靶向药物载体-纳米级磁性氧化铁的合成与性能

研究了纳米级磁性氧化铁的合成工艺和生成产物粒径之间的关系 ,探究了各种因素对Fe3O4 粒径及其分布的影响。结果表明 ,反应体系的 pH值、二价和三价铁离子的摩尔比以及反应温度等均对产物的粒径有不同程度的影响。粒子分散性的研究显示 ,由纯粹反应成分组成的体系中生成的Fe3O4 粒子会相互聚集 ,形成大的具有次级结构的宏观粒子 ,而加入表面活性剂后 ,可有效的防止这种现象的发生 ,粒子的分散性明显变好。     

利用线性酚醛树脂制备有序介孔碳

三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂为碳前驱体,采用溶剂挥发诱导有机-有机自组装法(EI-SA)制备了具有二维六方结构的有序介孔碳。利用FT-IR、XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对有序介孔碳的结构进行了表征,研究了不同焙烧温度和模板剂用量对有序介孔碳结构的影响。结果表明,当模板剂的用量一定时,有序介孔碳的孔径、孔容和孔壁厚度都随着焙烧温度的升高而降低,但比表面积却随着微孔含量的增加而增大。随着模板剂用量的增加,介孔碳的有序性降低。有序介孔碳PF-2-500的比表面积、孔径、孔容、孔壁厚度和微孔比表面积比分别为583.82m2/g、3.05nm、0.31cm3/g、3.40nm和361.18m2/g,而有序介孔碳PF-1-500的比表面积、孔径和孔容相对于PF-2-500有所提高,分别为647.79m2/g、3.44nm和0.41cm3/g,但微孔比表面积和孔壁厚度分别降低为309.46m2/g和3.35nm。     

有序介孔碳材料的制备及应用

有序介孔碳材料因具有较高的比表面积、均匀的孔径分布、有序的孔道结构排列等特性,成为催化、吸附、分离和电化学等领域的研究及应用热点。这里主要介绍了有序介孔碳的两种主要制备方法硬模板法和软模板法,以及其在催化、吸附及电化学等领域中的应用。     

碳球/有序介孔碳复合涂层的制备及其防护性能

以可溶性酚醛树脂为碳前驱体,三嵌段共聚物F127为模板剂,碳球为填充相,经旋涂及溶剂蒸发诱导自组装,在不锈钢基体上构筑了具有高疏水性的碳球/有序介孔碳微纳米复合涂层.进一步利用PT-FE进行表面氯化修饰,获得了超疏水性能,润湿角达142°.扫描电子显微镜显示该复合涂层具有微米级褶皱/纳米级介孔孔道的复合结构.在模拟的海...     

有序介孔碳负载纳米金属颗粒及其SERS性能研究

为了提高待测物的表面增强拉曼散射光谱(SERS)的检测性能,采用超声技术在有序介孔碳(OMC)上负载Ag和Au纳米颗粒(NPs)制备出OMC/Ag@Au NPs复合材料并以其作为SERS检测基底.通过TEM、SEM和XRD等技术对材料进行结构表征,以罗丹明6G(R6G)为探针分子,对材料的SERS检测性能进行评价.研究结果表明,OMC/Ag@Au NPs复合材料的孔径为5.9 nm,比表面积高,为426.1 m2·g-1,对有机物分子表现出较强的吸附富集作用,R6G的检测限达到10-8 mol/L,拉曼位移在613 cm-1处峰值强度的相对标准偏差(RSD)为3.7％,且该复合材料在室温条件下储存45 d后仍能保持高SERS活性.由此可见,采用超声技术制备OMC/Ag@Au NPs复合材料的方法简便,复合材料的SERS检测灵敏度高、均一性和稳定性好.这是由于:一方面,Ag和Au NPs的表面等离子体共振效应(SPR)产生电磁增强作用;另一方面,OMC对R6G分子的吸附作用产生化学增强作用.该复合材料在有机物检测领域具有很大的应用潜力.     

