市售调味酱中5种真菌毒素的测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱同时检测芝麻酱、花生酱及黄豆酱中5种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A)的检测方法.样品采取乙腈-甲酸-水(70∶1∶29,体积比)混合溶液提取,利用多功能净化柱净化,采用1％的甲酸水相和混合甲醇-乙腈有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模...     

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

探讨高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明:该方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%,相对标准偏差小于6.29%。     

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱—二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明,此方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%范围,相对标准偏差(RSD)小于6.29%。     

高效液相色谱法测定蓝莓干中的原花青素含量

建立高效液相色谱测定蓝莓干中的原花青素的含量,用于评价产品的优劣。色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇、乙腈与水,比例为75∶20∶5;流速:1 m L/min;检测波长为280 nm。该方法对原花青素具有良好的线性,Y=5 756.85X+2 715(0~100μg/m L),R~2=0.999 5;重复性和精密度良好,样品加标回收率在99.83%。RSD=0.204 0%。     

不同前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B1检测效果对比

考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法.样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C18色谱柱分离,用64％水+18％甲醇+18％乙腈等度洗脱.优化色谱条件后,从加标回...     

超声萃取-HPLC法测定纺织品中AP和APEO

建立了一种纺织品中烷基苯酚(AP)和烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)含量测定的超声萃取-高效液相色谱(HPLC)方法。样品用甲醇作提取溶剂,进行超声萃取,以甲醇-乙腈-水(78∶9∶13,V/V)为流动相,用Diamonsil C18(2)色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。与传统方法相比,该方法既缩短提取时间,提高提取效率,又在色谱分离分析中提高分析通量。该方法只需具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的基层普通实验室均能完成其分析,具有很强的实用性。     

光照调整对于牛乳中褪黑素质量浓度的影响及其检测

通过调整奶牛的光照周期使牛乳中富含褪黑素成分,并通过液相色谱技术对于富含褪黑素的原料乳进行检测,结果发现褪黑素质量浓度有显著提高。色谱条件:色谱柱Zorbax eclipse XDB C18柱;流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1 mL/min,荧光检测器Ex=286 nm,Em=345 nm。     

基于高效液相法的积雪草调配总苷(TECA)测定方法探究

用高效液相法(HPLC),色谱柱为Waters uBondapak C18(3.9*300mm,10μm),流动相为甲醇∶乙腈∶水=30∶30∶40,流速为1.3ml/min,检测波长为214nm,建立积雪草调配总苷(TECA)中各组分积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸的含量测定方法,实践证明方法灵敏、准确、重复性好。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2...     

固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉

研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2～5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。     

利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素含量

利用高效液相色谱法对雨生红球藻中的虾青素含量进行了测定。色谱柱为KromasilC18柱(250×4.6mm),流动相为二氯甲烷∶甲醇∶乙腈∶水=5∶85∶5∶5,流速1mL/min,检测波长480nm,柱温25℃。虾青素在1.896～18.96μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,RSD=1.12%(n=6),回收率为99.69%～102.6%。本方法简便快速,定量准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法研究

以乙腈和NaCl溶液为提取剂提取玉米赤霉烯酮,固相萃取柱净化,高效液相色谱法荧光检测器检测。通过单因素和正交实验,探讨了料液比、乙腈∶NaCl溶液比、NaCl浓度、超声提取时间对提取效果的影响,得到最佳提取条件为料液比25∶100、乙腈∶NaCl溶液比80∶20、NaCl溶液浓度为40g/L、超声提取时间为15min;通过对固相萃取柱净化条件、液相色谱流动相、流速、柱温选择优化,得到以甲醇-水为流动相,甲醇与水比例为65∶35(v/v)、流速为1mL/min、柱温为30℃时,检测效果最好;通过对检测方法日内、日间加标回收实验,得到该检测方法回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为1.5%～3.9%;检测限为8μg/kg。该方法简便快速,重现性好,适合于玉米赤霉烯酮的实际检测应用。     

气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进

探讨在测定菜籽油中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)等抗氧化剂时,用毛细管色谱柱替换填充柱的效果,以及三种不同的前处理方法对测定结果的影响.结果表明:用乙腈提取或甲醇提取法进行前处理,使用毛细管色谱柱分离的方法可以在较短时间完成BHA和BHT测定,并且线性良好,回收率在90%以上.     

高效液相色谱法测定马铃薯块茎的绿原酸含量

目的:建立测定马铃薯块茎中绿原酸含量的高效液相色谱方法,并测定不同品质特点的马铃薯的绿原酸含量。方法:对甲醇浓度、固液比和超声提取时间三个试验因素进行正交试验设计:ZOBAX C18色谱柱,250mm×4．6mm 5μm;流动相:水-甲醇-冰醋酸（20∶80∶2;30∶70∶2;40∶60∶2）;甲醇-0．4%磷酸溶液（10∶90）:流速: 1．0ml/min;柱温:室温;进样体积:5μl;检测波长为327nm。结果:精密度:RSD为3．2%,n=6,加样回收率为97．5%,提取条件为:甲醇浓度70%,固液比1∶100,超声提取时间40min。确定水∶甲醇∶冰醋酸=30∶70∶2为流动相。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物检测方法的建立

建立高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物含量的分析方法.利用单因素试验,对食品中姜黄素类化合物的提取试剂、提取方式、提取时间进行选择,确定最佳提取条件为甲醇振荡提取5 min.色谱条件:YMCTM C30色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),用磷酸调节pH到3.0,流...     

同时测定调味品中合成色素、防腐剂及抗氧化剂

采用高效液相色谱法同时测定腐乳及海鲜酱中人工色素(苏丹红Ⅰ、对位红)、防腐剂(对羟基苯甲酸丁酯)及抗氧化剂(2,6二叔丁基对甲酚、4-己基间苯二酚)。采用乙腈提取,低温冷冻法处理样品,高效液相色谱紫外可见变换波长测定。C18反相色谱柱分离,甲醇∶乙腈∶水为11∶62∶27(V/V,甲酸调pH 3.6)为流动相;五组分在所测范围线性关系良好,相关系数大于0.9991,方法检出限在22.5~90.0ng/g之间,相对标准偏差小于6.7%。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

电子烟烟液中烟碱异构体的分离及感官差异

建立了反相液相色谱分离分析电子烟烟液中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱异构体的方法,同时研究了烟碱异构体的感官差异性.结果表明:①最优色谱条件为色谱柱Agilent InfinityLab Poroshell Chiral-T,流动相V甲醇∶V乙腈=45 ∶ 55(甲醇为混合液:V甲酵∶V乙酸∶V三乙胺=100 ∶...     

高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量

首次建立了测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的高效液相色谱法.色谱条件为:采用Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱;甲醇∶乙腈∶水=50:10:40(pH=3,用磷酸调节)为流动相;检测波长为224nm;柱温为25℃;流速为0.8mL/min.在该色谱条件下,线性相关系数R=0.9999,方法回收率为99.5%100.5%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.38%和0.41%.结果显示该方法具有良好的准确度、精密度和重复性,适合2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定.