微波消解-原子荧光光谱法测定乳和乳制品中的镉

研究了原子荧光光谱法测定乳和乳制品中镉的方法,对AFS-2202E型原子荧光光度计的工作条件及实验条件进行优化,采用微波消解处理试样,在选定的最佳测定条件下,检出限为0.20μg/L,回收率为90.0%～93.6%,相对标准偏差为2.8%。本方法快速、简单,检出限低,灵敏度高,仪器价格低廉,适合用于分析乳和乳制品中镉的质量浓度。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳和乳制品中的锑

研究了原子荧光光谱法测定乳和乳制品中锑的方法,对AP5-2202E型原子荧光先度计的工作条件及实验条件进行优化.采用微波消解处理试样,在选定的最佳测定条件下,检出限为0.05 μg/L,回收率为92.0%～102%,相对标准偏差为1.8%.本方法快速、简单,检出限低,灵敏度高,仪器价格低廉,适合用于分析乳和乳制品中锑的含量.     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳与乳制品中的砷

建立用氢化物原子荧光法测定乳与乳制品中的砷,研究前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定消解试剂为3:2的硝酸和双氧水,微波消解最高温度为180℃,消解时间为25 min,且无需赶酸直接定容上级检测;原子荧光的还原荆为15 g/L的硼氢化钾,栽流液为5%的盐酸.用以上最优化条件对乳与乳制品进行测定,得到砷的检出限为0.029μg/L,相对标准偏差为1.2%,回收率范围为93%～108%.     

水浴消解原子荧光法测定苦草中汞、砷

采用(1+1)王水水浴消解、原子荧光法测定沉水植物苦草中汞和砷的含量,考察了不同消解时间、样品制备对苦草的消解效果。在选定的实验方法下,汞的检出限为0.004μg/g,相对标准偏差小于1.74%,加标回收率为90.5%-118%;砷的检出限为0.02μg/g,相对标准偏差小于2.12%,加标回收率为92.6%-108%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中汞的方法,采用密闭微波消解苹果样品,优化了微波消解条件和仪器测定条件。方法的检测限为0.00043ng/mL,RSD为2.01%,回收率在98%～104%之间,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光检测乳制品中铅的方法

研究了微波消解-原子荧光检测乳制品中铅的方法。采用微波消解法对样品进行前处理,原子荧光法中用的载流剂为质量分数2%的盐酸,还原剂为KBH4+K3Fe3(CN)6+NaOH。该方法检出限为0.021μg/L,相对标准偏差为2.15%,回收率在93%~98%之间。与GB5009.12-2010[1]第二法氢化物原子荧光光谱法相比,处理时间缩短了约12 h。该方法具有简单、快速、灵敏度高的特点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中汞的方法探讨

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中总汞含量的分析方法。对消解方法、消解温度、赶酸的条件、载流的浓度和还原剂的浓度进行了考察。结果表明,样品在140℃微波消解下消化,不赶酸,消化液直接定容;载流为5%硝酸,还原剂体积分数为3.0%,用原子荧光光谱法测定粮食中汞含量;在0.20～1.60 ng/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 95 mg/kg,方法定量限为0.003 1 mg/kg,回收率为85%～108%。该方法准确可靠,灵敏度高,适用于粮食中痕量汞的测定。     

微波消解-原子荧光法测定大气中砷和汞

本文采用微波消解技术对滤膜样品进行前处理,原子荧光法测定大气中砷和汞的含量。实验结果表明,微波消解法处理大气滤膜样品,具有操作简单快速、酸试剂用量少、待测组分不易损失和沾污等特点。本方法测定结果准确度和精密度较好,检出限低,可满足环境大气中砷和汞的微量分析要求。     

高压消解-冷原子荧光光谱法测定水稻中的汞含量

通过二十份不同产地的水稻样品测定总汞的含量。采用高压消解,氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定,降低实验室成本,优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。方法检出限为0．008ng／mL,加标回收率为95．0％～105．0％,完全可以用于粮食中汞的含量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

微波消化和原子荧光光谱法测定大米中汞

采用微波加热，在高温高压下酸消解样品，运用氢化物原子荧光光谱法测定大米中的汞元素。汞的最低检出限为0．02ng/mL。相对标准偏差为0．37％－2．67％，回收率为93％－104％。     

碱水解法测定乳及乳制品中脂肪的含量

目的建立简单、快速的碱水解法测定乳及乳制品中脂肪的含量。方法取0.5 g样品于离心管中,用10 mL纯水复溶后加入2 mL氨水(25%)水解并65℃水浴20 min。加入乙醇沉淀蛋白质并使用乙醚、石油醚提取样品中脂肪。将上清液提取至收集瓶中,蒸干提取液,称量收集瓶前后质量,计算样品中脂肪含量。结果此法测得样品脂肪含量为26.53 g/100 g,结果相对偏差为0.37%。测定值在质控样品值满意区间内,且符合国标规定的两次独立测定结果之差≤0.3 g/100 g的要求。结论本法测定乳及乳制品中脂肪的含量具有简便、快速、重现性好的优点,适合实验室日常样品测定及考核使用。     

乳脂肪分析仪检测乳及乳制品中脂肪含量

目的采用乳脂肪分析仪测定乳与乳制品中脂肪的含量,并与国家标准方法比对。方法以国家标准GB5009.6-2016的第三法碱水解法为依据,对样品进行在线碱水解,再用无水乙醚和石油醚抽提样品的水解液,通过蒸馏去除溶剂,最后测定溶于溶剂中的抽提物的质量,用乳脂肪分析仪测定乳及乳制品中脂肪的含量。结果本方法可检测不同食品中脂肪含量,平均回收率为97.5%,其重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值(n=6)分布在0.08%～1.24%之间。用仪器法和国标法同时检测质控样品,其回收率和RSD结果显示仪器法优于国标法。结论乳脂肪分析仪集在线恒温水解、搅拌、分层、抽提于一体,操作简便快捷,结果准确,适用于乳与乳制品中脂肪的测定。     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法.样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测.回收率在90.4％～104.3％,精密度(RSD)为1.09％～5.73％,检出限分别为0.04～0.09 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定.     

液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的含量

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。     

考马斯亮蓝法测定乳与乳制品中蛋白质含量

建立了一种测定乳与乳制品中蛋白质含量的方法。利用6份乳与乳制品作为试验材料,通过考马斯亮蓝比色法测定其蛋白质含量。结果表明,工作曲线在0~0.18 g/100 mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 3,平均加标回收率为98.13%,相对标准偏差小于5%,方法的检出限为0.02 g/100 mL,该方法具有操作简便、重现性好、准确可靠等特点。     

碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量

目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸含量(L- Hydroxyproline, L-Hyp)。方法 将样品置于10 mL水解管中,加入6 mL 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2小时,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在558 nm 处测定其吸光度。结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0-10 ug/mL（r=0.9993）,检出限 1.35 ug/g,样品测定的相对标准偏差在0.89%-2.5%,并成功应用于乳与乳制品样品的检测,加标回收率为90.5% - 98%。结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素

目的 建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法 原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后, 用C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾串联质谱正离子模式扫描, 多反应监测模式(MRM)检测, 外标法定量。结果 4种四环素族药物在1~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg, 奶粉25 μg/kg, 在10、50、100 μg/kg三个加标水平下, 加标回收率为73.4%~99.4%, 相对标准偏差为0.8%~14.3%(n≥6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效, 适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。