有序介孔碳材料的制备研究及应用

有序介孔碳材料具有比表面积高、介观结构丰富、孔径均一可调等特点,在催化剂及催化剂载体、传感器和燃料电池等领域应用广泛。而模板法则是合成有序介孔碳材料的重要手段,其中硬模板法和软模板法各具特点。分别阐述了硬模板法和软模板法制备介孔碳材料的合成路线,并介绍了介孔碳材料在相关方面的应用现状。     

磁性介孔纳米硅微球的制备及药物释放行为研究

以十八烷基三甲氧基硅烷为模板剂,在室温下制备了核壳结构Fe3O4介孔纳米硅球。颗粒拥有良好的均一性,粒径约为100nm。采用液氮吸脱附分析得到其BET比表面积为1001m2/g,BJH孔容为0.994cm3/g。每个纳米微球中有且仅有一个直径约为20nm的Fe3O4铁磁核。采用PPMS-9分析仪测得其拥有顺磁性且磁饱和值约为14.5emu/g。这种磁性介孔纳米颗粒对阿司匹林的载药量能够达到34%(质量分数),在药物缓释方面拥有良好的前景。     

介孔Fe_3O_4@碳磁性复合材料的制备与性能研究

利用可溶性淀粉或壳聚糖作为碳源前驱体,以溶剂热法制备的磁性Fe_3O_4纳米颗粒在喷雾干燥原位包覆过程中镶嵌于不同的碳源前驱体中,制得Fe_3O_4@X复合材料(X为可溶性淀粉或壳聚糖)。不同的前驱体复合材料在氮气气氛保护下经不同的高温煅烧,得到不同的介孔Fe_3O_4@碳磁性复合材料。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、超导量子干涉器磁强计(SQUID)、比表面积及孔径分布测定仪(BET)等手段对不同样品的形貌、结构、组分、磁性、比表面积和孔径分布进行了表征。结果表明,在煅烧温度为800℃条件下,以壳聚糖为碳源前躯体制备的Fe_3O_4@碳复合材料具有较好的比表面积、孔体积和孔径尺寸,并且这种复合材料对亚甲基蓝染料具有一定的吸附性能,在外磁场的作用下能进行有效的固液分离。     

一步法制备有序介孔炭/硫化镉纳米复合材料

采用一步法制备出有序介孔炭原位负载纳米硫化镉(Cd S)粒子复合材料。该法以酚醛树脂、硫脲、硝酸镉为前驱体,三嵌段共聚物F127为模板剂,最终炭化得到有序介孔炭/Cd S纳米复合材料,并采用XRD、BET和TEM等技术对产物进行表征。该复合材料具有有序的孔道结构,均一的孔直径(3.4~4.1 nm)和大的比表面积(554.2 m2/g)。纳米Cd S粒子为较稳定的六方晶相,粒径均一,且高度分散在有序介孔炭内,随着Cd S粒子含量的增加,介孔炭有序度降低。     

有序介孔硅/碳复合结构负极材料的制备与电化学性能研究

以SBA-15( SiO₂)有序介孔模板为前驱体, 通过镁热还原和碳包覆修饰路线, 制备出二维定向组装的束捆状有序介孔覆碳纳米组织(OMP-Si/C), 并细致研究了SBA-15的镁热还原过程, 对OMP-Si/C复合结构进行电化学性能测试。经XRD测试分析发现: 镁热还原过程中存在Mg₂Si中间相反应路径, 基于此提出反应温度-时间(T-t)相转变图; DSC/TG表明, Mg相通过反应-熔化协调联动作用, 在低于熔点(648℃)时熔化, 且发生液/固反应。从FE-SEM观察到SBA-15柱状单元被装配成类藕根链束捆状Si有序介孔组织, 并基于镁液微涡流场卷吸作用机理解释了该二维定向组装过程。所得致密纳米组织能有效抵消充放电过程中Si相的固有体积变化, 从而表现出优异的循环稳定性能和倍率性能。     

