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建立了气相色谱-质谱联用法同时测定烟用香精香料中6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的分析方法。香精香料经二氯甲烷震荡萃取,提取液净化浓缩后采用GC-MS的选择离子监测方式(SIM)对6种添加剂进行定性定量分析。6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的检出限为0.025~0.075 mg/kg,在0.5,2.0,10 mg/kg添加水平下的回收率为85.2%~104.6%,相对标准偏差为1.4%~8.1%。方法能够满足烟用香精中6种添加剂的检测要求。 相似文献
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《云南化工》2019,(12):91-94
建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0~25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%~90.6%,相对标准偏差为5.7%~7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%~95.6%,相对标准偏差为5.7%~6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。 相似文献
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用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%~108.0%之间。 相似文献
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建立了以反相高效液相色谱测定烟用香精香料中3种多酚类化合物含量的方法。以甲醇为萃取剂,样品经超声萃取后,采用1%(质量分数)醋酸和乙腈为流动相,通过C18色谱柱分离,进二极管阵列检测器于327 nm处进行检测。结果表明:3种多酚类化合物在0.1~100.0mg/L范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于6.5μg/g,加标回收率在93.7%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)5%(n=7)。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适用于烟用香精香料中3种多酚类化合物的批量测定。 相似文献
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采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。 相似文献
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气相色谱——质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400mL水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9996,线性范围为0.05~2mg/L,样品平均加标回收率在85.8%~86.7%之间,相对标准偏差低于5.71%。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。 相似文献
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采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的Cr、Ni、Cu、Ge、As、Se、Sr、Nb、Mo、Cd、Hg、Cs、Tl和Pb的含量。以钇(Y)和钍(Th)作为内标来补偿基体效应,采用动态反应池技术消除Cr、Ni、Se质谱干扰,采用茶叶标准物质对方法进行验证。结果表明,相对标准偏差均小于10%,回收率为84.9%~110.3%,检出限为0.002~0.854μg/L。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,适用快速、准确测定烟用香精香料中微量元素。 相似文献
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建立了基于同位素稀释-液液萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定焙烤食品中丙烯酰胺含量的分析方法。样品经同位素稀释,超纯水提取,乙酸乙酯净化,经HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱多反应监测正离子扫描,内标法定量。结果显示,在2.5~400μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法定量限为5μg/kg,平均回收率为95.6%~105%,平均相对标准偏差为3.7%~8.9%。本方法操作简便、准确性及适用性良好、成本较低,适用于大批量焙烤食品中丙烯酰胺的快速测定。 相似文献
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建立了鸡肉和猪肉样品中万古霉素的高效液相色谱串联质谱检测方法。鸡肉和猪肉样品经5%三氯乙酸:乙腈(4:1)提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸5 mmol乙酸铵溶液和乙腈作为流动相,经C_(18)色谱柱分离后,采用多反映离子监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,万古霉素在1.0~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素平均回收率60%~120%,方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。 相似文献
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建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L~50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%~88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%~3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。 相似文献
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气相色谱法测定烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质 总被引:2,自引:0,他引:2
采用丙酮萃取烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质,所得萃取液用气相色谱测定了3种邻苯二甲酸酯类物质。DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.5 3mm×1.50μm)用于气相色谱分离,氢火焰离子化检测,采用柱温300℃和检测器温度275℃,载气为氦气,流速20 mL/min,测得邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二丁基苄酯,邻苯二甲酸二辛酯的最小检出限为0.5μg/g,0.5μg/g,1μg/g。回收率在94.3%~105.5%之间,RSD在0.7%~3.2%之间。 相似文献