阅大量资料, 总结了目前国内外同行业对橡胶制品可能产生的N-亚硝胺的研究发展状况。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15～1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

GC-TEA同时测定化妆品中的5种挥发性亚硝胺

建立了化妆品中5种挥发性亚硝胺的气相色谱-热能分析仪联用(GC-TEA)同时分析测定方法。利用丙酮在超声条件下将5种挥发性亚硝胺从水溶性或脂溶性化妆品样品中萃取出来,经过高速冷冻离心后,用二氯甲烷分三次萃取提取上清液,收集上清液于底部加入无水硫酸钠试管中,水相在氮吹仪上浓缩后添加内标N-亚硝基二丙胺,再经微孔滤膜过滤到棕色色谱瓶进样检测。该方法能够有效地检测出化妆品中的5种挥发性亚硝胺,方法定量限为13.5~27μg/kg,回收率为86.2%~95.4%,精密度为2.0%~6.5%。本方法杂质峰少,准确度、灵敏度高,线性范围宽,能够满足化妆品中5种挥发性亚硝胺的测定要求。     

橡胶制品中N-亚硝胺试验室研究

本文对橡胶制品中N-亚硝胺检测和产生进行了初步研究，分别对橡胶原材料、硫化胶和橡胶制品采用气相色谱/热能分析仪进行了N-亚硝胺物质的测定，实验结果表明:橡胶原材料中未检出亚硝胺，但在硫化胶和橡胶制品中均检出了亚硝胺物质。     

N-亚硝胺致癌机理及检测方法研究进展

N-亚硝胺化合物是全球公认的致癌物质,建立不同环境中N-亚硝胺化合物的可靠检测手段对保护人类健康至关重要.本文在理解N-亚硝胺化合物对人体致癌机理的基础上,总结了水、食品和橡胶制品等环境中残留的N-亚硝胺化合物特点及对应检测方法,旨在为不同环境中N-亚硝胺化合物检测方法的准确建立及未来科学研究提供基础.     

PMMA食品包装容器中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定

建立测定PMMA食品包装容器中甲基丙烯酸甲酯迁移量的气相色谱-质谱联用法。PMMA食品包装容器在不同温度时间下用食品模拟物浸泡,浸泡液用乙酸乙酯震荡离心提取,提取液在HP-INNOWax色谱柱上分离,选择SIM模式在质谱中分析。甲基丙烯酸甲酯的浓度在0.2~10.0mg/L范围内与峰面积成线性关系,线性回归方程为y=2 583.3x+94.324,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.1mg/L。     

化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的顶空气相色谱-质谱测定法

建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法.选用安捷伦DB-1701(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5 mL/min,分流比为5:1.结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1～...     

N-亚硝胺类化合物的定性分析

建立了一种新的对N-亚硝胺类化合物定性的方法,设置了两种不同的实验方法水浴分解法和紫外分解法,发现两种方法均能对N-亚硝胺类化合物进行定性,但是水浴分解法没有紫外分解法效果好。选用紫外分解法对市售的21种洗涤样品进行分析,其中13种样品检测到有N-亚硝胺的存在。实验方法简单,操作简便,能很好的对N-亚硝胺类化合物定性分析。     

气相色谱-质谱法同时检测涂料中12种挥发性有机物

建立了涂料中12种挥发性有机化合物(VOC)(壬烷、苯系物和萘)的GC-MS同时检测方法。样品用甲醇进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果表明:在优化的实验条件下,12种挥发性有机化合物在一定质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数均不低于0.999;样品的加标回收率为93.6%~105.4%,相对标准偏差(n=4)在0.6%~3.4%。该方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。     