纳米浇注法制备有序介孔WC/C复合材料及电催化性能

以介孔SiO2为硬模板,通过纳米浇注法在模板孔道中引入不同质量配比的碳源和钨源前驱物,经过高温碳化还原反应,刻蚀除去模板后得到了介观结构有序的SBA-15和KIT-6介孔碳化钨/炭(WC/C)复合材料。采用XRD、TEM、EDX、TGA、CV和N2吸附-脱附等测试手段,对所得复合材料进行了物化性质分析和结构表征。结果表明,该介孔WC/C复合材料具有有序的介观结构(p6mm,Ia3d)、高的比表面积(约500m2/g)和较大的孔径(约4nm)。CV测试表明,三维贯通的有序TC/C-KIT-6为载体负载Pt催化剂,对甲醇的催化氧化具有更优异的作用。     

纤维素纳米晶模板法制备有序介孔材料研究进展

纤维素纳米晶(cellulose nanocrysals,CNCs)是一种新型的模板材料,利用其自组装形成的手性结构可以实现CNCs模板法制备有序介孔材料。该法直接采用先驱体与具有自组装效应的CNCs复合并选择性去除模板或先驱体得到有序介孔,避免了预先制备介孔模板,缩短了工艺,并且对介孔结构可调性好。对应的介孔材料比表面积大、孔隙率高,介孔结构有序,为可控制备有序介孔材料提供了参考路径。介绍了CNCs的制备及其自组装,并且综述了近年来利用CNCs模板法制备有序介孔材料的研究进展,最后,对该领域未来研究方向进行了展望。     

三维有序介孔结构氧化钼制备及催化性能

以三维有序介孔分子筛KIT-6为模板剂制备碳模板, 七钼酸铵为钼源, 采用超声辅助下的真空浸渍法, 合成了三维(3D)有序介孔、蠕虫状介孔MoO₃。采用TEM、HRTEM、SAED、XRD、TG/DT、N₂吸脱附等对材料物理性能进行了表征。采用H₂-TPR、甲苯和一氧化碳完全氧化等对催化性能进行了评价。研究发现: 制备的三维有序介孔MoO₃为正交相晶体结构, 比表面积194 m²/g; 在转化率分别为50%、90%、100%时, 甲苯的起燃温度分别为203℃、215℃、225℃; CO起燃温度分别为114℃、158℃、180℃。3D-MoO₃优良的催化性能与高比表面和三维有序介孔架构密切相关。     

纳米介孔氧化铝的制备工艺及性能

分别采用碳黑和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硝酸铝为前驱体,用溶胶-凝胶法合成介孔氧化铝.通过N2吸附一脱附、TG-DSC等测试手段对样品进行了对比分析表征.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵或碳黑做模板剂,采用十六烷基三甲基溴化铵和碳黑组成的复合模板剂可以合成较大的比表面积、孔径和孔容(分别为370m2/g、6.5nm和1.54cm3/g)的介孔氧化铝,而且具有较窄的孔径分布.     

介孔硼硅酸盐玻璃微球药物载体的制备及其性能表征

介孔二氧化硅微粒具有化学稳定性好、比表面积大和表面易修饰等特点, 作为药物载体具有良好的应用前景, 但其缺乏生物活性且生物降解缓慢等在一定程度上限制了它的应用领域。为克服这些缺陷, 寻找合适的药物载体已成为重要研究方向。与纯二氧化硅相比, 硼硅酸盐玻璃具有良好的生物活性和更高的降解速率。基于此, 本研究尝试合成介孔硼硅酸盐玻璃微球(MBGMs), 并表征了其在负载和释放抗肿瘤药物盐酸阿霉素(DOX)过程中的载体特性和材料降解引发的各种功能性离子的释放行为。结果表明BMGMs具有约25 mg/g的DOX负载量,引入硼不仅可以调控MBGMs的化学活性和降解速率, 而且较高硼含量的MBGMs可促进酸性条件下的药物释放, 具有一定的酸性响应性。此外, MBGMs可在模拟体液中释放SiO₄^4-、BO₃^3-和Ca²⁺等有益骨组织生长的功能性离子, 并诱导生成羟基磷灰石, 具备良好的离子缓释能力和体外矿化活性。因此, MBGMs作为一种新颖的药物载体材料, 既可作为药物和功能离子的双重负载, 又具有良好的生物活性和降解特性, 在病理性骨缺损修复领域具有良好的应用前景。     

有序介孔碳材料的表面改性及电化学性能研究

选用HNO3对有序介孔碳材料进行表面改性。通过红外光谱、氮气吸-脱附等测试手段对介孔碳(OMC)和硝酸改性介孔碳(OMC-H)的结构进行表征。采用循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等测试比较OMC和OMC-H的电化学性能。结果表明,改性后OMC-H的孔结构发生了变化,OMC的介孔孔径增大,比表面积和孔体积减小。同时,改性也改善了超级电容器的电化学性能。OMC-H单电极在1 m V/s的比电容为262 F/g,高于OMC单电极的比电容(205 F/g)。改性后OMC-H电容器的电荷转移阻抗明显减小。OMC-H电容器欧姆电压降明显小于OMC,表明硝酸改性后介孔碳电极的等效串联内阻减小。改性后OMCH电容器充放电1 500次以后,比电容趋于稳定在58F/g,相比改性前OMC电容器的49 F/g有明显的增加。     

有序介孔复合炭膜的制备及其性能研究

采用软模板法合成有序介孔炭(OMC),利用XRD、TEM及SEM等分析方法对其进行结构性能分析,探讨了催化剂和模板剂的种类及用量、反应温度等合成工艺条件对形成OMC结构性能的影响。以最佳工艺条件制备的OMC前驱体为涂膜液涂敷在管状微滤炭膜表面,经炭化制得有序介孔复合炭膜,而后考察了复合炭膜的气体渗透性能。结果表明:以盐酸为催化剂、模板剂F127/间苯二酚摩尔比为0.0081、反应温度为30℃时,可合成有序程度最佳的OMC前驱体。用该OMC前驱体涂敷微滤炭膜制备的有序介孔复合炭膜,改善了微滤炭膜的孔结构,最大孔径由0.530μm减小至0.299μm,同时提高了炭膜的气体渗透通量。其中,由混煤微滤炭膜所制有序介孔复合炭膜,N2气渗透通量达1.18·10-8m3·m-2·s-1·Pa-1,是未经修饰烟煤微滤炭膜的4倍。     

MoS2/有序介孔碳复合材料的制备及性能研究

采用水热法合成了纯MoS2及MoS2/有序介孔碳复合材料(MoS2/OMC)。X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及循环伏安曲线(CV)等分别用来表征样品的结构、形貌及电化学性能。实验结果表明,以钼酸钠和硫脲分别为钼、硫源合成的MoS2/OMC复合材料的性能较纯MoS2有明显提升。MoS2/OMC复合材料的首次放电容量达到1247mAh/g,第二、三次的放电容量分别为948mAh/g、894mAh/g,容量保持率为94%。二、三次充、放电曲线的近乎重合及高倍率下的高放电容量,亦表明该复合电极有极佳的循环稳定性及良好的可逆性。     

MoS2/有序介孔碳复合材料的制备及性能研究

采用水热法合成了纯MoS2及MoS2/有序介孔碳复合材料(MoS2/OMC)。X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及循环伏安曲线(CV)等分别用来表征样品的结构、形貌及电化学性能。实验结果表明,以钼酸钠和硫脲分别为钼、硫源合成的MoS2/OMC复合材料的性能较纯MoS2有明显提升。MoS2/OMC复合材料的首次放电容量达到1247mAh/g,第二、三次的放电容量分别为948mAh/g、894mAh/g,容量保持率为94%。二、三次充、放电曲线的近乎重合及高倍率下的高放电容量,亦表明该复合电极有极佳的循环稳定性及良好的可逆性。     

银纳米晶复合有序介孔氧化硅

采用溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20,Mw=5800)作为结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,硝酸银(AgNO3)作为银的前躯体,制备出掺杂有银纳米颗粒的有序介孔SiO2块体.通过小角X射线衍射(SAXRD)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析,测得掺银介孔SiO2样品在煅烧前具有平面六方结构(空间群p6mm),煅烧后样品结构发生收缩,但仍部分保持有序平面六方结构,孔径在3～7nm之间,平均孔直径为5.4nm,银纳米颗粒尺寸大约为5nm.掺银介孔氧化硅的气孔尺寸大于未掺银介孔氧化硅的气孔尺寸.