气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯含量和迁移量

文章建立气相色谱-串联质谱法,测定食品接触材料中邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的含量和迁移量。采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和油脂替代物正庚烷进行迁移试验,在迁移试验温度为60℃,迁移时间为10 d条件下,对检测方法的精密度（RSD）、准确度等进行探究。结果表明：含量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为93.8%～105.6%、RSD范围为1.0%～2.2%。迁移量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为92.4%～108.3%、RSD范围为0.2%～5.7%。此方法灵敏度高、准确度高,适用于测定食品接触材料中DIOP和DIDP的含量和迁移量。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中8种亚硝胺

建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱上分离,采用大气压化学离子源,正离子信息依赖扫描(IDA)模式采集,同时获得了目标化合物的一级和二级质谱信息,采用Library view软件构建了8种亚硝胺的高分辨质谱数据库,将采集的结果与数据库比对实现了化妆品中8种亚硝胺的快速筛查。实验优化了样品前处理方法,经方法学考察,建立了化妆品中8种亚硝胺的含量测定方法。结果表明,与其他方法相比,该前处理方法既能达到净化目的,回收率还较高;在优化的条件下,8种亚硝胺在5～100 ng/m L范围内线性关系均良好(r≥0.999);在高(0.50 mg/kg)、中(0.10 mg/kg)、低(0.03 mg/kg) 3个加标水平下,平均回收率在85.1%～113.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.4%～6.6%;检...     

土壤中苯胺类物质的检测及修复

为解决土壤中苯胺类对周围环境、地下水的污染问题以及传统物理化学处理方法成本高、可对环境造成二次污染的问题,在对土壤中苯胺类物质检测方法研究的基础上,提出采用气相色谱/质谱联用法对苯胺类物质检测的方案;构建对照组和试验组对比冰草植物对土壤中苯胺类物质的修复效果,对比不同深度土壤中苯胺类物质的含量,得出冰草植物可吸附土壤中苯胺类物质且可阻止苯胺类物质下移的结论。     

天然胶乳硫化胶膜N-亚硝胺含量影响因素的研究

采用硫黄硫化体系,考察碱土金属氢氧化物氢氧化镁、氢氧化钙和氢氧化钡,N-亚硝胺消除剂抗坏血酸(VC)和α-生育酚(VE),低亚硝胺型促进剂ZBEC和ZDi BC,以及水沥滤和硫化温度对天然胶乳硫化胶膜N-亚硝胺含量的影响。结果表明:氢氧化镁、氢氧化钙和氢氧化钡能显著降低硫化胶膜的N-亚硝胺含量,氢氧化钡的降低作用最显著,随氢氧化钡用量增大,硫化胶膜的N-亚硝胺含量降低程度提高;VC和VE能显著降低硫化胶膜的N-亚硝胺含量,VE用量为0.5份可使N-亚硝胺含量降低97.56%,VC用量为0.5份可使N-亚硝胺含量降低至检测限(0.01 mg·kg~(-1))以下;水沥滤可降低硫化胶膜的N-亚硝胺含量;提高硫化温度,采用传统促进剂ZDC的硫化胶膜的N-亚硝胺含量降低,采用促进剂ZDi BC的硫化胶膜的N-亚硝胺含量提高;氢氧化钡和N-亚硝胺消除剂以及水沥滤可有效降低硫化胶膜的可亚硝基化物质含量。     

与食品接触橡胶制品中N-亚硝胺的来源、危害及控制

文中介绍了与食品接触橡胶制品中N-亚硝胺的来源、危害及控制手段。根据国外对N-亚硝胺限量的规定,提出了对N-亚硝胺控制的建议。     

REACH法规中12种偶氮染料的快速测试方法:GC-MSD法

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MSD)快速测定纺织品领域中涉及REACH法规的12种偶氮染料.纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,以乙酸乙酯和叔丁基甲基醚(1∶1)混合体系为提取溶剂,机械振荡提取15 min,用GC-MSD测定.该方法测定12种偶氮染料的回收率为58.0％ ～ 104.0％,相对标准偏差小于5％(n=8),测定低限为2.0 mg/kg.阳性样品测定结果表明,该方法准确、简便、快捷.